Главная -> Словарь

Предварительно прокаливали

На рис. 85 показана зависимость величины перепада р для предварительно прокаленного при 2500°С кокса из крекинг-остатка туймазинской девонской нефти при нагреве от 25 до 600 °С. Перепады в значениях р при нагреве от 25 до 600 °С, по-видимому, связаны с отмеченными выше экстремумами в значениях с?ист. коксов, прокаленных при тех же температурах, причем максимум на одной кривой соответствует минимуму на другой и наоборот.

г) при нагревании от 25 до 600 °С кокса, предварительно прокаленного при температуре, соответствующей экстремуму, получается минимальный перепад в значениях удельного электросопротивления .

и смесь очищают при комнатной температуре 60—70 г силикагеля , встряхивая полученную смесь в цилиндре с притертой пробкой в течение 1 часа. Отработанный силикагель загружают в патрон аппарат Сокслетта , а бензиновый раствор сливают для хранения в склянку с притертой пробкой. Силикагель экстрагируют бензином в аппарате Сокслета в течение двух дней. Такая продолжительность процесса необходима для полного извлечения адсорбированных парафинов. По окончании экстракции бензиновые растворы от обеих операций смешивают, упаривают до 10—20жди подвергают дальней-,шему анализу по Энглеру-Гольде, как описано выше.

Можно предполагать, что при высокой температуре реакция окисления углерода кислородом воздуха, несмотря на возможные диффузионные торможения процесса, будет протекать настолько быстро, что весь кислород практически мгновенно вступит в реакцию в нижних слоях кокса в топочной камере многосек-цпошго-противоточного аппарата с образованием в качестве первичных продуктов СО и СС2. При благоприятных условиях первичная двуокись углерода, п свою очередь, может реагировать с углеродом с образованием вторичной окиси углерода около поверхности углерода или а газовом объеме. При наличии свободного кислорода будет протекать реакция окисления, при которой часть СО превратится в СО2. Это хорошо видно при анализе работы многосекционно-противоточных аппаратов, используемых для облагораживания. В результате контакта па верхних ступенях мпогосекционно-протнвоточпого аппарата нефтяного кокса с дымовыми газами, кокс нагревается до высоких температур и попадает в топочную камеру с небольшим содержанием водорода . В этих условиях в качестве первичных продуктов сгорания предварительно прокаленного кокса следует ожидать получение равных количеств СО и СОг. При этом из-за отсутствия в верхнем слое топочной камеры кислорода реакции догорания СО не происходит. Повышение температуры в топочной камере способствует интенсивному протеканию восстановительной реакции С+СО2. В связи с этим фактическое отношение СО2 : СО становится меньше единицы. При полном восстановлении первичной двуокиси углерода, которое наблюдается в высокотемпературных условиях обессеривания сернистых коксов , это отношение становится равным нулю.

В табл. 26 приведены результаты обессеривания в печи Тамма-па при 1500°С кокса сырого и предварительно прокаленного на пилотной установке.

Таблица 26. Результаты обессеривания в печи Таммана сырого кокса и предварительно прокаленного на пилотной установке

промышленных злектрокальцинаторов колеблется в пределах 65— 70%. Поэтому расход электроэнергии на обессеривание 1 т кокса для промышленного электрокальцинатора следует принимать равным 910—980 кВт-ч. На комбинированной опытной установке фактический расход электроэнергии в два с лишним раза ниже этих данных, хотя к. п. д. электрической части составлял всего 36—58%. Потери при обессеривании сырого и предварительно прокаленного до 1000°С кокса практически совпадают. Исходя из этого, можно заключить, что в случае сырого кокса в I секции па-грева в основном сгорают выделяющиеся из кокса углеводородные газы. При их отсутствии кокс разогревается за счет его частичного сжигания.

Можно предполагать, что при высокой температуре реакция окисления углерода кислородом воздуха, несмотря на возможные диффузионные торможения процесса, будет протекать настолько быстро, что весь кислород практически мгновенно вступит в реакцию в нижних слоях кокса в топочной камере многосек-цнонно-противоточкого аппарата с образованием в качестве первичных продуктов СО и СО2. При благоприятных условиях первичная двуокись углерода, в свою очередь, может реагировать с углеродом с образованием вторичной окиси углерода около поверхности углерода или в газовом объеме. При наличии свободного кислорода будет протекать реакция окисления, при которой часть СО превратится в СО?. Это хорошо видно при анализе работы многосекционно-противоточных аппаратов, используемых для облагораживания. В результате контакта на верхних ступенях многосекционно-протиЕОточного аппарата нефтяного кокса с дымовыми газами, кокс нагревается да высоких температур и попадает в топочную камеру с небольшим содержанием водорода . В этих условиях в качестве первичных продуктов сгорания предварительно прокаленного кокса следует ожидать получение равных количеств СО и С02. При этом из-за отсутствия в верхнем слое топочной камеры кислорода реакции догорания СО не происходит. Повышение температуры в топочной камере способствует интенсивному протеканию восстановительной реакции С+С02. В связи с этим фактическое отношение СОг : СО становится меньше единицы. При полном восстановлении первичной двуокиси углерода, которое наблюдается в высокотемпературных условиях обессеривания сернистых коксов , это отношение становится равным нулю.

В табл. 26 приведены результаты обессеривания в печи Тамма-на при 1500 °С кокса сырого и предварительно прокаленного на пилотной установке.

Таблица 26. Результаты обессеривания в печи Таммана сырого кокса и предварительно прокаленного на пилотной установке

промышленных электрокальцинаторов колеблется в пределах 65— 70%. Поэтому расход электроэнергии на обессеривание 1 т кокса для промышленного электрокальцинатора следует принимать равным 910—980 кВт-ч. На комбинированной опытной установке фактический расход электроэнергии в два с лишним раза ниже этих данных, хотя к. п. д. электрической части составлял всего 36—58%. Потери при обессеривании сырого и предварительно прокаленного.до 1000°С кокса практически совпадают. Исходя из этого, можно заключить, что в случае сырого кокса в I секции нагрева в основном сгорают выделяющиеся из кокса углеводородные газы.'При их отсутствии кокс разогревается за счет его частичного сжигания.

В условиях применения изделий из нефтяного кокса температура может достигать 600 °С и более, что влияет на величину их удельной электропроводности. Поэтому были проведены также опыты по определению удельного электросопротивления при нагревании от 25 до 600 °С кокса, прокаленного при температурах от 1000 до 2500 °С . Кокс предварительно прокаливали в течение 5 ч при температуре от 1000 до 1450 °С в силитовой печи, а при температурах 1700, 2000 и 2500 °С — в печи Таммана в центральной лаборатории Челябинского электродного завода. Результаты опытов приведены на рис. 84.

Кокс предварительно прокаливали при 1200°С в течение 3 ч. после чего из него выпиливали стержни для опытов. Определение коэффициента линейного расширения проводили на стандартном кварцевом дилатометре при нагреве образцов до -0,25+1,5 и -гО,06 мм. Количество связующего подбирали оптимальным для каждой монофракции . Из полученной массы прессовали образцы.

Вначале обессериванию в инертной среде подвергали кокс замедленного коксования, сернистый гранулированный и порошко-•образный кокс. Коксы замедленного и контактного коксования предварительно прокаливали в муфельной печи при 800 °С в тече-.ние 30 мин для удаления влаги и основного количества летучих.

В условиях применения изделий из нефтяного кокса температура может достигать 600 °С и более, что влияет на величину их удельной электропроводности. Поэтому были проведены также опыты по определению удельного электросопротивления при нагревании от 25 до 600 °С кокса, прокаленного при температурах от 1000 до 2500 °С . Кокс предварительно прокаливали в течение 5 ч при температуре от 1000 до 1450°С в силитовой печи, а при температурах 1700, 2000 и 2500°С— в печи Таммана в центральной лаборатории Челябинского электродного завода. Результаты опытов приведены на рис. 84.

При еще более высоких температурах, в частности выше 400°, образуется двуокись тория ТЪ02. Потеря карбоната приводит к уменьшению объема или «усадке» катализатора. Поскольку такие реакции протекают и во время синтеза, предварительное прокаливание катализатора при 300° позволяет увеличить количество его, загружаемое в реакторы, до максимума. Предварительное прокаливание при значительно более высоких температурах — до 1000° — дополнительно повышает активность окиси тория, но одновременно изменяет его избирательность, приводя к увеличению выхода метана; поэтому обычно его предварительно прокаливали при 300°.

сигналов. Пробу разбавляли графитовым порошком марки ОСЧ-7-4 и 50 мг смеси помещали в капсулу, которую предварительно прокаливали током, на 15—20 А превышающим ток ато-мизации. Расстояние от насадки горелки до нижней поверхности капсулы и от капсулы до оси пучка света было 7 мм. Пробу смешивали с графитовым порошком для уменьшения влияния состава, а также для предотвращения сплавления пробы внутри капсулы, затрудняющего выход паров. Минимальная степень разбавления 1 : 1. С увеличением расхода горючего газа абсорбционный сигнал резко снижается, поэтому для достижения лучшей чувствительности работали при минимальном расходе, достаточном для стабильного горения пламени. Характеристические концентрации определяемых элементов были в пределах Ю-3—10~6% .

Предварительными опытами было установлено, что наиболее полного удаления цеолитом СаА н-парафиновых углеводородов из ферганского бензина в жидкой фазе можно достичь, сочетая статические условия очистки с динамическими. На основании этого соответствующим образом проводили денормализацию ферганского бензина. Цеолит СаА предварительно прокаливали при 450—500° три часа. Динамическая емкость этого цеолита до проскока по н-гептану, определенная криоскопическим методом, составляла 4%. В колонку с рассчитанным количеством адсорбента вводили предварительно деароматизированную фракцию . Закрытую колонку оставляли на неделю для установления адсорбционного равновесия. Денормализованную фракцию вымывали затем петролейным эфиром до коэффициента преломления исходного петролейного эфира. Из собранной фракции отгоняли растворитель и контролиро-

методом динамическую емкость цеолитов NaX и СаХ по бензолу, нафталину и тетралину, а также по сумме ароматических углеводородов, выделенных из бензина, как было указано выше. Цеолиты предварительно прокаливали при 500° шесть часов.

С целью удаления летучих и влаги коксы предварительно прокаливали в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч. Взвешиванием исходного, прокаленного и обессеренного образцов кокса определяли потери в процессе прокалки. В зависимости от температуры обессеривания потери кокса колебались в пределах