Главная -> Словарь

Предварительно высушенный

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом. Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую» цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет -судить о количестве-соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления . В результате этого продолжительность анализа мальт тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной операции по выделению асфальтенов из навее№ испытуемого образца по-прежнему остается.

Масс-спектрометрия дает ценную информацию и о составе отдельных групп соединений, предварительно выделенных из средних и высокомолекулярных фракций нефти. В частности, с помощью масс-спектров изучено распределение аренов по типам от СпН2п-б До СпН2л-24 Для различных нефтей, азот- и кислородсодержащих соединений, определено содержание изопреноидов.

Чисто аналитический метод исследования, основанный на анализе предварительно выделенных из смесей химических индивидуумов, оказался практически неприменимым к высокомолекулярной части нефтей. При исследовании этих сложных многокомпонентных систем' органических соединений пришлось использовать принципы физико-химического анализа, разработанного Курнаковым . Физико-химический анализ дает возможность сделать заключение о химиче-

Основным требованием, предъявляемым к датчику вибрации, является возможность измерения как высокочастотных, так и низкочастотных составляющих виброускорения. Устройство для анализа вибрации должно обеспечивать узкополосный спектральный анализ как самого сигнала вибрации, так и огибающей его высокочастотных составляющих, предварительно выделенных из сигнала полосовым фильтром. Устройство может быть выполнено либо в виде отдельного прибора, либо в виде плат для персонального компьютера.

В данной работе нами для этой цели были использованы методы ЖС и гель-хроматографии. В качестве сорбента гель-хроматографи-ческого разделения были выбраны отечественные гели марки СДВ с размерами частиц 0,8-10" -3-Ю м.. Эксперименты проводили на жидкостном хроматографе конструкции БашНИИНП ?" 3 J , снабженном специальным бачком для непрерывной подачи элюента. Препаративное разделение парафшо-нафтековых углеводородов , предварительно выделенных методом жидкостной хроматографии на силикагеле,проводили в стеклянной колонке длиной 0,6 м, диаметром 0,025м . Заполнение колонки проводили предварительно набухшим в растворителе гелем, который подавали в неё в виде суспензии без избыточного давления.

Между тем знание состава и свойств именно этой части нефти приобрело не только научный, но и большой практический интерес в связи с увеличением потребления дизельных и реактивных топлив, смазочных масел и с использованием ее в качестве химического сырья . Чисто аналитический метод исследования, основанный па анализе предварительно выделенных из смесей химических индивидуумов, оказался не пригодным к высокомолекулярной части нефтей. В исследовании этих сложных многокомпонентных систем органических соединении пришлось основываться

Основным требованием, предъявляемым к датчику вибрации, является возможность измерения как высокочастотных, так и низкочастотных составляющих виброускорения. Устройство для анализа вибрации должно обеспечивать узкополосный спектральный анализ как самого сигнала вибрации, так и огибающей его высокочастотных составляющих, предварительно выделенных из сигнала полосовым фильтром. Устройство может быть выполнено либо в виде отдельного прибора, либо в виде плат для персонального компьютера.

Исследованы высокомолекулярные АО нефтей Сургутского свода Имилорского, Салымского и Верхнесалымского месторождений, а также самотлорской нефти, общая характеристика которых представлена в табл. 3. АО осаждали из сырых нефтей газообразным НС1. Выделенные из солей концентраты АО разделяли на растворимые и нерастворимые в н-пентане фракции . Принятым методом удалось осадить 76—88% АО нефтей. Относительное содержание АО изменяется симбатно с содержанием смолисто-асфальтеновых веществ. Поскольку в верхне-салымской нефти АО концентрировались слабо, их нарабатывали из предварительно выделенных деасфальтизатов.

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом. Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую, цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется,, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве-соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех, пиков пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием-, многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления . В результате этого продолжительность анализа мальтенов резко сокращается. Однако необходимость длительной операции по выделению асфальтенов из навески-испытуемого образца по-прежнему остается.

Анализ высококипящих компонентов, входящих в состав керосино-газойлевых и масляных фракций нефти,— значительно более сложная задача по сравнению с анализом бензиновых фракций. Полная идентификация даже углеводородов керосиновых фракций — практически невыполнимая задача. Однако метод ГЖХ позволяет получать данные об индивидуальном составе отдельных групп углеводородов, предварительно выделенных из нефтяных фракций — н-алканов, углеводородов изопреноидного строения алкиладамантанов, аренов.

В данной работе нами для этой цели были использованы методы ИКС и гель-хроматографии. В качестве сорбента гель-хроматографи-ческого разделения были выбраны отечественные гели марки СДВ с размерами частиц 0,8-Ю~4-3'Ю м.. Эксперименты проводили на жидкостном хроматографе конструкции БашНИИНП С 3 J , снабженном специальным бачком для непрерывной подачи алюента. Препаративное разделение парафино-нафтеновых углеводородов , предварительно выделенных методом жидкостной хроматографии на силикагеле, проводили в стеклянной колонке длиной 0,6 м, диаметром 0,025м . Заполнение колонки проводили предварительно набухшим в растворителе гелем, который подавали в неё в виде суспензии без избыточного давления.

Этот показатель определяют, взвешивая на аналитических или микроаналитических весах испытуемый образец материала, предварительно высушенный до постоянной массы. Грязеемкость фильтрующего материала зависит от характера и свойств загрязнений , а также от режима фильтрования и схемы, по которой происходит оседание загрязнений на материале, поэтому показатель ДО, полученный при исследовании материала в лабораторных условиях с применением искусственного загрязнителя, нельзя перенести на натурные условия и использовать в конструкторских расчетах; он служит лишь для сравнительной оценки фильтрующих материалов.

Для приготовления композиции эпоксидную смолу нагревают до определенной температуры, вносят фталевый ангидрид и тщательно перемешивают. Смесь снова нагревают, вводят аэросил и все тщательно перемешивают, высыпают в раствор предварительно высушенный и нагретый карбид кремния и перемешивают до получения однородной массы без крупинок, затем в раствор вводят белую сажу. Защитное покрытие наносят следующим образом. Все защищаемые поверхности деталей тщательно очищают от загрязнений, песка, ржавчины пескоструйным способом, обезжиривают бензином "калоша", покрывают кремнийорганическим раствором и заливают эпоксидной композицией.

Далее при закрытом кране 4 по возможности полно эвакуируют колбы 5 и 5' и отмечают давление на манометрах, начиная отсчет от отметки 900 мм рт. ст. Медленно поворачивая кран 4, набирают хлористый водород в колбу 5 и снова отсчитывают давление по манометру . В колбу 5, открывая кран 2, забирают углеводородный газ, предварительно высушенный хлористым кальцием, и также замеряют давление по манометру при закрытых кранах.

На схеме рис. 80 показано, как осуществляют алкилирование в присутствии жидкого комплекса хлористого алюминия . Этот процесс преимущественно используют для производства 2,3-диметилбутана . Предварительно высушенный изобутан поступает в абсорбер и смешивается там с необходимым количеством этилена . Смесь углеводородов проходит затем через слой катализатора, находящегося в реакторе, высота которого в 11 раз превосходит диаметр.

Разделение сырого алкилата на индивидуальные компоненты проводят ректификацией в нескольких колоннах . Первая колонна служит для отгонки бензола, возвращаемого затем в реактор. Она имеет примерно 45 тарелок и работает с флегмовым числом 1 : 2,5. Сырой алкилат, предварительно высушенный твердой каустической содой, из промежуточной емкости подается в бензольную колонну между 13 и 19-й тарелками; при 80° из нее отбирают дистиллят, состоящий из бензола и --0,25% зтилбепзола. Не содержащий бензола кубовой остаток подается между 5 и 21-й тарелками в этилбензолыгую колонну . В ней отгоняется кипящий при 136° этилбензол высокой степени чистоты, удовлетворяющий требованиям дальнейшей переработки на стирол. Этилбензол должен содержать не более 0,04% диэтилбензола, так как при дегидрировании последний превращается в дивинилбензол, который очень быстро полимеризуется и, в частности, при дальнейшей

В тарированную коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают с точностью до 0,0002 1 г испытуемых жирных кислот, прибавляют 10 мл легкого бензина с концом кипения не выше 50° С и перемешивают до получения однородного раствора. Затем постепенно при помешивании приливают еще 120 мл легкого бензина, закрывают колбу пробкой и оставляют ее стоять на 12 — 15 ч. За это время все растворимые вещества перейдут в раствор, а в осадке останутся оксикис-лоты. Раствор осторожно сливают, чтобы не .потерять осадка. Оставшиеся в колбе оксикислоты промывают 2 — 4 раза легким бензином, расходуя его каждый раз 10 — 15 мл. Колбу с промытыми оксикисло-тами помещают на 30 мин в сушильный шкаф при 80° С, а затем взвешивают. Сушку повторяют несколько раз, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,015 г. Если в растворе часть оксикислот будет находиться в виде взвеси, то раствор сливают через предварительно высушенный и взвешенный фильтр. После трехкратной промывки фильтра легким бензином его сушат, взвешивают и присоединяют массу оксикислот на фильтре к массе оксикислот в колбе.

ностью переносят в предварительно высушенный и взвешенный на

Сущность метода. Определенное количество доменного газа пропускают через предварительно высушенный и взвешенный бумажный фильтр, на котором задерживается содержащаяся в газе пыль; по привесу фильтра вычисляют содержание пыли в газе.

После этого удаляют делительную воронку 2, а содержимое прибора через нижний кран спускают в предварительно высушенный и взвешенный стеклянный фильтр-тигель и отфильтровывают при небольшом разрежении.

Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят раствор в течение 25 мин. При нагревании в растворе сперва появляется муть, затем выпадает хлопьевидный осадок фенантро-9,10-феназина. После кипячения раствор становится прозрачным, что свидетельствует об окончании реакции. Содержимому колбы дают остыть и отстояться в течение 8—12 ч, после чего отфильтровывают выпавший осадок через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтр-тигель № 2 или 3. Осадок несколько уплотняют на фильтре стеклянной палочкой, промывают три раза водой сушат до постоянной массы при 105° С и взвешивают.

Ход определения. Навеску 25 г испытуемого масла, взятую в коническую колбу с точностью до 0,01 г, в течение 5 мин при комнатной температуре смешивают с 25 мл чистого бензола и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный с точностью до 0,0002 г фильтр. Остаток на фильтре промывают горячим чистым бензолом до полного обесцвечивания фильтрата. Фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 100—110° С, после охлаждения в эксикаторе взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, повторяя сушку, охлаждение и взвешивание до получения постоянной массы.