Главная -> Словарь

Продолжают нагревание

Начав циркуляцию катализатора, приступают к его постепенному прогреву. В первый период циркуляции температура воздуха, подаваемого в пневмоподъемники, поддерживается на уровне 180—200° во избежание конденсации влаги и поглощения ее катализатором. Такую температуру воздуха поддерживают до установления постоянной температуры циркулирующего катализатора в аппаратуре. После прекращения подъема температуры катализатора продолжают циркуляцию его еще 2 часа при той же температуре воздуха .

В дальнейшем поступают следующим' образом. Снижают производительность гшдспеэегредатедя на 50% и уменьшают подачу водяного пара в зон'у'отпаривания реактора. При этом температура на выходе из пароперегревателя снижается до 300° С со скоростью 30 — 40° С в час. После прекращения подачи сырья или шлама в реактор продолжают циркуляцию катализатора в системе с заданной производительностью до достаточно полной регенерации последнего и несколько уменьшают количество циркулирующего катализатора в системе с тем, чтобы снизить температуру последнего в реакторе и регенераторе до 320 — 350е С. Убедившись в том, что катализатор как в реакторе, так и в регенераторе достаточно отрегенерирован, перегретый водяной пар в отпарной зоне реактора заменяется воздухом. В транс-

Когда температура на верху колонны и дополнительного испарителя достигнет 100—120°, а температура в низу этих аппаратов 180—200°, дальнейший подъем температуры прекращают и продолжают циркуляцию до полного удаления -воды из системы.

Продолжают циркуляцию продукта через змеевики печей, поддерживая нормальные уровни в аппаратах до тех пор, пока температура _на выходах из печей не станет равной 250°, после чего останавливают сырьевой насос и печные насосы.

производительность и температуру газосырьевой смеси перед реакторами. Снижение температуры проводят со скоростью 20-40°С в час. По достижении 430°С подачу сырья прекращают и продолжают циркуляцию ВСГ с содержанием водорода 80-90% об. Систему риформинга освобождают от углеводородов и перекрывают подачу сырья. Далее производят водородную обработку катализатора для удаления углеводородов с катализатора в течение 10-12 ч при температуре до 500°С. После ее завершения температуру в реакторах понижают до 100°С, сбрасывают давление и систему промывают азотом для дальнейшего удаления горючих газов. Если имеются эжекторы в системе реакторов, производят отсос горючих до их полного отсутствия с помощью вакуумирования.

Схема процесса производства масел приведена на рис. VIII.2. При помощи центробежного насоса смесь исходных олефинов и масла, содержащая катализатор, циркулирует в теплообменнике, где температура поддерживается около 10° до момента , когда бромное число смеси не уменьшится до 40. Затем температуру повышают до 80° и продолжают циркуляцию в течение 6—7 час., пока бромное число не уменьшится до 5, после чего дают осадку осесть и удаляют его. Осадок обрабатывают водой, выделившееся масло возвращают в реактор, где реакция полимеризации продолжается до тех пор, пока бромное число полимеризата не уменьшится до 2.

Схема процесса производства показана на рис. 4. При помощи центробежного васоса смесь исходных олефиног, после перегонки и масла, содержащая катализатор, циркулирует в теплообменнике, где температуру поддерживают около 10° до момента , когда бромное число смеси не уменьшится до 40. Затем температуру повышают до 80° и продолжают циркуляцию еще 6—7 час., пока бромное число не уменьшится до 5, после чего дают осадку осесть и удаляют его. Осадок обрабатывают водой, причем выделившееся масло возвращают в реактор, где реакция полимеризации продолжается до тех пор, пока бромное число полимеризата не уменьшится до 2.

Объем газа можно замерить и перед его впуском в прибор. После того как необходимое количество газа набрано в насос, манипулируя затворами, несколько раз прогоняют газ по системе насос—трубка 3 — змеевики 5 и 6 — насос. Эта циркуляция проводится для окончательного осушения газа с помощью включенной в систему трубки 7, содержащей Р205. После этого змеевик 5 погружают в дьюаров -ский сосуд с жидким воздухом и продолжают циркуляцию газа; в змеевике 5 задерживаются все тяжелые углеводороды. После окончания циркуляции газ загоняют в трубку для сожжения 3. Затем

производят циркуляцию газа при накаленной платиновой проволоке в трубке 3. Метан в газе при этом сгорает, а пары воды, образовавшиеся при сожжении, задерживаются в трубке 7. Змеевик 6 погружен в дьюаровский сосуд с жидким воздухом. После окончания сожжения продолжают циркуляцию через змеевик 6. В змеевике конденсируется углекислый газ, образовавшийся при сожжении метана.

