Главная -> Словарь

Перемешивание продолжают

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, вносят 10 г фурилиден-тг-аминофенола, растворенного в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра, и 10 г цинковой пыли. Реакционную смесь перемешивают в колбе при комнатной температуре 5 ч. К концу реакции цвет смеси из желтовато-зеленого переходит в светло-серый. После этого перемешивание прекращают. Реакционную смесь отстаивают, и отстоявшуюся жидкость декантируют от цинковой пыли.

Вначале температуру продукта повышают со скоростью до 10—12° в минуту для продуктов с температурой вспышки выше 150° С и со скоростью 5—8° для продуктов с температурой вспышки ниже 150° С. Градусов за 30 до ожидаемой температуры вспышки нагрев регулируют так, чтобы скорость подъема температуры установилась 2° в минуту. Во время нагрева продукт следует перемешивать вращением мешалки. Вращать ее надо не слишком быстро, но и не очень медленно. При температуре на 10° ниже ожидаемой температуры вспышки приступают к испытанию. Для этого через каждые 2° поворачивают рукоятку 4, и зажигательная лампочка с огоньком наклоняется в паровое пространство цилиндра. Во время испытания, т. е. поворота механизма, перемешивание прекращают. Моментом вспышки считается появление синего пламени над всей поверхностью продукта. После получения первой вспышки испытание продолжают, повторяя в тех же условиях повторное зажигание через 2°. Если при этом вспышка не произойдет, все испытание повторяют заново. Если при новом определении температура вспышки, полученная при первом определении, повторится, а вспышки через 2е также не произойдет, определение считают законченным и за температуру вспышки принимают показания термометра в момент первого появления синего пламени над поверхностью нефтепродукта в резервуаре при двух параллельных определениях.

Пробирку с нефтепродуктом укрепляют в стеклянной муфте, которую погружают в водяную баню. В пробирку наливают 10 мл анилина и 10 мл нефтепродукта. Вначале определяют приблизительное значение анилиновой точки: смесь в пробирке подогревают на горелке при непрерывном перемешивании. Время от времени перемешивание прекращают и проверяют, достигнуто ли взаимное растворение анилина и нефтепродукта; для этого приводят термометр в наклонное положение так, чтобы его шарик коснулся стенки пробирки; исчезновение второй фазы наблюдают по цвету тонкого слоя между стенкой пробирки и шариком термометра, просвечивающего сквозь тонкий слой смеси; при исчезновении второй фазы слой становится прозрачным.

Ниже приводится методика определения класса эмульсии по смешиваемости с минеральными материалами в соответствии с п. 5.3 ГОСТ 18659-81. Сущность метода заключается в смешивании эмульсии со смесями пористого и плотного зерновых составов и визуальной оценке ее способности образовывать равномерную пленку вяжущего на поверхности зерен материала. В качестве модели плотного зернового состава готовят смесь из 270 г щебня, 200 г песка и 30 г минерального порошка"". Смесь пористого зернового состава готовится смешиванием 325 г щебня и 175 г песка. Сначала проводится испытание на смешиваемость битумной эмульсии с материалом плотного зернового состава - смесь увлажняют 15 мл воды и при перемешивании вводят 55 мл эмульсии. Через 45 с после внесения эмульсии перемешивание прекращают и проводят визуальную оценку полученной смеси. Эмульсию считают выдержавшей испытание, если она распределилась равномерно, покрыв сплошной пленкой поверхность зерен материала. В этом случае эмульсию относят к третьему классу . При отрицательных результатах испытания эмульсию проверяют на смешиваемость с мине-

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают,, приводят в действие расположенный на крышке механизм, которым .открм--вают заслонку и опускают пламя.При этом пламя опускают внутрь тигля в течение 0,5 с, оставляют в самом нижном положении Г си затем возвращают в верхнее положение.

Затем перемешивание прекращают, содержимое колбы охлаждают и переносят в делительную воронку. После 3—5 мин отстоя нижний слой сливают, взвешивают и определяют выход комплекса на взятый А1С1з.

раствора — формалина — концентрацией 38—40%. Соляную кислоту вводят в реактор с таким расчетом, чтобы рН реакционной смеси был в пределах 1,6—2,3. После загрузки фенола и формалина включают конденсатор с возвратом конденсата в котел и мешалку. После 10—15-минутного перемешива-тшя в рубашку подают пар под давлением в 1,5 am и нагревают взятую смесь до 70—75°. За счет тепла экзотермичной реакции образования метилоль-ных производных фенола температура в реакционной смеси повышается до 85—90". Для предотвращения бурного вскипания массы перемешивание прекращают и в рубашку реактора подают холодную воду.

В двугорлую колбу емкостью 0,2 л, снабженную пропеллерной мешалкой, помещают 100 мл ДМСО и при 90-100 °С добавляют 30 г Na2S • 4Н2О, получаемого обезвоживанием Na2S • 9Н2О. Смесь интенсивно перемешивают 3—5 мин , затем перемешивание прекращают, охлаждают до 20 °С и фильтруют. Полученный раствор помещают в четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную капельной воронкой, пропеллерной мешалкой, обратным холодильником и термометром. При 20 °С в течение 20 мин по каплям добавляют 18,5 г 1-бромпропана . Через 10 мин добавляют 50 мл воды и перегоняют смесь, собирая фракцию с т. кип. до 100 °С. Ее сушат прокаленным Na2 SO4 и перегоняют повторно. Получают 10,9 г к-пропантиола-1, выход 94%, т.кип. 67,6 °С, с?4° 0,8411, л™ 1,4380. Степень чистоты, по данным ГЖХ, 99%.

бом перемешивании насыщают смесь хлористым водородом, поддерживая температуру в пределах О—5°С. Время, требуемое для насыщения, зависит от скорости подачи хлористого водорода и составляет ~ 1 ч . Перемешивание прекращают, газоподводящую трубку заменяют узкой, также доходящей до дна колбы трубкой, на верхний конец которой надет резиновый шланг, опущенный в пустую колбу. Создают давление в реакционной колбе и таким способом осторожно перекачивают из нее водно-кислотный слой . К оставшемуся в колбе метил-хлорметиловому эфиру прибавляют 30 г безводного Na2SO4, перемешивают несколько минут, затем добавляют 50 г порошкообразного ZnCl2 и за 20 мин вводят 500 мл геитена-1, охлаждая колбу ледяной водой. Поддерживают температуру 40—45 С в течение 1 ч, выливают реакционную массу на лед, отделяют органический слой, сушат безводным №jS04 и перегоняют. Получают 250 г 1-метокси-З-хлороктана, выход 40%, т.киц. 93°С/15 мм, пг? 1,4360, d^ 0,9256; MRD найдена 50,48, вычислено 50,42.

Воду или этиленгликоль смешивают восстанавливаемой жидкостью до получения однородной смеси. Полноту смешения контролируют гидрометром в пробах из нижнего, среднего и верхнего слоев. Перемешивание прекращают после того, как расхождение содержания этиленгликоля в пробах не будет превышать 1 %, а температуры замерзания — 3 °С. При недостаточном содержании в охлаждающей жидкости антикоррозионных присадок недостающее количество декстрина и динатрийфосфата добавляют. Присадки следует вводить не в чистый этиленгликоль, а в приготовленную жидкость. В этом случае растворение присадок происходит быстрее. При добавлении динатрийфосфата нужно учесть, что одна его молекула содержит 12 молекул кристаллизационной воды. Поэтому количество технического динатрийфосфата, необходимого для восстановления качества жидкости объемом Vlt

Аппарат 14 на размерам к устройству почти не отличается от реактора и тоже снабжен конденсатором. Когда п него переведена вся смеси, перемешивание прекращают и дают ей отстояться. При этим она разделяется на три слоя. В верхнем слое находятся полученные метилами л овый и высшие жирные спирты, нижний слой содержит глицерин, щелочь и воду, а средний представляет собой смесь верхнего и нижнего слоев.

компонентов в сухом виде производят 10 мин, а в увлажненном состоянии перемешивание продолжают всего 5 мин. Примером совмещения операций смешения и увлажнения компонентов является следующая методика приготовления катализатора. Смесь глины, магнезита и разбавленного раствора нитрата никеля прокаливают при температуре 480° С; 50 вес. ч. полученного таким образом сухого порошка увлажняют 35 вес. ч. воды до образования пасты, в которую замешивают портланд-цемент. Перемешивание продолжают до поглощения цементом всей воды.

Катализатор получают смешением соли никеля и глины с водой. Полученную пасту прокаливают и полученный сухой порошок смешивают с 12—30% цемента и 30—40% воды . Перемешивание продолжают до поглощения всей воды цементом. После перемешивания массу гранулируют на сите с добавкой смазки в виде графита. Через 6 ч массу таблети-руют, а затем прокаливают при температуре 650—680° С. При содержании никеля в катализаторе до 30 мас.% применяют порошок NiCO3 и раствор Ni2

В шаровую мельницу загружают 980 г гидрата окиси алюминия , 20 г двуокиси титана и 20г порошка графита . Измельчение и перемешивание производят в течение 10 ч. Затем шихту переносят в Z-образ-ный смеситель и на 1 кг шихты добавляется 150 мл раствора декстрина в воде . Перемешивание продолжают на протяжении 40 мин. Далее шихту пропускают два раза через вальцы для уплотнения и протирают

при отклонении содержания меди от 10% делают соответствующий пересчет. Катализатор растворяют следующим образом: массу катализатора, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20—30 г испытуемого масла перемешиванием при 100—120° С. Нагрев и перемешивание продолжают до тех пор, пока весь катализатор не растворится и масло не будет прозрачным. Масло нагревают на закрытой электрической плитке. После растворения катализатора в раствор добавляют оставшуюся часть испытуемого масла и смесь тщательно перемешивают.

