Главная -> Словарь

Перемешивании прибавляют

•едкой щелочи в 1200 мл дистиллированной воды, находящейся в трех — четырехлитровой колбе, охлаждаемой снаружи льдом; затем раствор при перемешивании нагревают до 115 — 120° в течение 4 час., после чего прибавляют еще 400 мл 19% -ной натровой щелочи и нагревают при указанной температуре еще 3 часа до полного прекращения выделения водорода. Полученный раствор доливают дистиллированной водой до 3 л. Прозрачный раствор алюмината натрия затем сливают, и никель шестикратно промывают декантацией. Суспензию никеля в воде переводят затем на воронку Бюхнера и промывают до нейтральной реакции на лакмус. Наконец, порошок трижды промывают спиртом и сохраняют под спиртом.

Для литиевых, комплексных кальциевых и других смазок процесс продолжают. Мыльно-масляный концентрат при непрерывном перемешивании нагревают до температуры термообработки , при которой выдерживают его от 0,5 до 1,5 ч. Затем при работающем перемешивающем устройстве загружают оставшуюся часть масла, подавая его тонкой струей, и понижают температуру в реакторе до 175—180°С. При этой температуре расплав выдерживают в течение установленного технологической картой времени . Дополнительно охлаждают расплав до 160—165 °С, затем дозировочным насосом 2 из смесителя 11 подают присадки, предварительно растворенные в масле. Если присадки не термостабильны и не выдерживают высоких температур, то их вводят после второй ступени охлаждения при 100—110°С.

330 вес. ч. никеля в виде нитрата растворяют в воде с прибавлением 16 000 вес. ч. воды. Затем к раствору добавляется 170 вес. ч. 60%-ного гидрата окиси алюминия. Смесь при интенсивном перемешивании нагревают до 85° С. К нагретой смеси прибавляют раствор карбоната аммония со скоростью 5 г/мин до рН 7,2. Выпавший осадок фильтруют, сушат, прокаливают при 400 С. Затем 200 г полученного порошка суспендируют в 200 вес. ч. дистиллированной воды. Смесь размалывают в шаровой мельнице на протяжении 18 ч. Полученную пасту наносят на сотовый носитель и сушат при 105° С. Потом на протяжении 5 мин температуру повышают до 125° С и до 150° С и при этой температуре выдерживают 5 мин. Далее температуру повышают до 700° С с выдержкой в течение 3 ч

5. В стакан с растворителем и парафином помещают мешалку и термометр и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до полного растворения парафина; затем стакан переносят в охлаждающую баню, и одновременно помещают в баню стакан с фильтром для фильтрования под вакуумом.

В реакционную колбу вносят 0,5 моль фенола н 5% от веса фенола серной кислоты. Содержимое колбы при перемешивании нагревают до 140—150° С и при температуре и сильном не-ремешивашгз: смеси медленно добавляют 0,5 моль газообразного изобутилена.

В круглодоннуго колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 82 г 2-трет-бутил-4-метилфенола и 18 г соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. К реакционной смеси при перемешивании и нагревании на водяной бане до 50 — 70° С прилипают из капельной воронки 19 — 20 г 38 — 40%-ного водного раствора формальдегида. Реакция протекает с саморазогреванием, н температура повышается до 90° С. Реакционную смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане примерно 2 ч.

лина и углеводорода и при перемешивании нагревают до полного растворения. За анилиновую точку принимается температура начала помутнения раствора при его охлаждении. Анилин должен быть свежеперегнанным и высушенным, его чистота проверяется путем определения анилиновой точки н.-гептана .

Цикл L Первая ступень. Сырье и растворитель загружают в первый экстрактор и при перемешивании нагревают до температуры первой ступени экстракции. После перемешивания при.

Технологические схемы. При производстве смазок на смешанных мылах в мешалку-реактор при помощи дозирующих устройств запружают расчетное количество смеси масел АУ и ИС-50, а также касторовое масло. Сырьевую смесь при перемешивании нагревают до 85—90 °С и в реактор загружают расчетное количество водной суспензии гидро-. окиси кальция и водного раствора едкого натра. Далее температуру реакционной смеси поднимают до 11°С и в течение 1 ч ведут процесс омыления. По окончании омыления начинают обезвоживание смеси, для чего при непрерывном перемешивании температуру повышают до 125 °С и проводят обезвоживание в течение 2—2,5 ч.

Однако в большинстве случаем вместо альдегида стремятся получить спирт, вследствие чего восстановление альдегида проводят в том же самом автоклаве и с тем же самым катализатором. Для этого после спуска давления в автоклав нагнетают чистый водород до 200 am и при перемешивании нагревают содержимое до 180—200". Происходит восстановление альдегида в спирт на гетерогенном катализаторе. Катализатором является металлический кобальт, еще присутствующий в смеси или образовавшийся при разложении карбопнла кобальта. После двухчасового гидрирования водород перестает поглощаться. Содержимое автоклава охлаждают, отфильтровывают от металлического кобальта и выделяют спирт перегонкой,

Для литиевых, комплексных кальциевых и других смазок процесс продолжают. Мыльно-масляный концентрат при непрерывном перемешивании нагревают до температуры термообработки , при которой выдерживают его от 0,5 до 1,5 ч. Затем при работающем перемешивающем устройстве загружают оставшуюся часть масла, подавая его тонкой струей, и понижают температуру в реакторе до 175—180 °С. При этой температуре расплав выдерживают в течение установленного технологической картой времени . Дополнительно охлаждают расплав до 160—165 °С, затем дозировочным насосом 2 из смесителя 11 подают присадки, предварительно растворенные в масле. Если присадки не термостабильны и не выдерживают высоких температур, то их вводят после второй ступени охлаждения при 100—110°С.

В 3 л деминерализованной воды, нагретой до температуры 49° С, при перемешивании растворяют нитраты никеля и алюминия 2X X 6Н2О и 1390 г А1з X X 9Н2О). К раствору в течение 1 ч при перемешивании прибавляют бикарбонат аммония , нагретый до 49° С. После тщательного перемешивания составных компонентов из раствора в течение 1 ч отделяют избыток воды. К смеси прибавляют раствор нитрата бария и смесь снова перемешивают на протяжении 30 мин. Затем смесь сушат 16 ч при 110° С и прокаливают 4 ч при 400° С в токе воздуха. На основе такой смеси получают катализатор

3.5.1 В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой , нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта.

Ьролшрсвание осуществляют подобно описанному па стр. 200. 15 колбу прибора для бромирования наливают 80 г фракции днизо-бутилона. Колбу охлаждают смесью сухого льда в ацетоне до —40—50 °С. Из капельной воронки в колбу при энергичном перемешивании прибавляют бром в избытке, пока содержимое колбы не окрасится в темно-красный цвет. При этом происходит но только присоединение брома по двойной связи, но и замещение водорода Д1шзобутилепа на бром, что видно по выделению бромистого водорода. Через 15—20 мин после прибавления необходимого количества брома реакционную смесь нейтрализуют слабым растиором едкого кали, отделяют нижний слой, промывают его несколько раз водой, в делительной воронке отделяют от воды и высушивают хлористым кальцием. Полученный продукт , кроме дибромидов, содержит монобромиды и непророагировавший диизобутил'эн; его перегоняют в вакууме и отгоняют фракцию, перегоняющуюся до 95 °С при остаточном давлении 10 мм pin. cm. Остаток представляет собой смесь дибромидов.

Ароматизация III. К смеси 51 г уксусного ангид-ида и 49 г безводной фосфорной кислоты при интенсивном перемешивании прибавляют 13,9 г III. Смесь шдерживают, перемешивая, при 80°С в течение 30 мин. Лолученный слегка окрашенный раствор выливают в 0,5 л ледя-юй воды, осадок отфильтровывают и промывают водой, получая 10,9 г кристаллов с т. пл. 47—48°С . Эти кристаллы не дают депрессии т. пл. при смешении с аутентичным )бразцом 3,4-диметилацетанилида.

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 70 г КОН в 0,4 л • спирта, перемешивая при слабом кипении на водяной бане. Для полного растворения щелочи рекомендуется оставить реакционную смесь наночь.Спиртовый раствор щелочи насыщают сероводородом, охлаждая колбу снегом, после чего помещают ее в водяную баню, нагретую до 60 °С, и при этой температуре медленно при перемешивании прибавляют 149 г циклопентилбромида. Реакционную смесь кипятят 2,5 ч, затем разбавляют водой до растворения осадка КВт, отделяют маслянистый слой, водный слой экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты соединяют с основным продуктом, промывают водой до отрицательной реакции на присутствие щелочи и сушат прокаленным Na2S04. Отгоняют эфир, остаток перегоняют при атмосферном давлении, собирая фракцию с т. кип. 128—132 °С, продукт растворяют в 0,250 л 20%-ного NaOH, раствор меркаптида натрия отделяют от органического слоя и регенерируют циклопентантиол, добавляя к раствору меркаптида натрия по каплям конц. НС1 до прекращения выделения масла. Циклопентантиол экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой и сушат прокаленным Na2 S04. Остаток после удаления эфира перегоняют. Получают 56 г цикло-пентантиола, выход55%,т. кип. 129-131"С/745 мм,п™ 1,4880, d420 0,9550.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 14,5 г иода в 363 г тетралина . Раствор охлаждают до —5° С , при перемешивании прибавляют 0,155 л брома при 0± 1° . После прибавления брома капельную воронку заменяют газоотводной трубкой и оставляют реакционную смесь на ночь при 0°С. На следующий день охлаждение прекращают, смесь разбавляют водой, отделяют продукт реакции, Промывают водой, насыщенным раствором №282О3 и снова водой и перегоняют с водяным паром. Бромид отделяют от воды, если нужно, еще раз промывают Na2S203 и водой, сушат прокаленным СаС12 и перегоняют в вакууме, Получают 385 г 5-бром-1,2,3,4-тетрагидронаф-талина, выход 66,5%, т. кип. 106-108°С/4 мм, 269-270°С/730 мм, п2^ 1,5831,й?24° 1,3870.

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, помещают раствор 200 г тетралнна в 1 л СНС'з, охлаждают колбу льдом и за 45 мин при перемешивании прибавляют 1 л хлорсульфоновой кислоты , перемешивают еще 45 мин при 0°С, охлаждение прекращают и перемешивают 20 мин при 20° С. Смесь выливают в 3 кг толченого льда , отделяют нижний — хлороформный слой, Промывают его водой до отрицательной реакции па конго-рот, сушат прокаленным СаС12 . Растворитель сначала отгоняют при 60— 80° С, а затем испаряют на водяной бане из фарфоровой чашки. Продукт выдерживают при 0°-v— 10° С 2 сут., в течение которых кристаллизуется сульфохлорид. После перекристаллизации нз бензина получают 182 г. очищенного 1,2,3,4-тетрагидропафталинсульфохлорида-6, выход 52%, т.гш.

Из 8 г КОН, 85 мл этанола и 18,7 тиофенола получают тиофенолят калия как описано в № 40 . За 1 ч при перемешивании прибавляют 25,0 г З-хлор-3-метилпентана при комнатной температуре, оставляют на ночь, затем перемешивают 12 ч, нагревают 5 ч при слабом кипении этанола, обрабатывают как в № 40. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. Получают 12 г трет-гексилфенилсульфида, выход 44%, т. пл. 56—57°С, т. кип. 183— 185°С/12мм.

метром, капельной воронкой с обводной трубкой, мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, в токе аргона при перемешивании прибавляют при 20°С 7,68 г н-бутиллития в 93 мл эфира. После размешивания в течение 1 ч смесь охлаждают до 0°С, прибавляют 3,75 г серы. Через I ч после полного растворения серы смесь вьшивают в холодный раствор 5 г NaOHe 0,2 л воды. Щелочной слой отделяют, промывают эфиром и подкисляют 10%-ной H2SO4, выделившийся тиол экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат прокаленным MgSO4. После удаления растворителя остаток перегоняют. Получают 12,85 гтиола, выход 54%, т. кип. 105°С/1 мм,ио 1,5945.

В двугорлую колбу емкостью 25 мл, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают смесь 0,98 г 2-метилтиофена и 3,48 г триэтилсилана и при охлаждении колбы в бане с ледяной водой и перемешивании прибавляют по каплям в течение 10 мин раствор 0,43 г эфирата трехфторис-того бора в 1 1,4 г трифторуксусной кислоты. Охлаждение убирают, смесь перемешивают при комнатной температуре 5 мин, затем добавляют 10 мл воды и нейтрализуют насыщенным водным раствором NaHC03. Водный слой отделяют, экстрагируют эфиром, объединенный органический слой промывают водой, сушат прокаленным MgSO,j. Эфирный раствор анализируют методом ГЖХ . Выход неочищенного 2-метил-тиолана, по данным ГЖХ, 80%. Эфирный раствор прибавляют по каплям к кипящему раствору 8,16 г хлорида ртути в 30мл этанола. После 30 мин кипячения и последующего охлаждения смеси выпадает белый осадок. Его отфильтровывают на воздухе. Получают 2,80 г комплекса 2-метилтиолаиа с сулемой, выход 75%. Комплекс разлагают кипячением со 100 мл 15%-ной НС1 и одновременной отгонкой продукта с водяным паром. Отгон экстрагируют диэтиловым эфиром, высушивают прокаленным MgS04, эфир отгоняют и остаток перегоняют. Получают 0,51 г 2-метилтио-лана, выход 50%, т. кип. 132-134 "С, по20 1,4912.

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркалыщевыми трубками, помешают 21 г магния, слегка нагревают колбу пламенем горелки, медленно перемешивая, и вносят кристаллик иода. По охлаждении вливают 0,16 л абс. эфира и при перемешивании прибавляют раствор 149 г н-ионил бромида в 100 мл абс. эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После прибавления бромида реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане 2 ч, затем охлаждают до — 10° С смесью пьда с солью и прибавляют за 1,5—2 ч раствор 60 г свежеперегиаиного фурфурола в 70 мл абс. эфира. Продолжают перемешивание 1 ч при охлаждении и 2 ч при кипении смеси. По остывании прибавляют по каплям ледяную воду до разложения комплекса, образующуюся эмульсию разрушают 10%-иой СН3СООН. Эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают