Главная -> Словарь

Предварительно высушенного

дукта 5—10 г, метиловый спирт из расчета 0,2 мл на 1 г карбамида и 100 мл петролейного эфира. Для определения количества карбамида и продукта после добавки каждого из них проводится взвешивание. Взвешивают мешалку и предварительно высушенные три бумажных фильтра с фильтровальной бумагой .

ния углеводородов при помощи пятихлористой сурьмы. Растворы SbCle в хлороформе, предварительно высушенные над пятиокисью фосфора, хлорируют углеводороды с третичным атомом углерода с достаточно большой скоростью уже при комнатной температуре и концентрации 8ЬС16 в растворе 0,2—0,3 п., тогда как индивидуальные парафины нормального строения в этих условиях не хлорируются.

Анализ жидкого продукта. Для определения карбоидов приемник с жидким продуктом крекинга осторожно, но интенсивно встряхивают, чтобы перемешать его содержимое, и быстро отливают немного продукта в стакан. Затем берут две навески продукта по 4—5 г в конические колбочки ; перед взятием навески необходимо перемешать содержимое стакана стеклянной палочкой, чтобы не допустить осаждения карбоидов на дно и стенки стакана. Во взятые навески добавляют по 50—60 мл подогретого бензола, раствор фильтруют в вытяжном шкафу через предварительно высушенные и доведенные до постоянной массы фильтры, промывают фильтры горячим бензолом до получения бесцветного фильтрата, помещают фильтры в бюксы и снова высушивают до постоянной массы . Полученная масса карбоидов, отнесенная к соответствующей навеске дистиллята и умноженная на 100, дает процентное содержание карбоидов в жидких продуктах крекинга.

С этой целью Б. Л. Молдавский видоизменил первоначальную методику хлорирования углеводородов при помощи SbCb. Растворы SbCb в хлороформе, предварительно высушенные над PaOs, хлорируют углеводороды с третичным атомом углерода с достаточно большой скоростью уже при комнатной температуре и концентрации SbCb в растворе 0,2—0,3 N, тогда как индивидуальные парафины нормального строения в этих условиях не хлорируются.

Для десорбции масел и смол применяют следующие растворители: алкилатную фракцию ; петро-лейный эфир ; смесь, состоящую из 90% петролейного эфира и 10% бензола ; ту же смесь—.из 80% петролейного эфира и 20% бензола ; ту же смесь — из 70% петролейного эфира и 30% бензола ; бензол ; спирто-бензольную смесь . Элюат собирают в колбочки, предварительно высушенные при 105 °С и взвешенные 2 раза после 3-часовой сушки. Первые 100 мл раствора могут быть использованы для промывки и ополаскивания колбы, в которой находился фильтрат. Затем их снова выливают в колонку; последующие порции раствора — для более четкого отделения парафино-нафтеновых углеводородов от моноциклических ароматических. Следующие фракции отбирают по 50 мл .

Отбирают две навески материала массой около 500 г каждая и помещают на предварительно высушенные и взвешенные противни и взвешивают. Материал разравнивается так, чтобы толщина слоя была не более 1-1,5 г на I см . Противни с пробами устанавливают в предварительно нагретый до 200н;100С сушильный шкаф и выдерживают при температуре 45 мин,после чего производят первое взвешивание. Продолжительность сушки считахи1 с момента, когда после установки противня в шкаф температура снова' достигает заданной величины.

Аналитически цройу материала перемеривают и отбирает жз 2-3 мест по высоте слоя навески около 2 г в предварительно высушенные я взвешенные, бюксы.

Весьма целесообразно загружать в печь динасовые регулировочные средства, предварительно высушенные в туннеле у контрфорсов в течение нескольких дней.

Ход определения. Аналитическую пробу угля перемешивают в открытой банке шпателем или ложечкой на полную глубину и отбирают из 2—3 мест по высоте слоя навески до 1 ± ± 0,1 г в предварительно высушенные и взвешенные весовые стаканчики. Толщина слоя угля в стаканчике не должна превышать 5 мм.

Для десорбции масел и смол применяют следующие растворители: алкилатную фракцию ; петро-лейный эфир ; смесь, состоящую из 90% петролейного эфира и 10% бензола ; ту же смесь — из 80% петролейного эфира и 20% бензола ; ту же смесь — из 70% петролейного эфира и 30% бензола ; бензол ; спирто-бензольную смесь . Элюат собирают в колбочки, предварительно высушенные при 105 °С и взвешенные 2 раза после 3-часовой сушки. Первые 100 мл раствора могут быть использованы для промывки и ополаскивания колбы, в которой находился фильтрат. Затем их снова выливают в колонку; последующие порции раствора — дляЧюлее четкого отделения парафино-нафтеновых углеводородов от моноциклических ароматических. Следующие фракции отбирают по 50 мл .

ния углеводородов при помощи пятихлористой сурьмы. Растворы SbClg в хлороформе, предварительно высушенные над пятиокисью фосфора, хлорируют углеводороды с третичным атомом углерода с достаточно большой скоростью уже при комнатной температуре и концентрации SbCl6 в растворе 0,2—0,3 н., тогда как индивидуальные парафины нормального строения в этих условиях не хлорируются.

Методика проведения экспериментов следующая. В автоклав загружали 0,800 л сырья и в том или ином количестве тонкую пудру катализатора, предварительно высушенного в течение 3 ч при 120 °С. Затем автоклав герметически закрывался, мешалка приводилась во вращение и включался подогрев. После доставления температуры крекггнга она поддерживалась па одном и том же уроино в течение заданного времени, затем подогрев выключался. Автоклав охлаждался до комнатной температуры и из него выпускался газ , выгружалась смесь катализата и отработанного катализатора. Эту смесь взвешивали и переносили в перегонный куб, из которого отгоняли бензиновые фракции до 200 °С с помощью колонки Бигре. Количество бензина замерялось, а его состав детально анализировался.

При приготовлении эталонного раствора сульфат-иона 1,814 г сернокислого калия, предварительно высушенного при 100 — 105° до постоянного веса, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой раствор до метки . 10 мл раствора А разводят водой до 1 л . Этот раствор содержит 0,01 мг сульфат-иона в 1 мл, или 0,001%.

Мерным цилиндром отмеряют 100 см3 изопропилбензола,, предварительно высушенного над свежепрокаленным хлористым кальцием, и выливают его в сухую перегонную колбу. Продолжительность перегонки 20±5 мин. За начало кипения принимают температуру, при которой падает первая капля с конца холодильника; за конец кипения — температуру, при которой в приемнике набирается 97 мл. В этот момент горелку гасят и перегонку считают законченной.

Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Далее сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая пальцами рук, обернутых в полотенце, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой.

В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную термометром, стеклянной пропеллерной мешалкой и нисходящим холодильником, соединенным с приемником емкостью 0,2 л и двумя змеевиковыми ловушками, которые охлаждаются жидким азотом, помещают 440,4 г предварительно высушенного й-амилового спирта. Нагрев реакционную смесь до 130 °С, осторожно прибавляют порциями смесь 162,0 серы и 158 г красного фосфора . Прибавление ведут так, чтобы температура смеси была ~140 °С, а в конце достигла 160 °С. Одновременно собирают отгон при ~ 20 °С . Общая продолжительность реакции 10 ч. Дистиллат перегоняют повторно. Получают 70 г н-пентантиола-1, выход 13%, т. кип. 126,5 ° С, «у 1,4470.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 14,5 г иода в 363 г тетралина . Раствор охлаждают до —5° С , при перемешивании прибавляют 0,155 л брома при 0± 1° . После прибавления брома капельную воронку заменяют газоотводной трубкой и оставляют реакционную смесь на ночь при 0°С. На следующий день охлаждение прекращают, смесь разбавляют водой, отделяют продукт реакции, Промывают водой, насыщенным раствором №282О3 и снова водой и перегоняют с водяным паром. Бромид отделяют от воды, если нужно, еще раз промывают Na2S203 и водой, сушат прокаленным СаС12 и перегоняют в вакууме, Получают 385 г 5-бром-1,2,3,4-тетрагидронаф-талина, выход 66,5%, т. кип. 106-108°С/4 мм, 269-270°С/730 мм, п2^ 1,5831,й?24° 1,3870.

1,2,3,4-Тетраэтилбугадиен-1,3 . 78,0 г ди-изобутилгексен-3-ил-З-алюминия нагревают с 90,0 г гексена-3 в течение 24 час. при 60—70°. Затем избыточный гексин-3 отгоняют под вакуумом. Прореагировало 25,0 г гексина-3 . Продукт реакции разбавляют пентаном и затем разлагают 35 г метанола. После этого смесь промывают разбавленной серной кислотой и водой. Основное количество пентана отгоняют на небольшой ко- лонке от предварительно высушенного слоя органических соединений. Остаток перегоняют на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м и получают после небольшого предгона 4,3 г 1,2,3,4-тетраэтил-бутадиена-1,3 с т. кип. 69—70° при 12 мм. рт. ст. и 189— 191° при 754 мм рт. ст., /ID 1,4606, df 0,7942.

Наполнитель колонки готовился пропиткой предварительно высушенного носителя ТНД-ТС-М зернением 0,32 0,15 мм раствором силиконового эластомера Е-301 в н-геюсане.

образом: в колбы вносились навески предварительно высушенного адсорбента, а затем наливался пипетками определенный объем модельного раствора известной концентрации. Раствор-в колбах перемешивался с помощью магнитной мешалки в течение заданного времени. Затем раствор отстаивался, отделялось небольшое количество его на анализ и опыт повторялся в той же последовательности только с порцией модельного раствора, в котором концентрация ароматических углеводородов выше, чем в предыдущем опыте.

Другой вариант метода объемного определения ненасыщенных углеводородов с помощью полухлористой серы был разработан С. С. Наметкиным с сотрудниками1. Он позволяет производить определение ненасыщенных углеводородов во всех типах бензинов; определение можно выполнять как для бензина в целом, так и для отдельных фракций. Определение производится в приборе, изображенном на фиг. 48. В колбу наливают от 10 до 50 мл бензина , предварительно высушенного хлористым каль- „ия'в беДгааТ нежась"PeHHbfx цием. Колбу помещают в охладительную углеводородов3 с "пом^ю "по^ баню со льдом. Затем через капельную лухлористой серы,

чительно повысить чувствительность анализа. Во-вторых, устраняется влияние углеводородного состава и физических свойств исследуемого топлива на состав пламени и результаты анализа, так как и эталоны, и образцы вводят в пламя.в виде водных растворов. Для приготовления эталонов расчетную навеску предварительно высушенного в течение 3 ч при 105 °С вольфрамата натрия растворяют в воде до концентрации 0,1% вольфрама и хранят в плотно закрытой колбе. Перед анализом путем последовательного разбавления концентрата 0,05 н. раствором гидроксида натрия получают серию рабочих эталонов с концентрацией вольфрама 50, 20, 10 5, 2, 1 мг/кг. Подготовку образцов к анализу проводят следующим образом. В две кварцевые широкогорлые колбы наливают по 100 мл топлива, колбы устанавливают на электроплитку или в колбо-нагреватель и выпаривают топливо. Для ускорения выпаривания колбы утепляют асбестом или металлическим защитным кожухом. Колбы с сухим остатком помещают на 1 ч в муфельную печь при 600 °С. При этом вольфрам из сульфида переходит в оксид , который при действии щелочи образует водорастворимый вольфрамат: