Главная -> Словарь

Перемешивании стеклянной

спирты и кетоны . Процесс депарафинизации нефтяных фракций в зависимости от их состава и выбранной технологии проводится при температуре от 10 до 50 °С, обычно при интенсивном перемешивании реакционной массы.

На окисных и сульфидных катализаторах сорбция водорода меньше, и зависимость скорости реакции от давления водорода обычно линейна. Поэтому в данном случае чаще всего применяют высокое давление и рециркуляцию водо-родсодержащего газа. При проведении жндкофазных процессов повышение давления улучшает растворимость водорода в реакционной массе и может многократно увеличить скорость реакции. Однако при переходе водорода в жидкую фазу и к поверхности катализатора значительную роль начинает играть диффузионное торможение. Оно снимается при интенсивном перемешивании реакционной массы и водорода.

Некоторые реакции проводили в присутствии кислоты, содержащей различные модифицирующие добавки. Роль их, как полагают, заключается главным образом в изменении стабильности и, •следовательно, активности образующихся промежуточных катионов. Некоторые из этих добавок ускоряли гидридный перенос в равновесном состоянии и были затем успешно использованы в промышленных процессах. Однако широкому применению добавок на промышленных установках предшествовали пилотные и заводские испытания, которые показали увеличение селективности алкилиро-вания при перемешивании реакционной смеси и одновременное уменьшение вклада побочных реакций, ведущих к повышенному расходу кислоты. Типичные результаты этих испытаний также приведены ниже.

При продолжительном нагревании и перемешивании реакционной смеси образуется небольшое количество гептилтолуола.

Первая стадия синтеза — оксиэтилирование многоатомных спиртов и гексаметилендиамина — проводилась на установке, описанной в , в присутствии 2—4%-ного едкого натра от оксиэтилированного продукта в качестве катализатора. Оксиэтилирование гексаметилендиамина проводилось без катализатора. Условия проведения оксиэтилирования приведены в табл. 1. По окончании оксиэтилирования в полученный полиоксиэтиленгликоль загружалось требуемое количество соответствующей кислоты и 1% от общей загрузки концентрированной серной кислоты сверх, количества последней, необходимой для нейтрализации едкого натра в оксиэтилированном продукте. Этери-фпкация проводилась при интенсивном перемешивании реакционной массы при температуре порядка 160—190° С до тех пор, пока кислотное число ее будет равно кислотному числу серной кислоты в исходной реакционной смеси. Условия проведения этерификации приведены так же в табл. 1. В обычных условиях пеларгонаты оксиэтилированных соединений представляют собой • маслянистые жидкости светло-коричневого цвета, а стеараты — темно-коричневые воскообразные вещества, температура застывания которых приведена в табл. 2. В полученных продуктах было определено содержание окиси этилена по привесу ? йодо-метрически по Сиджиа , полученные данные-находятся в удовлетворительном согласии .- По содержанию окиси этилена был рассчитан молекулярный вес полученных соединений. . • . -,•

Параллельно с п.-толуолсульфокислотой образуется некоторое количество орто- кислоты. Для предотвращения образования ди- и полисулырокислот сульфирование ведут Б избытке толуола и при хорошем перемешивании реакционной массы, а для смещения равновесия реакции в сторону образования сульфокислсты реакционную воду в процессе сульфирования отгоняют в виде азеотропной смеси с толуолом.

Реакцию проводят при 50—70 °С. Дли получения уравнения селективности используют полупериодический реактор, .изображенный на рис. 37. Реактор должен быть снабжен системой улавливания образующегося хлороводорода, как на рис. 36,6. Хлор подают из баллона, измеряя скорость его пп-дачи реометром . В качестве растворителя испилi.-зутот дихлорэтан или хлорбензол. Начальную концентрацию фенола выбирают в интервале 1,0—3,0 моль/л. В этих условиях реакция хлорирования протекает достаточно быстро и скорость образования продуктов реакций при хорошем перемешивании реакционной массы определяется скоростью подач к хлора.

Олигомеризация этилена на цирконийсодержащей каталитической системе. Опытную проверку процесса олигомеризации на каталитической системе Zr—СЭАХ при температуре 70 °С и давлении 2,0 МПа проводили в аппарате колонного типа при отводе тепла и перемешивании реакционной шихты за счет интенсивной циркуляции охлажденного этилена . В этих условиях было получено молекулярно-массовое распределение продуктов, подобное ММР, полученному в высокотемпературных процессах олигомеризации этилена, однако на первом этапе качество олефинов было сравнительно низким. Установлено, что наибольший вклад побочные процессы

Процесс гидратации бутадиена-1,3 осуществляли при давлении, создаваемом реакционной смесью , в интервале температур 70—130°С в течение 0,5—4 ч при интенсивном перемешивании реакционной массы. Ниже представлены значения конверсии бутадиена и выхода

Компания «The Dow Chemical» предложила получение 9-флуоренона с количественным выходом: флуорен превращают в 9,9-дихлорфлуорен в системе СС14 - 30 %-й раствор NaOH в присутствии OH, и гидролизом при добавлении H2S04 и перемешивании реакционной смеси получают целевой продукт .

2.1. Перед испытанием образец битума расплавляют и при необходимости обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80—100° С выше температуры размягчения, но не ниже 120° С и не выше 180° С.

2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80—100° С выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180° С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Навеску испытуемого битума растворяют в 5—10 мл бензола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.

1.2.2. Перед испытанием образец битума обезвоживают осторожным нагреванием до 105° С при перемешивании стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через сито с сеткой № 07.

2.1. Приготовление активного никеля Ренея В стакан вместимостью 300 мл, помещенный в баню со льдом, наливают 100 мл 2,5 н раствора едкого натра. В охлажденный раствор постепенно в течение 5—7 мин высыпают 10 г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. При этом следят за тем, чтобы не было бурного вспенивания и разогрева реакционной смеси выше 50° С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают еще в течение 15 мин. Затем стакан вынимают из бани и оставляют на 45 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая . Затем раствор щелочи сливают и активный никель Ренея промывают прокипяченной охлажденной дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину . Затем активный никель Ренея дважды промывают 10 мл этилового и 10 мл изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щело-

По ГОСТ 3877-49 к горячему раствору приливают по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 10 мл горячего раствора ВаСЬ, после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда произойдет осветление раствора, производят пробу на полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора ВаСЬ. Если при этом не образуется мути, то осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор ВаСЬ до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.

вают 25 мл нагретого до кипения 10%-ного раствора хлористого бария при перемешивании стеклянной палочкой и ставят на 3 часа на кипящую водяную баню. По просветлении раствора приливают осторожно, по палочке, немного горячего 10%-ного раствора хлористого бария для проверки полноты осаждения. Если при этом появится муть, то добавляют горячий раствор хлористого бария до прекращения образования осадка.

На технических весах в предварительно тарированный стаканчик по-мощают навеску контакта 25 г , взятую с точностью до 0,01 г. Затем к контакту в стакане приливают 25 мл ректифицированного этилового спирта при перемешивании стеклянной палочкой до получения однородного раствора. Полученный раствор сливают при помощи поронки и палочки в бюретку на 100 мл, закрепленную в вертикальном положении на штативе. Затем в бюретку приливают в несколько приемов 25 мл дистиллированной воды. Бюретку вынимают из штатива, герметично закрывают плотной корковой или резиновой пробкой и поворачивают попеременно верхним концом вниз и вверх 25 раз, следя за тем, чтобы пузерек воздуха в бюретке поднимался каждый раз до верхнего положения. После перемешивания бюретку устанавливают на штативе в прежнем положении и оставляют в покое при 18 — 20° на 10 час. Затем отсчитывают объем выделившегося масла по верхнему мениску для га-зойлевого контакта и по нижнему мениску для керосинового контакта.

При удалении кислотного слоя реакционная смесь охлаждается быстрее. Реакционная смесь при нейтрализации постепенно светлеет и изменяет свой цвет до светло-желтого или белого. В конце 'нейтрализации паста сульфонола становится густой и мешалкой не перемешивается. Массу выливают в стакан или фарфоровую чашку и заканчивают нейтрализацию при перемешивании стеклянной палочкой, доводя продукт до нейтральной или слабощелочной реакции .

В реактор загружают фенол, серную кислоту, толуол и тиогликолепую кислоту. Включают мешалку, обогрев реактора и подают воду в обратный холодильник. По достижении 40°С увеличивают интенсивность перемешивания и из капельной во-ронки вводят в реактор требуемое количество ацетона. В ходе подачи ацетона следят за температурой в реакторе, которая не должна превышать 40СС. При необходимости уменьшают скорость прикапьшания ацетона или охлаждают реактор. После добавления всего 'количества ацетона реактор продолжают термостатировать при 40 СС в течение 30—40 мин и добаплн-ют хлорбензол для улучшения условий перемешивания. Через час перемешивание прекращают и реакциожгую массу выливают в стакан, охлаждают до 15°С, осадок отсасывают л а воронке Бюхнера и промывают его последовательно пятикратным объемом холодной поды, двухкратным объемом 0,25% -го раствора аммиака и еще раз пятикратным объемом воды. Осадок переносят в термостойкий стакан, приливают такой же объем хлорбензола, сколько было уже введено п реакционную массу, и при осторожном перемешивании стеклянной палочкой нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до 100СС и выдерживают при этой температуре 30 мин.

Водно-спиртовой раствор алкилсульфатов •вылавливают в предварительно взвешенную на технических весах фарфоровую чашку и при периодическом перемешивании стеклянной палочкой упаривают на кипящей водяной бане до образований густой пасты; определяют массу полученного продукта.