входе в реактор гидроочистки и при 400-420 С на входе в реакторы риформинга в течение 8 ч. Затем его'выводят в резервуар некондиционных продуктов, откуда откачивают в сырую нефть. Закончив подачу бензина, продолжают циркуляцию газа при указанных температурах еще не менее 8-10ч, после чего температуру на выходе из печи снижают до 200 С, а давление - до атмосферного. Для более полного удаления из системы углеводородов осуществляют ее вакуумирование. Промывку инертным газом и вакуумирование системы проводят до снижения концентрации углеводородов в газе не более 0,5% при работе на платиновом и не более О, 2% - на би- или полиметаллическом катализаторах. Остатки бензина выводят через сепаратор, а также через все дренажи.

4 20 С в течение 6-12 ч продолжают циркуляцию водородсодержащего газа с целью десорбции паров бензина и удаления сернистых соединений из катализатора, периоцически освобожцая сепараторы от жидких нефтепродуктов.

в смесь добавляют 10 весовых частей прокаленной просеянной мушш и продолжают нагревание до полного смешения, после чего добавляют 1 весовую часть льняного масла и расплавленную массу переливают в форму, где она застывает.

3.5.1 В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой , нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта.

Способ Эндрюса . И по этому способу сера окисляется азотной кислотой, Взвешенное количество нефти вводится в колбочку на 250 ел3, прибавляется 1,5 г окиси магния, к колбе присоединяется обратный холодильник, затем вливается 40 c.w3 концентрированной азотной кислоты ц вся эта смесь осторожно нагревается на водяной бане 2 часа. Сняв после этого холодильник, избыток кислоты удаляют выпариванием и продолжают нагревание до начала разложения образовавшихся нитратов. Охладив колбу, опять прибавляют 10—Г2 см3 азотной кислоты, снова высушивают под конец на песчалой бане, разрушают нитраты слабым прокаливанием на горелке, охлаждают, извлекают полученный белый порошок соляной кислотой, фильтруют и в фи-тътрате определяют серу в виде BaSO-j. Этот способ, в сущности, представляет видоизменение старого способа Henriques, не внося в него существенных улучшений.

' . При атой температуре начинают испытания на вспышку.После наблюдения вспышки продолжают нагревание с той же скоростью до получения воспламенения.

А. В трехгорлую колбу емкостью 100мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и эффективным шариковым обратным холодильником, помещают 8,0 г бензотиофена и 3,2 мл конц. Н3Р04 . В капельную воронку помещают 6,0 г цикло-пентена . Смесь нагревают на масляной бане до 130°С и за 8,5 ч прибавляют циклопентен. поддерживая температуру бани 125—135°С, после чего продолжают нагревание еще 1,5 ч. Продукт извлекают бензолом, промывают вытяжки Na2CO3 до щелочной реакции, затем водой — до нейтральной реакции на лакмус, сушат прокаленным СаСЬ . После отгонки циклолентена и бензола водяной холодильник заменяют на воздушный, отгоняют при 75—76°С/б мм непрореагировавший бензотиофен и собирают фракцию с т.кип. 146— 147,5°С/6 мм. 3-Циклопентилбензо тиофен 3 раза перегоняют над металлическим натрием . Получают 4 г 3-циклопентилбензотиофена, выход 32%, т.кип, 149— 150 С/4 мм, и$ 1,6112,4° 1,1178.

В первые 1—1,5 ч температура бани не должна превышать 60° С. Через 1—1,5 ч отставляют горелки, останавливают насос и в U-образную трубку добавляют еще 5 мл раствора марганцево-кислого калия и 5 мл фосфорной кислоты; затем продолжают нагревание и просасывание воздуха.

Затем холодильник поворачивают в положение для прямой отгонки и продолжают нагревание в токе инертного газа в течение

Затем постепенно при постоянном нагревании и размешивании присыпают небольшими порциями 2,4 г тонко растертого двухромовокислого калия и продолжают нагревание в течение 5—7 мин до превращения содержимого колбы в светло-зеленую кашицу. Размешивание производят непрерывным поворачиванием колбы в гнезде колбо-нагревателя . Колбонагреватель должен обеспечивать нагрев жидкости в колбе до температуры 250—260° С в течение всей реакции.

После установления температуры вспышки, если требуется определить температуру воспламенения нефтепродукта, продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью

Прежде всего взвешивают с точностью до 0,1 мг чистый и сухой пикнометр вместе с пробкой. Затем пикнометр заполняют свежедестиллированной водой и, не закрывая его пробкой, помещают на несколько минут в термостат. После этого вставляют пробку и продолжают нагревание до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие. Время, требуемое для этрго, зависит от объема пикнометра. Для пикнометра объемом в 10 мл достаточно 30 мин. Чтобы снять избыток воды, над верхней частью пробки слегка проводят пальцем. Далее пикнометр снаружи обтирают досуха и взвешивают его с точностью до 0,1 мг. Наконец, таким же образом взвешивают пикнометр, наполненный исследуемым маслом.

3.5.1 В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой , нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта.