Главная -> Словарь

Предварительно взвешенный

Гидроокись алюминия предварительно высушивают при 110° С до постоянного веса. Берут такое количество высушенной гидроокиси алюминия, которое соответствует 100 г 100%-ной окиси алюминия. Затем вычисляют, какое количество молибдата аммония образует при разложении требуемое количество трехокиси молибдена. Молибдат аммония не отвечает простому составу соли молибденовой кислоты , а представляет собой комплексную соль, разложение которой можно выразить уравнением:

Колонка 3, предназначенная для анализа водорода, азота и метана, заполнена активированным углом марки КАД . Уголь предварительно высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 180°, затем дополнительно активируют в вакууме в течение 5 час. при температуре 300°.

2. Коммерческий тиофен предварительно высушивают гранулированным КОН и перегоняют над натрием.

Диэтилбутин-1-ил-1-алюминий . Жидкий аммиак предварительно высушивают небольшим количеством металлического натрия. После этого в колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, конденсируют 500 мл аммиака. В жидком аммиаке растворяют 23 г металлического натрия и пропускают газообразный, хорошо высушенный бутин-1 до исчезновения голубого окрашивания. Хотя при этом одна треть бутина гидрируется до бу-тена и теряется, бутин-натрий получается очень чистым. В течение нескольких часов без доступа влаги из колбы испаряют аммиак и бутен и затем остаток аммиака удаляют из бу-тин-натрия в высоком вакууме при 100—120°. 77 г бу-тин-натрия, представляющего собой белый порошок, суспендируются в 600 мл свободного от воздуха абсолютированного гек-сана. К этой суспензии при сильном перемешивании без доступа воздуха прикапывают 115 г диэтилалюминийхло-рида, разбавленного 100 мл гексана. При этом наблюдается выделение тепла, которое может довести гексан до кипения. Смесь перемешивают до тех пор, пока в пробе прозрачного раствора больше не окажется хлорида. Выпавший NaCl отделяют, а из оставшегося прозрачного раствора отгоняют гексан. Продукт, оставшийся после этого, перегоняют под высоким вакуумом. Т. кип. 70—75° при 10~3 мм рт. ст. Выход ПО г .

Получение изобутилена. 50 г кристаллической щавелевой кислоты загружают в реакционную колбу. Кислоту предварительно высушивают в термостате при 100—105°. Колбу с кислотой нагревают на водяной бане до 50—60° и медленно, по каплям, приливают 100 г триметилкарбинола. Температуру бани постепенно доводят до 100°.

В большинстве случаев масло добывают из свежесобранных частей растений, но иногда сырье предварительно высушивают или подвяливают.

Пробу вещества предварительно высушивают и измельчают.

Здесь учащиеся должны познакомиться с наиболее распространенным в лабораторной практике прибором для опоеделе-ния температуры затвердевания — прибором Жукова. Важное условие правильного выполнения этого анализа — подготовка пробы и прибора. Пробу предварительно высушивают, измельчают, расплавляют и нагревают расплав до температуры, превышающей температуру плавления на 10—15° С. Пустой прибор Жукова нагревают до этой же температуры и выливают в него расплавленное вещество. Термометр, вставленный на пробке в пробирку прибора, не должен прикасаться ко дну или к стенкам. Учащиеся должны научиться правильно фиксировать температуру затвердевания: сначала температура снижается, при начале кристаллизации повышается и некоторое время удерживается на •одном уровне, затем снова начинает понижаться; температурой затвердевания считают точку наивысшего подъема температуры.

•; j 'Получение изобугпилена. 50 г кристаллической щавелевой кислоты загружают в реакционную колбу. Кислоту предварительно высушивают в термостате при 100—105°. Колбу с кислотой нагревают на водяной бане до 50—60° и медленно, по каплям, приливают 100 г триметилкарбинола. Температуру бани постепенно доводят до Ю0°.

Беззольные бумажные фильтры в стаканчике предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при 105—110 °С *. Пробу нефти перед взятием навески хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Парафинистые и вязкие нефти предварительно нагревают до 40—80 °С на водяной бане.

