Главная -> Словарь

Переносят количественно

Медьсодержащие катализаторы известны как эффективные добавки к селену или селенсодержащим соединениям . Исследования советских авторов показали, что селен является переносчиком кислорода, при этом Se и Se02 вместе с СиО и Си20 образуют окислительно-восстановительную систему , а образование С02 подавляется. В качестве катализаторов рекомендуются CuO, CuSO4 и CuSe03 на А1203, SiC, пемзе, стеклянном порошке, силикагеле, которые обрабатываются парами селена. Для катализаторов, содержащих 12—16% Си, оптимальными условиями будут: температура 325 °С, время контакта 2—2,5 с; при этом достигается выход 81—82%, конверсия 90—95%.

Теоретическое изучение гидроксилирования аллилового спирта показывает, что в качестве катализаторов пригодны только те окиси , которые могут образовывать перкислоты, проявляющие затем окисляющее действие. Так, H2W05 служит переносчиком кислорода и при других реакциях окисления, например при окислении акролеина в акриловую кислоту .

Хлористая медь служит переносчиком кислорода и затем регенерируется с его помощью. Положительной чертой процесса является простота аппаратурного оформления, отсутствие необходимости разбавления углеводородов азотом и возможность интенсивного отвода тепла за счет испарения воды из раствора.

При обсуждении вероятного механизма окисления кокса на катализаторах в гл. 2 отмечалось, что последние могут служить переносчиком кислорода из газовой фазы к коксу по стадийному механизму. И если лимитирующей стадией является присоединение кислорода к катализатору, он существует в начальные моменты окислительной регенерации в восстановленной форме. Окисление компонентов катализатора в этом случае может протекать в основном после выжига кокса и ч затрагивать только поверхность катализатора. Если же лимитирующей стадией является передача кислорода коксу от катализатора, последний будет быстро окисляться. При этом окислению, по-видимому, будут подвергаться не только поверхностные слои, но и объем катализатора.

В присутствии кислорода атомы железа, расположенные на поверхности элементарных кристаллических структур, окисляются до Fe3+. Находящиеся на соседних центрах атомы железа образуют элементы структуры y-Fe2O3 в изоморфной структуре у-А12Ог При взаимодействии диоксида серы с активными центрами, содержащими трехвалентное железо, происходит каталитическое окисление SO2 в SO3, при котором атомы железа служат переносчиком кислорода. Кроме того, и в технологическом газе имеются следовые количества SO3, образующиеся в реакционной печи.

Полагают, что ванадилванадат натрия является своеобразным переносчиком кислорода к стальной поверхности стенок камер сгорания, топок и т. д. Образующиеся окислы железа, взаимодействуя с натрием и серой, могут дать, например, соединение Na3Fe3, которое отлагается в виде эмалеподобного нагара на металлических поверхностях. Такие отложения кроме коррозионного воздействия могут вызвать резкие перегревы и коробление стенок.

Предложены также N, N'-фенилизопропил-; N, N'-ди-гептил- и )))М,М'-диоктил-п-фенилендиамины . Антиокислитель N, N'-ди-вгор-бутил-п-фенилендиа-мин, единственный из всех промышленных антиокислителей, применяется при демеркаптанизации бензинов, где служит катализатором-переносчиком кислорода, вновь регенерируется и остается в бензине уже в качестве ингибитора окисления . Среди производных м-фенилендиамина отечественного производства имеются эффективные антиокислители такие, как N, iN'-фенилизопропил- и N, N'-ди -н-фенилендиамин .

Ванадий встречается в нец/гяной золе от 0 до 40/

12. Наливают в делительную воронку 2—3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, а затем переносят количественно в воронку бензольный раствор мыл из колбы.

12. Наливают в делительную воронку 2—3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, а затем переносят количественно в воронку бензольный раствор мыл из колбы.

термометром и капиллярной трубкой для ввода воздуха. Собирают установку по схеме, изображенной на рис. 62. Берут навеску кумилпероксида около 0,0113 г, переносят количественно в реактор и заливают 70 мл испытуемого топлива. Термостатируют топливо в реакторе при 120±1°С. Отбирают начальную пробу топлива из реактора сразу после достижения его температуры 120°С и включают подачу воздуха в реактор с расходом 65 + 5 мл/мин. Далее отбирают пробы топлива через следующие • интервалы: 30, 60, 90, 100, 110, 120, 130, 140 и 150 мин. В отобранных пробах иодометрическим методом определяют гидропероксиды, содержание которых рассчитывают по следующей формуле:

Кубовый остаток из колбы переносят количественно бензолом в делительную воронку, тщательно ополаскивая колбу 2—5 раз бензолом, общий объем бензола 100 см3. Раствор перемешивают мешалкой 1—2 мин, после этого приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и вновь перемешивают 10 мин. Водный слой отделяют и фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой в коническую колбу на 250 см3 . Если при промывке кубового остатка водой образуется эмульсия, то для ее разрушения добавляют 5—7 капель 2%-ного раствора деэмульгатора типа прок-санол 305 , ОЖК, дипроксамин 157 или диссольван 441 1.

Фракцию метанол — вода выпаривают досуха, переносят количественно в мерную колбу дистиллированной водой и доводят до метки. В делительную воронку емкостью 50см3 наливают 10см3 указанного раствора и метиленовый голубой. Смесь перемешивают 2 мин. Сливают нижний голубой слой хлороформа и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 660 нм. По калибровочной кривой находят концентрацию деэмульгатора в нефти.

В делительную воронку наливают 2—3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, а затем переносят количественно в воронку бензольный раствор мыл из колбы.

Общее количество фильтрата должно составлять около 100 мл. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха на песчаной бане, имеющей температуру не выше 260°С. В случае содержания минеральной серы более 1,5% фильтрат делят пополам и каждую порцию отдельно выпаривают. В полученный сухой остаток приливают еще 10 мл воды и снова выпаривают досуха. После чего остаток растворяют в 20 мл горячей воды, стенки чашки тщательно отмывают водой и все промывные воды переносят количественно в стакан для титрования.

стакан нагревают на водяной бане при 55 — 60°, перемешивая содержимое через каждые 5 мин. После 45 мин. нагревания стакан вынимают из бани и оставляют стоять в течение 10 мин. для осаждения угля. Кислый раствор декантируют через прибор фильтрования в вакууме. Уголь на фильтре промывают водой и после отсасывания последней смывают при помощи не более 10 мл воды обратно в стакан. Следует избегать потери угля разбрызгиванием. При анализе углей, содержащих менее 0,5% СО,, предварительная экстракция соляной кислотой необязательна. Затем к навеске угля прибавляют 40 мл свежеперегнанной фтористоводородной кислоты , обрабатывают на водяной бане и фильтруют, как указано выше. После этого уголь смывают обратно в стакан 5 мл воды, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и экстракцию повторяют еще раз в течение 45 мин. Уголь промывают три раза водой с декантацией, переносят количественно на фильтр и промывают 20 раз по 25 мл горячей водой. Остатки угля из стакана удаляют стеклянной палочкой с надетым на конце каучуком, смывают холодной водой . Затем основную массу воды отсасывают в течение 5 — 10 мин.

Отфильтрованную промывку отбирают в зависимости от заданных условий опыта отдельно или вместе с основным фильтратом. Когда поверхность лепешки станет совершенно сухой, а с кончика воронки перестанут стекать капли жидкости, промывку считают законченной и приступают к разборке аппаратуры. Прежде всего открывают полностью трехходовой кран для соединения с атмосфер-рой. Затем останавливают вакуум-насос, отсоединяют приемник и осторожно шпателем количественно снимают лепешку с фильтра и переносят ее в тарированный стакан или фарфоровую чашку. Лепешку, основной фильтрат и промывную жидкость взвешивают, после чего приступают к освобождению конечных продуктов от растворителя. Для этого фильтрат, растворы гача или петролатума переносят количественно в перегонные колбы и регенерируют растворитель.

Отделяют водный слой в другую делительную воронку и 2—3 раза промывают петролейным эфиром для доизвлечения кислот. Все вытяжки приливают к основному раствору кислот в первой воронке и отмывают от соляной кислоты концентрированным раствором Na2S04 до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Свободные кислоты, очищенные от масла, высушивают прокаленным CaS04, отфильтровывают от последнего , переносят количественно в тарированную маленькую перегонную колбу и отгоняют растворитель на водяной бане. Для окончательного отделения следов растворителя выдерживают под вакуумом при 80 °С в течение 10 мин, затем охлаждают, взвешивают и вычисляют выход кислот в процентах на исходное сырье.

Условия экстракции описаны на стр. 100. От растворов асфальтенов и смол отгоняют основную массу растворителя на водяной бане, а сконцентрированный раствор переносят количественно в доведенные до постоянного веса колбочки с широким горлом емкостью 75—-100 мл, из которых отгоняют растворитель в токе С02 под вакуумом . Для удаления последних следов растворителя колбочки с асфальтенами и смолами вставляют в вакуум-эксикатор , снабженный нагревателем и трубками для ввода и вывода СО,. Для измерения температуры внутри эксикатора имеется термопара. Колбочки выдерживают при 80—85 °С до постоянного веса.