Главная -> Словарь

Продувают водородом

Перед проведением анализа всю систему продувают двуокисью углерода и устраняют неплотности в соединениях. Затем пипеткой/набирают образец исследуемого газа. Линию 11—12 и дозатор 9 продувают исследуемым образцом. Объем газа, пошедшего на продувку, должен быть в 5—10 раз больше объема, идущего на анализ. Затем закрывают краны в последовательности 6, 11, 10 .

Трехходовой кран устанавливают в положение II и систему продувают исследуемым газом. Четырехходовой кран поворачивают на 90° и отсчитывают показание гальванометра.

Затем определяют массу 1 л газа. Присоединяют пикнометр к газометру с исследуемым газом. Для предохранения пикнометра от попадания механических примесей или капелек воды, уносимых током газа, перед поступлением в пикнометр газ пропускают через маленькую предохранительную ловушку, в которую помещен тампон из ваты. Для набора газа в пикнометр последний продувают исследуемым газом. Количество газа, затраченное на продувание пикнометра, должно, по меньшей мере, в 5 — 6 раз превышать объем пикнометра. При наличии достаточного количества газа пикнометр следует продуть 10-кратным объемом.

Затем определяют вес 1 л газа. Присоединяют пикнометр к газометру с исследуемым газом. Для предохранения пикнометра от попадания механических примесей или капелек воды, уносимых током газа, перед поступлением в пикнометр газ пропускают через маленькую предохранительную ловушку, в которую помещен тампон из ваты. Для набора газа в пикнометр последний продувают исследуемым газом. Количество газа, затраченное на продувание пикнометра, должно, по меньшей мере, в 5—6 раз превышать объем пикнометра. При наличии достаточного количества газа пикнометр следует продуть 10-кратным объемом.

Для удаления воздуха систему продувают исследуемым газом , затем зажигают горелку и, регулируя подачу воздуха, устанавливают бесцветное пламя высотой 4—5 см. Зажженную горелку вставляют в калориметр, предварительно установленный и заполненный водой. Горелку устанавливают в центре сжигатель-ной камеры калориметра таким образом, чтобы пламя не касалось стенок. За горением газа наблюдают по отражению пламени в зеркальце, помещенном внизу.

Проведение анализа. Емкость с исследуемым газом присоединяют к отводу 16. Отросток продувают исследуемым газом, для чего газ выводят через отросток 17. Сероводород и меркаптаны быстро снижают активность меди, S02 мешает йодометрическиыу титрованито. Газ, содержащий эти примеси, следует предварительно

Пробирку продувают исследуемым газом; из бюретки 2 быстро вводят в нее несколько миллилитров раствора закисной соли меди и пропускают газ. Появление красной окраски указывает на ири-•сутствие ацетилена в газе.

Участок 2—3 продувают исследуемым газом через, свободный отросток кра-на 2; участок 1—2 продувают путем последовательного отбора в бюретку 2—3 порций газа по 10— 15 мл и выпускания его через свободный отросток-трехходового крана. После-этого отбирают в бюретку газ в количестве, несколь-

Гребенку и бюретку продувают исследуемым газом, для чего их три раза наполняют газом и выпускают его на воздух через кран бюретки 5. По окончании продувки доводят уровень запирающей жидкости в бюретке до пометки «О», краны перекрывают и приступают к отбору газа.

Проведение ректификации. Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркальциевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой, трубки.

Затем определяют вес 1 л газа. Присоединяют пикнометр к газометру с исследуемым газом. Для предохранения пикнометра от попадания механических примесей или капелек воды, уносимых током газа, перед поступлением в пикнометр газ пропускают через маленькую предохранительную ловушку, в которую помещен тампон из ваты. Для набора газа в пикнометр последний продувают исследуемым газом. Количество газа, затраченное на продувание пикнометра, должно, по меньшей мере, в пять раз превышать объем пикнометра. При наличии достаточного количества газа пикнометр следует продуть 10—15-кратным объемом.

Перед олытом реактор продувают водородом, нагревают до заданной температуры , устанавливают в системе иабыточное давление 10 am и скорость подачи водорода, соот! етствующую молярному отношению водорода к гексану, равному 4. После этого начинают впускать гексан.