Для проведения анализа приготавливают реактив и эталонные растворы. Хлористый кобальт предварительно высушивают в электрическом шкафу при 115 °С. Полнота обезвоживания характеризуется постоянством веса навески реагента после двух последовательных периодов осушки в принятых условиях. Осушенную соль хранят в герметически закрытой склянке.

В специальный стеклянный реактор загружают 100 мл катализатора и хорошо уплотняют. Реактор вставляют в печь и соединяют с загрузочной бюреткой и конденсатором-холодильником. Через реометр пускают осушенный воздух со скоростью 300 мл/мин и включают электрообогрев. По достижении температуры опыта присоединяют предварительно взвешенный приемник, погруженный в водяную баню. До начала проведения крекинга устанавливают скорость подачи сырья путем регулирования давления воздушной подушки в сырьевой бюретке. Давление регулируется изменением уровней жидкости в регуляторе давления. После того как скорость установлена, временно прекращают подачу воздуха в регулятор давления и бюретку. Когда температура реактора достигнет заданной, приступают к проведению цикла крекинга.

Помещают катализатор в предварительно взвешенный с точностью до 0,01 г мерный цилиндр емкостью 100 мл с отношением высоты к внутреннему диаметру не менее 10:1. По мере наполнения слой уплотняют, осторожно постукивая цилиндр о деревянную подставку или с помощью вибратора. Цилиндр заполняют до метки 100 мл, считая по верху слоя шариков. Затем цилиндр дополнительно постукивают, чтобы убедиться в хорошем уплотнении частиц, и, если нужно, досыпают катализатор. Взвешивают цилиндр с пробой на технохимических весах, рассчитанных на нагрузку до 500 г, и вычисляют насыпную плотность.

Навеску 4 — 5 г тщательно растертого в порошок и высушенного до постоянной массы при 150° С катализатора помещают в предварительно взвешенный пикнометр емкостью 50 мл. Катализатор насыпают в пикнометр через воронку с оттянутым концом, следя за тем, чтобы частицы не попадали на стенки шейки пикнометра. Пикнометр закрывают пробкой, взвешивают с точностью до 0,0002 г и вычисляют массу взятой навески.

Навеску 8—10 г гранулированного катализатора, взвешенную с точностью до 0,0002 г и высушенную до постоянной массы при 150° С, пропитывают водой. После удаления избытка воды, собирающейся в местах контакта частиц, навеску переносят в предварительно взвешенный сухой стакан с притертой пробкой и вновь взвешивают с той же точностью. Если плотность воды в услови-

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,2—0,5 г помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс и сушат в сушильном шкафу при НО— 120°С до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2—3 мл и еще три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. После этого чашку охлаждают, к остатку прибавляют 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и 50—60 мл горячей дистиллированной воды и ставят на несколько минут на водяную баню для растворения остатка. Полученный раствор фильтруют через фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой .

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110 — 120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2 — 3 мл и три раза обрабатывают 'концентрированной соляной кислотой порциями по 12 — 15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гидрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3 — 4 мл серной кислоты и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров.

3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 мл помещают 5—6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с точностью до 0,01 г.

3.2. В предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу навески которого берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора .

раствора топливного образца через бумажный фильтр, предварительно взвешенный, Органолептическое исследование промытого осадка должно, во всяком случае, предшествовать сжиганию его» потому что в сущности, как засоряющее вещество, песок и обрывки волокон тканей или дерева одинаково вредны. ;

ку надевают предварительно взвешенный с точностью до 0,05 г змеевиковый приемник . Отвод приемника соединяют со склянкой Тищенко. Приемник погружают в дьюаровский сосуд, охлаждаемый до —50 °С с помощью спирта и сухого льда.

Перегонка производится следующим образом. В железный кубик, предварительно взвешенный вместе с крышкой, зажимной скобкой, термометром и прокладкой из промасленной бумаги, заливают 200 г хорошо перемешанного образца эмульсии. Затем на кубике укрепляют посредством скобы с нажимным винтом крышку и в меньшее ее отверстие вставляют на пробке термометр таким образом, чтобы нижний край его отстоял от дна кубика