Главная -> Словарь

Перемешивают встряхиванием

Битум, залитый в цилиндр вискозиметра, хорошо перемешивают термометром.

В центре выпуклого днища внутреннего сосуда имеется сточное отверстие 3, запираемое специальным деревянным штепселем 2. К сточному отверстию припаяна латунная трубка 7, в которую вделан платиновый капилляр. Испытуемый нефтепродукт, предварительно подогретый до температуры, близкой к температуре испытания, наливают во внутренний сосуд до уровня остриев штифтов 4, расположенных на стенке сосуда. Сверху сосуд закрывают крышкой, в которую вставлен термометр. Вращая крышку, перемешивают термометром нефтепродукт в сосуде до тех пор, пока не установится требуемая температура. Когда термометр в течение 5 мин. будет показывать неизменно требуемую температуру, например 50°, под сточную трубку 7 подставляют мерную колбу С, выдергивают стерженек и одновре-

Для равномерности нагрева продукт перемешивают термометром, для чего вращают крышку вискозиметра вокруг штепселя. После доведения температуры продукта снова до 50° его выдерживают в бане при непрерывном перемешивании еще 5 мин., следя за тем, чтобы температура не изменялась; затем быстро вынимают штепсель и одновременно пускают в ход секундомер. Температура бани во время истечения должна быть 50,2°; вода должна непрерывно перемешиваться мешалкой. Когда продукт дойдет до метки 200 мл , секундомер останавливают, замечают время и высчитывают вязкость в градусах ВУ. При определении вязкостей при 100" ход работы аналогичен описанному выше с той разницей, что температура бани при истечении продукта должна быть 101 — 101,5°.

Жидкий битум, залитый в цилиндр вискозиметра, хорошо перемешивают термометром. Когда погруженный в испытуемый битум термометр покажет требуемую температуру определения и равновесие температур воды в бане и материала в цилиндре будет установлено, убирают фарфоровую чашку из-под сточного отверстия вискозиметра и на ее место ставят чистый сухой мерный цилиндр с расчетом, чтобы при последующем сливе жидкого битума струя не разбрызгивалась по стенке.

Для быстрого выравнивания температуры масло перемешивают термометром, осторожно вращая крышку вокруг палочки.

В — масса отгона до 190°С, г; С — масса кубового остатка после перегонки, г. Сульфирование. В пробирку берут 2,5 г Е полученного выше 190°'С отгона и 2,5 г серной кислоты с точностью до 0,01 г. Пробирку закрывают пробкой, смесь осторожно перемешивают термометром до однородного состояния. После этого устанавливают термометр на 5— 6 мм от дна пробирки и нагревают содержимое на глицериновой бане, имеющей температуру 105—107°С, в течение 1 ч с момента погружения пробирки. Во время опыта реакционную массу периодически перемешивают . По истечении примерно 10 мин температура реакционной смеси поднимается до 104—10б°С. Такой она должна поддерживаться до конца опыта. При подъеме температуры смеси выше 106°С пробирку быстро вынимают из бани, охлаждают на воздухе в течение 1—2 сек и снова погружают в баню. Необходимо придерживаться указанных условий, так как при более низкой температуре сульфирование ксиленолов происходит не полностью и очень медленно, а при более высокой реакция протекает со смолообразованием.

После перемешивания реакционной смеси пробирку снова помещают в баню, предварительно нагретую до 110°С . Во время нагрева смесь периодически перемешивают термометром . При достижении температуры смеси 104°С, что наблюдается через 8—10 мин, пробирку тотчас же вынимают из бани, охлаждают на воздухе до 50—

По растворении парафина пробирку из горячей бани переносят в баню с ледяной водой, не прекращая перемешивание. Когда пробирка охладится, ее вынимают из бани, насухо вытирают и взвешивают с точностью до 0,1 г. По разности веса пробирки до и после добавления растворителя находят вес последнего. Взвесив пробирку, вынимают из нее мешалку и помещают пробирку в баню, имеющую температуру —33 °С± 1, и охлаждают до —30 °С± 1. Во время охлаждения содержимое пробирки непрерывно перемешивают термометром, следя за тем, чтобы парафин не осел на стенках пробирки и чтобы суспензия оставалась однородной, без комков.

Битум, залитый в цилиндр вискозиметра, хорошо перемешивают термометром.

Установив вискозиметр, закрывают его крышкой и под сточное отверстие ставят чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг стержня крышку прибора, в которую вставлен термометр.

Установив вискозиметр, закрывают его крышкой и под сточное отверстие ставят чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг стержня крышку прибора, в которую вставлен термометр.

2.1. Пробу испытуемого масла нагревают до 21—38° С и перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3Д объема. 25 мл испытуемого масла, отмеренного цилиндром, заливают в колбу. Цилиндр тщательно ополаскивают горячей дистиллированной водой, которую сливают в колбу. Далее доливают в колбу дистиллированную воду при той же температуре, при которой было залито масло так, чтобы общий объем воды составил 500 мл.

2.1. Пробу испытуемого масла нагревают до 21—38° С и перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3Д объема. 25 мл испытуемого масла, отмеренного цилиндром, заливают в колбу. Цилиндр тщательно ополаскивают горячей дистиллированной водой, которую сливают в колбу. Далее доливают в колбу дистиллированную воду при той же температуре, при которой было залито масло так, чтобы общий объем воды составил 500 мл.

2.1. Колбу с пробой обезвоженного испытуемого парафина нагревают на водяной бане или электрической плитке закрытого типа до полного расплавления и энергично перемешивают встряхиванием в течение 1—2 мин.

Уравнительный сосуд 7 емкостью около 150 мл. Прибор в собранном виде изображен на рис. II. 6. Непосредственно перед испытанием пробу продукта в течение некоторого времени выдерживают около прибора до приобретения топливом темпера-, туры воздуха помещения. Затем в течение 3—10 мин. пробу тщательно перемешивают встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее емкости. В сухой и чистый измерительный цилиндр отбирают 100 мл топлива, которое затем переливают в колбу 1 через воронку так, чтобы топливо не попало на смазанный шлиф. Навеску топлива можно брать не только по объему, но и по весу, для чего навески продукта взвешивают с точностью до 0,5 г. Колбу 1 закрывают пробкой-краном, наполненной гидридом кальция . Для заполнения пробки гидридом кальция чистую и сухую пробку вынимают из прибора, проверенного на герметичность, кладут на подставку и заполняют гидридом кальция.

При заводском контроле для ускорения определения механических примесей в нефтепродуктах можно пользоваться следующей ускоренной методикой. Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. в заполненной не более чем на 3/4 емкости склянке. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40—50°. В химический стакан или колбу берут 100 г навески, если исследуемый нефтепродукт имеет вязкость до 20 ест при 100°, или 50 г, если вязкость его выше 20 ест при 100°. Навеску берут с точностью до 0,5 г.

Определение проводят следующим обрг.зом. Пробу испытуемого продукта перемешивают встряхиванием в заполненной не более чем на 3/4 склянке в течение 5 мин. Нефтепродукты, застывающие или малотекучие при комнатной температуре, предварительно подогревают на водяной бане до 40—45°.

Затем из второй части берут 30 мл бензина и 10 мин. перемешивают встряхиванием в делительной воронке емкостью 250 мл с равным объемом 98% серной кислоты для удаления ароматических углеводородов. Если смесь сильно разогревается, цилиндр охлаждают под краном. Привстряхи-нании смеси время от времени приоткрывают пробку или краник воронки для выпуска газов. Смеси дают отстояться, отстоявшуюся кислоту удаляют, а бензин промывают 10%-ным раствором едкого натра, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После 5-минутного отстоя воду сливают, бензин сушат хлористым кальцием 1, и определяют для него анилиновую точку, как указано выше2.

1. Определение содержания фенола и крезола в маслах . Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают в течение 5 мин. встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Отвешивают 250 г испытуемого продукта с точностью ± 0,1 г. Навеску переводят в делительную воронку на 1 л и растворяют в 50 мл петролейного эфира. К приготовленному раствору приливают 125 мл раствора едкого натра и содержимое воронки энергично перемешивают встряхиванием ее. Содержимому воронки дают отстояться до разделения на три слоя: верхний слой — петролейный эфирный раствор, средний слой — эмульсия и нижний слой — щелочной раствор. После этого разделяют все три слоя и взвешивают отдельно щелочной раствор и эмульсию с точностью до .0,1 г.

В колбу Эрленмейера емкостью 150—200 мл пипеткой отмеривают 5 мл испытуемого раствора, добавляют 3—4 капли индикатора бромфенолблау и 10 мл 10%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием и оставляют стоять в течение 30 мин, после чего выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого «атра до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

В высушенный вискозиметр той же пипеткой, которой отмеряют растворитель, набирают 7 мл полностью растворившегося полимера и заливают в вискозиметр через трубку Б. Вискозиметр оставляют стоять на 15—20 мин для термостатирования. Затем несколько раз засасывают раствор в трубку Д выше верхней метки и измеряют время истечения этого раствора от верхней до нижней метки . После этого в сосуд А приливают 7 мл чистого растворителя и хорошо перемешивают встряхиванием или подавая азот или воздух через трубку. Раствор оставляют на 10—15 мин для термостатирования и определяют время истечения раствора полимера, как описано выше; снова добавляют растворитель и повторяют все операции. При добавлении каждый раз одного и того же количества растворителя концентрация раствора полимера уменьшается в 2 ра-

Колбу с раствором прикрывают часовым стеклом и помещают в сушильный шкаф ,при температуре 100°С. Для более быстрого растворения кристаллов раствор перемешивают встряхиванием, закрыв колбу пробкой. За время, необходимое для растворения кристаллов, раствор нагревается до 30—70°С.