Эта часть анализа производится следующим образом. К горячему фильтрату приливают по стеклянной палочке при перемешивании 10 мл горячего 10%-ного раствора ВаСЬ; при этом в виде мути выпадают кристаллы BaS04. Перемешивание продолжают еще 2 мин., после чего раствор оставляют на ночь или нагревают в течение 1 часа на водяной бане или на плите; затем осадку дают осесть в течение часа, пока жидкость охлаждается. Отстоявшуюся жидкость с осадком фильтруют по стеклянной палочке через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до тех пор, пока промывная вода не покажет отсутствие ионов хлора .

1 — IV 2 часа. После итого перемешивание продолжают еще в течение

как описано выше; при перемешивании к нему добавляют 3476 кг моногидрата и затем 5342 кг 20%-иого олеума; перемешивание продолжают до тех пор, пока отобранная проба не растворится полностью в воде. Продукты сульфирования передавливаются затем в котел с кирпичной футеровкой, в котором находится лВОО л воды. Высокомолекулярная органическая сульфо-кислота выделяется в виде верхнего маслянистого слоя и отделяется от отработанной кислоты. К ней вводят 2450 л воды и для нейтрализации 4400 кг 83%-пого раствора едкого натра. После этого к раствору сульфоната при перемешивании добавляют 1430кг сульфата натрия и высушивают массу в вальцовой сушилке. Таким образом получают 8230 кг порошкообразного сульфоната. полностью растворимого в воде и являющегося отличным моющим средством.

Чтобы проверить полноту сульфирования, часть сульфо-массы берут в пробирку и растворяют в воде. Если раствор мутнеет, то перемешивание продолжают еще 0,5 ч, после чего снова берут пробу на полноту сульфирования. Во время опыта ведут наблюдение за системой. Форма записи результатов наблюдений приводится ниже.

2 л и нагретому до 50°С. При этом необходимо поддерживать температуру в реакционной колбе не ниже 47— 50° С. После окончания прибавления нагревание и перемешивание продолжают еще 30 мин. Отделяют органический слой, водный слой 3 раза экстрагируют эфиром. Объединенный органический слой промывают водой, 10%-ным NaOH, вновь водой и сушат прокаленным CaClj . Эфир отгоняют, остаток растворяют в 0,3 л этанола и при кипении смеси и перемешивании за 1 ч прибавляют 98 г КОН, затем кипятят 9 ч. Реакционную массу выливают в воду,

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 82 мл конц. НС1, охлаждают до —10° С и при перемешивании вносят небольшими порциями 108 г безводного ZnQ2. Когда весь ZnCl2 растворится, в раствор по каплям прибавляют 100,8 г тиофена и в полученную смесь при перемешивании и температуре —?-Ю°С вводят за 1,5ч по каплям 75 г 37%-ного раствора формальдегида. Перемешивание продолжают еще 1 ч. Смесь разлагают 0,15 л воды, реакционную массу экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, насыщенным раствором NaHC03, снова водой, сушат прокаленным СаС12 и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме, фракцию с интервалом кипения 129—135°С/10 мм перегоняют еще раз. Получают 54,2 г ди метана, выход 50,2%, т. кип. 131— 133°С/10 мм, т.пп. 44,5—46,5°С .

В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и обратным холодильником, помещают половину раствора 116 г Na2S .9Н2Овсмеси 116мл воды и 116мл этанола, а другую половину — в одну из капельных воронок. Во вторую воронку помещают раствор 96 г 3-к-бутил-1,5-дибромгексана в смеси 100 мл этанола и 70 мл толуола. Находящийся в колбе раствор сернистого натрия нагревают до кипения и при энергичном перемешивании за 1,5 ч равномерно и одновременно вводят в него содержимое обеих воронок. Кипячение и перемешивание продолжают еще 1,5 ч, далее охлаждают, отделяют верхний органический слой, водный слой 1 раз экстрагируют пентаном. Перегонкой на колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г сульфида с т. кип. 85—94 С/5 мм, 18,5 г дибромида возвращается в неизменном виде. С целью очистки сульфид смешивают с 5 мл РВгэ и при 130 ° С за 40 мин равномерно прибавляют 5 мл конц. НВг. По охлаждении извлекают пентаном и перегоняют, после чего 1 ч нагревают с натрием при 120 °С и вновь перегоняют. Получают 33 г 2-метил-4-н-бутилтиана в виде смеси цис- и грднс-изомеров , выход 60%, т. кип. 73 °С/3 мм, Яд° 1,4833, d420 0,9095; MRD найдено 54,19, вычисле-