Главная -> Словарь

Продолжают титровать

Раствор нагревают до кипения и в горячем состоянии титруют 0,0,'))) н раствором молибденовокислого аммония, определяя конец титрования капельной пробой на таннин. Если титрование продолжалось более 3 мип., то колбу с раствором вновь нагревают до кипения, а затем продолжают титрование. Нагревание колбы продолжают до конца титрования.

В две конические колбы емкостью 100 мл каждая с притертыми пробками помещают навески анализируемой смеси по 0,1 — 0,2 г. Взвешивание проводят на аналитических ьесах с точностью 0,0002 г. К навескам приливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и по 2 мл 50%-го водного ркстпира иодида калия. Содержание колб взбалтывают и выдерживают в темном месте в течение 20 мин. Затем выделившийся иод титруют 0,1 М водным раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования, когда желтая окраска раствора стянет ослабевать, приливают по 2 мл раствора крахмаля и продолжают титрование до исчезновения синей окраски:

После точной нейтрализации свободной серной кислоты щелочью в присутствии индикатора метилового оранжевого кислый сульфат пиридина C5H5N-H2SO4 переходит в средний 2-•H2SO4; продолжают титрование I-н. едким натром в присутствии фенолфталеина до розового окрашивания:

По мере того как начинает образовываться трудноисчезающее окрашивание в месте падения капель раствора бихромата, добавляют еще 4 капли индикатора и продолжают титрование. Под конец надо титровать медленно. Появление неисчезающего красного окрашивания указывает на конец титрования.

После обесцвечивания добавляют к раствору две капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски раствора в оранжевый цвет; отмечают количество миллилитров 1-н. кислоты, затраченное на титрование с индикатором метиловым оранжевым.

По расходу титранта до рН=8,9 определяют содержание свободного аммиака. Для определения летучих солей продолжают титрование от рН=8,9 до рН=7,2, а

Затем продолжают титрование в пределах рН от 6,7 до 3,0 быстро, соблюдая интервалы для перемешивания, а при приближении к эквивалентной точке примерно от рН=4 — медленно, по каплям.

вят на 5 мин в темное место. После этого пробку и стенки колбы обмывают 50 мл дистиллированной воды и титруют содержимое колбы 0,1 н раствором тиосульфата натрия, «ч. д. а.», по ГОСТ 4215—66. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, приливают в колбу немного свежеприготовленного 5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения фиолетово-синей окраски. Оттитрованный раствор оставляют на 2—3 мин; если в течение этого времени цвет его не изменится, то титрование считают законченным.

Затем содержимое колбы титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до получения раствора светло-желтого цвета, после чего добавляют в колбу несколько капель свежеприготовленного 0,5%-нбго раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Раствор едкого кали добавляют сначала по 0,3—0,5 мл в один прием, а затем, если ЭДС изменилась более чем на 15—20 мВ , по 0,1—0,05 мл. В области скачка потенциала количество добавляемого титранта уменьшают до 0,02—0,03 мл. Титрование ведут медленно, следующую порцию титрованного раствора добавляют только после того, как значение потенциала будет изменяться не более чем на 5 мВ в 1 мин. После достижения скачка потенциала продолжают титрование до явного уменьшения скачка. Эквивалентную точку находят по графику зависимости измеренного потенциала от добавленного количества раствора едкого кали или по записи потенциометрического титрования.

3.2. Общее щелочное число определяют обратным титрованием по первому скачку потенциала. После достижения первого скачка потенциала продолжают титрование до второго скачка потенциала для определения содержания алкил-салициловой кислоты, образовавшейся при разложении соляной кислотой алкилсалицилата кальция.

Для установления титра раствора к 100 мл последнего по каплям добавляют серную кислоту до полной нейтрализации аммиака , после чего добавляют еще 1 — 2 мл серной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры . К охлажденному раствору прибавляют 30 йодистого калия и титруют 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия; когда раствор станет светло-желтого цвета, к нему добавляют несколько капель свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения 'синего окрашивания.

По истечении 24 час. в первую склянку приливают 20 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 200—250 мл дистиллированной воды и титруют при постоянном перемешивании не вошедший в реакцию йод 0,1 н раствором серноватистокислого натра до появления светло-желтой окраски. Если при этом выпадает красный осадок йодистой ртути, приливают раствор йодистого калия до растворения осадка. Затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения голубовато-фиолетового окрашивания. Точно таким же образом титруют содержимое контрольных склянок.

Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают ее пробкой, смоченной предварительно 10%-ным водным раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают. К содержимому, в колбе приливают 150 мл дистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают 5 мин. и оставляют в покое на 5 мин., после чего пробку и стенки ее обмывают 30 мл дистиллированной воды. Содержи-ч мое колбы титруют при перемешивании 0,1 н раствором гипосульфита. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, к ной прибавляют 1 — 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения

В колбу Эрленмейера с хорошо притертой пробкой емкостью 150 — 200 мл загружают навеску гидроперекиси изопропилбензола , взвешенную на аналитических весах. Затем прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и после вытеснения воздуха 1,5-кратным объемом углекислоты обрабатывают 2,0 мл 50%-иого раствора йодистого калия. Содержимое колбы перемешивают и оставляют в темном месте на 20 мин. Затем раствор разбавляют 50 — 60 мл дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита при энергичном взбалтывании до тех пор, пока раствор не посветлеет. Затем к титруемому раствору прибавляют 1,0 — 1,5 мл раствора крахмала и продолжают титровать гипосульфитом до обесцвечивания раствора. Параллельно ставят холостой опыт. Содержание гидроперекиси определяют по формуле :

В обоих случаях фильтрат в конической колбе с пробкой в присутствии 3 капель метилового оранжевого нейтрализуют соляной кислотой , а затем добавляют ее еще 3 — 4 капли. К нейтральному фильтрату приливают 5 мл взболтанного в воде хромата бария, периодически перемешивают и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане до получения оранжево-желтого цвета. По охлаждении колбы жидкость нейтрализуют 10% раствором аммиака до перехода окраски в лимонно-желтую . Осадок отфильтровывают и промывают до 5 раз дистиллированной водой. В колбу с фильтратом наливают 10 мл 10% раствора йодистого калия и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой и ставят в холодную баню на 5 мин. Выделившийся иод оттитровывают 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета. После добавления 1 — 2 мл 1% раствора крахмала продолжают титровать до перехода синего в светло-зеленый цвет .

Учащиеся должны освоить технику титрования: к раствору йода прибавляют раствор тиосульфата до достижения бледно-желтой окраски раствора; затем к раствору добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают 'титровать тиосульфатом до обесцвечивания раствора.

Колбу оставляют в темноте в течение 5 мин, затем добавляют 40 мл 10 %-ного раствора KI, снова ставят колбу в темное место на 5 мин, после чего избыток брома оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет соломенно-желтым, добавляют 1 мл крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания раствора.

Для определения титра раствора KJ08 в 90%-ной уксусной кислоте отбирают по 10 мл его в колбу, приливают 20—25 мл дистиллированной воды и 5 мл 1 н. раствора H2S04, туда же быстро приливают 10—15 мл 10%-ного KJ, энергично перемешивают и оттитро-вывают выделившийся йод 0,1 н. раствором Na2S203. В конце титрования прибавляют раствор крахмала как индикатор и продолжают титровать до исчезновения окраски. Применяемый при определении титра раствор KJ должен быть бесцветным, желтая окраска указывает на присутствие в нем свободного йода, что делает раствор непригодным.

Содержимое обеих колб титруют при постоянном перемешивании 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия по ГОСТ 4215—66, когда жидкость примет светло-желтый цвет, к ней прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Содержимое обеих колб титруют при постоянном перемешивании 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия по ГОСТ 4215—66; когда жидкость примет светло-желтый цвет, к ней прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

17. Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл 0,05 н раствора иода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, взбалтывают содержимое колбы в течение 5 мин и оставляют в покое в темном месте на 5 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают небольшим количеством дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют 0,05 н раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, в колбу приливают 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.