|
Главная -> Словарь
Перегонку прекращают
регонка флегмы с нижних тарелок концентрационной части колонны и мазута при 'пониженном давлении с использованием тепла самих.потоков. По схеме, изображенной на рис. 111-19,а, перегонку осуществляют в атмосферной и вакуумной колоннах с водяным паром, под давлением вторичной перегонки мазута 130—400 гПа. Вся флегма с нижней тарелки концентрационной части атмосферной колонны дросселируется и подается в вакуумную колонну, при этом температура ее снижается с 310—340 °С до 270—-290°С. При указанных условиях кратность орошения в вакуумной колонне может быть доведена до 2,5—3,0, что достаточно для получения необходимой четкости ректификации и высоких отборов дизельного топлива. В мазуте в этом случае остается лишь 3,5% фракций выше 360 °С, а остаток дополнительной колонны содержит не более 1,5% этих фракций в пересчете на мазут .
выкипания. Это разделение проводят на установках первичной перегонки нефти с применением процессов нагрева, дистилляции и ректификации, конденсации и охлаждения. Прямую перегонку осуществляют при атмосферном или несколько повышенном давлении, а остатков — под вакуумом. Атмосферные и вакуумные трубчатые установки строят отдельно
Для молекулярной перегонки служит сосуд, в котором расстояние между испаряющей поверхностью и конденсатором меньше длины свободного пробега молекулы. Молекулярную перегонку осуществляют в глубоком вакууме, так как в ином случае пробег молекулы недостаточно велик; при давлении 1 мм рт. ст. средний пробег молекул воздуха равен 0,00562 см, а при давления: 0,001 мм рт. ст. — 5,62 см.
Для получения удовлетворительных технико-экономических показателей азеотроппой перегонки добавляемый компонент должен: легко регенерироваться , иметь по возможности низкую скрытую теплоту парообразования , быть дешевым и стабильным. В лабораторных условиях азеотроппую перегонку осуществляют в обычных аппаратах для перегонки с ректификацией, добавляя предварительно в загрузку перогон-
выкипания. Это разделение проводят на установках первичной перегонки нефти с применением процессов нагрева, дистилляции и ректификации, конденсации и охлаждения. Прямую перегонку осуществляют при атмосферном или несколько повышенном давлении, а остатков — под вакуумом. Атмосферные и вакуумные трубчатые установки строят отдельно
перегнать. Перегонку осуществляют обычно с водяным паром.
В простейшем случае, когда перегонку осуществляют в одной колонне, ректификатом отбирают фракцию н. к. - 85 °С, а в остатке - фракцию 85-180 °С, направляемую обычно на каталитический риформинг.
При окислении борнеолов водными растворами окислителей по окончании реакции получают гетерогенную систему, состоящую из камфары, побочных продуктов реакции и водного раствора восстановленного окислителя. Чтобы превратить камфару в товарный продукт, ее необходимо в первую очередь перегнать. Перегонку осуществляют обычно с водяным паром.
Перегонку осуществляют в приборе, принятом для определения азота . Прибор состоит из круглодонной колбы из щелочеустойчивого стекла вместимостью 300—500 мл. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями: через одно из них пропущена капельная воронка на 60—100 мл с краном, через другое — каплеуловитель.
На заводах, при перегонке нефтяных остатков с получением масляных фракций, используют комбинированный метод, т. е. перегонку осуществляют в вакууме с применением водяного пара.
нием метанола, с той лишь разницей, что азеотропную перегонку осуществляют в одной колонне, концентрат толуола, содержащий до 5% метилэтилкетона , поступает в ректификационную колонну для отгонки МЭК, возвращаемого в сырье, а толуол идет на очистку и вторичную перегонку. Более сложна и регенерация МЭК из азеотропа, который проходит четырехступенчатую экстракцию водой. Рафинат метано-нафтеновых углеводородов идет на ректификацию, а верхний погон, представляющий азеотроп метано-нафтеновых углеводородов и МЭК, направляется «а повторную экстракцию водой; водные растворы для регенерации МЭК идут на ректификацию. МЭК после ректификации возвращается в колонну азеотропной перегонки, а вода —• вновь на экстракцию.
Анилин быстро осмоляется при нагревании и на свету. Поэтому, чтобы не подвергать анилин длительному термическому воздействию, рекомендуется перегонять его небольшими порциями . Перегонку осуществляют в небольшой колбе Вюрца с низко расположенной отводной трубкой. При каждой новой загрузке анилина заменяют все корковые пробки новыми, не бывшими в употреблении. Холодильник и приемник обвертывают черной бумагой. Анилин отбирают в пределах 180—180,4 °С и сохраняют в темной склянке с притертой пробкой.
Высшие жирные кислоты окрашены в темный цвет, их натровые соли пенятся хуже. Из них можно получить фракционировкой продукт, весьма похожий на стеариновую кислоту. Выше 320° особенно при длительной перегонке наступает разложение с отщеплением двуокиси углерода, в результате чего в дистилляте снова появляются «неомыляе-мые». Кубовый остаток, количество которого достигает 10—20% в зависимости от исходного парафина и от глубины окисления, переводят •в медный куб обогреваемый газом, и перегоняют с водяным паром при 10 лшрт. ст.1. Когда температура кубовой жидкости дойдет до 350°, перегонку прекращают.
Для определения выхода бензина из первой ловушки берут 10 мл катализата и разгоняют его со скоростью 8 капель в 1 мин. Перегонку прекращают, когда температура паров достигнет 204 °С. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры и измеряют объем остатка.
с ксилолом ж т. п., помещается ловушка для воды, представляющая собой «пробирку, суженную книзу и снабженную делениями . В верхней части ее припаяна изошутая под прямым углом трубка, на которую надевается колба. В отверстие пробирки вставляется обратный холодильник . При перегонке пары конденсируются в холодильнике С и стекают вниз, попадая в ловушку В. Здесь происходит расслаивание воды и взятого растворителя, избыток 'Которого в конце концов по боковой трубке стекает в баллон А обратно, откуда при дальнейшем кипении снова переносится часть воды. Преимущества этого метода очевидны; можно брать мало растворителя, перебросы нефти не страшны и кроме того возможность рат ботать с обратным холодильником имеет свои удобства; капельки воды почти не удерживаются на стенках его трубки. Перегонку прекращают, когда объем воды в ловушке перестает увеличиваться. Точность отдельных определений 0,2 см3.
собой трубку, окруженную кожухом с электрическим обогревом. Этот кожух окружен вторым; по кольцевому пространству между обоими кожухами просасывается горячий воздух, нагреваемый в особых электрических подогревателях. Такой обогрев позволяет поддерживать внутри колонны ту же температуру, что, и снаружи, вследствие чего образование флегмы в колонне исключено. Орошение ее производится тем конденсатом, который образуется в насадке между колонной и холодильником. Эта последняя часть охлаждается струей воздуха или даже водой. Таким образом!, экспериментатор всегда имеет возможность регулировать количество флегмы, избегая захлебывания колонны. При начале перегонки, пока колонна еще холодная, пары целиком конденсируются в ней, но затем она постепенно прогревается, и пары начинают проходить в рефлюксную часть колонны. Измерив температуру колонны в это время, введением нагрева самой колонны и продуванием воздуха с той же температурой в кольцевое пространство, выравнивают температуру паров в колонне и внешнего подогрева. Эту температуру в течение всей перегонки поддерживают, по возможности, одинаковой, отбирая 3°-ные фракции со скоростью 5 см3 в минуту. Разность температур в жидкости и в парах может достигать 80—100° . Перегонку прекращают, во избежание разложения нефти, когда температура в жидкости достигает 340° , После этого нагревание прерывают, дают несколько остыть жидкости в колбе и включают вакуум и снова начинают перегонку, переводя температуры, полученные в вакууме, в температуры, соответствующие нормальному давлению. Полученные данные о количествах фракций на те или иные температурные интервалы отлагают на оси координат, нанося на них же прочие константы фракций вроде уд. веса, вязкости и т. п.
Как только количество воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным, перегонку прекращают. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.
Когда наберется вторая фракция, поступают, как описано выше, пока термометр не покажет температуры 360° в жидкости. При этой температуре перегонку прекращают, аппарату дают остыть и соединяют его с атмосферой.
Скорость перегонки устанавливают 5 мл/мин, отбирая 3%-ные по объему фракции. При смене фракций отмечают температуру в парах и в жидкости. В течение всей перегонки через кольцевое пространство кожуха прокачивают воздух и следят за тем, чтобы температурный режим в кожухе соответствовал температурному режиму в колонке. Температуры жидкости в колбе и паров вверху колонки не должны различаться между собой более чем на 100— 110° С. В начале перегонки эта разница не должна превышать 70—80° С. Разгонку нефти ведут при атмосферном давлении лишь до температуры 330° С в кубпке, после чего переходят на вакуум. Прибор охлаждают, затем включают вакуум-насосы и, достигнув заданного остаточного давления , включают подогрев. Перегонка продолжается до тех пор, пока температура в колбе при данной глубине вакуума не достигнет 330° С. После этого перегонку прекращают. Отобранные 3%-ные фракции подвергают техническому анализу и устанавливают такие константы, как плотность, молекулярный вес, вязкость , температура вспышки, температура застывания, температура плавления и др. Данные технического анализа 3%-ных фракций кладут в основу построения кривых, именуемых кривыми разгонки нефти. На фиг. 69 в качестве примера представлены кривые разгонки одной из бакинских нефтей, а на фиг. 70 — нефтей Второго Баку.
вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено. Когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до просветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнавшейся воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10%, то вся вода от 100 г пробы не поместится в ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г.
шивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воды до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу емкостью 500 мл вливают весь спиртовый раствор из мерной колбы, 100 мл хромовой смеси, вносят 1 — 3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к ней обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После пятиминутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр емкостью 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора иода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2 — 3 мл 0,5% раствора крахмала. Содержание изопропилового спирта х подсчитывается по формуле
В перегонную колбу наливают не более двух третей емкости колбы. Перед нагреванием п колбу опускают несколько кусочков инертного пористого материала размером 2—3 мм— «кипслок»— для спокойного кипения жидкости. Колбу нагревают таким образом, чтобы жидкость кипела умеренно, а скорость отбора конденсата составляла 2—3 капли в секунду. Такую скорость перегонки для веществ с температурой кипения выше 60 °С можно обеспечить только при хорошей теплоизоляции колбы. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не менее 3 мл жидкости.
К жидкости, оставшейся в колбе после удаления летучего аммиака, добавляют 50—100 мл дистиллированной воды и 15— 20 мл 5%-ного раствора хлористого аммония, приливая их через капельную воронку этого прибора. Перед приливанием хлористого аммония к прибору присоединяют приемник — коническую колбу, в которую налито 40 мл 0,1-н. раствора серной кислоты и около 50 мл дистиллированной воды. Затем жидкость в приборе подогревают до кипения. После перегонки двух третей жидкости перегонку прекращают и бттитровывают избыток кислоты в колбе на холоду 0,1-н. раствором едкого натра в присутствии индикатора, метилового оранжевого. Пониженное содержание. Понимается совокупность. Паромайского месторождения. Поперечного перемешивания. Поправочных коэффициентов.
Главная -> Словарь
|
|