Перед началом экспериментов установку продувают водородом. Не прекращая подачи водорода, с помощью автотрансформатора 9 устанавливают температуру 480 СС и при этой

С помощью парового эжектора воздух из реактора удаляется, а реактор продувают водородом и процесс начинается снова.

Систему продувают водородом: соединительную линию — через краны 22, 21, 1, 15 и отросток 17; реакционную колонку 3 — через краны 22, 21, 20, 19 и 9. Колонку 3, набитую медными стружками, заполняют аммиачным раствором хлористого аммония из бутыли 4 с помощью крапов 11, 10, IS, 19 и 9. Краны 18 и 20 поворачивают таким образом, чтобы раствор не попадал в боковую линию. Первую порцию раствора выбрасывают через краны 18 п 10', заполняют колонку новой порцией раствора на 1/3 объема. При заполнении колонки последовательно открывают краны 11, 10, 18, 19 и 9; при сливании — краны 22, 21, 20, 19, 18, 10; закрывают краны в обратном порядке. При заполнении колонки водород из газометра 8 через очистительную систему медленно поступает в бутыль 4 при закрытом кране, создавая необходимое давление в системе.

Гидрирование газообразных углеводородов производится в реакционной трубке с катализатором, помещенной в электрическую лечь . Температуру реактора измеряют термопарой, помещенной в карман реактора. Реакционную трубку заполняют катализатором, систему испытывают на герметичность и продувают водородом: Затем восстанавли-

ционными манометрами 3, 41 и реакционной трубки 5 . Бюретки и манометры заполняют ртутью. Всю систему продувают водородом. Перед продуванием ртуть в манометрах поднимают путем опускания напорной склянки, затем по наполнении системы водородом ртуть опускают. По окончании продувания в бюретку 1 набирают 70—80 мл водорода. При открытом кране б ртуть в бюретке 1 поднимают до тех пор, пока уровень ртути в манометре 3 не коснется контакта, на что укажет вспышка лампочки. В момент вспышки кран закрывают и производят отсчет объема взятого водорода. В бюретку 2 таким же образом набирают 50 мл газа. Количество водорода, взятое на определение, должно вдвое превышать содержание непредельных углеводородов в исследуемом газе. Газ 4—5 раз переводят через реакционную трубку 5 из одной бюретки в другую и затем измеряют объем оставшегося газа. После этого газ переводят еще 1—2 раза и снова измеряют его объем. Определение заканчивают по достижении постоянного объема.

После анализа реактор продувают водородом и оставляют в атмосфере водорода до следующего определения.

лизатор продувают водородом с целью отдувки масла и «оживления» катализатора. Первые промывки маслом в значительной степени восстанавливают активность катализатора, а последующие промывки дают уже небольшой эффект; степень переработки СО снижается.

По мере работы катализатора активность его снижается и для ее поддержания постепенно повышают температуру до 188— 190°. После этого катализатор промывают для удаления с его поверхности твердого парафина. Промывка катализатора производится после пропуска 300 000—350 000 нм3 газа. После каждой экстракции катализатор продувают водородом. Катализатор из реактора первой ступени выгружают после доведения температуры синтеза до 196° и снижения контракции. Обычно за этот период через катализатор проходит 2,6—3,1 млн. нм* синтез-газа. После промывания катализатора и продувки его водородом начальная температура синтеза в контактном аппарате повышается на 5° и соответственно на 2° повышается конечная температура синтеза. Так, например, если начальная температура синтеза 170°, а конечная 188°, то после промывания и продувки водородом начальная температура синтеза 175°, а конечная 190° и т. д.

Гидрирование газообразных углеводородов производится в приборе , состоящем из реакционной трубки с катализатором, помещенной в электрическую печь, реометров, манометра и газометров. Температуру реактора измеряют термопарой, помещенной в карман реактора. Реакционную трубку заполняют катализатором, систему испытывают на герметичность и продувают водородом. Затем восстанавливают катализатор водородом при 400—-500°. По окончании восстановления температуру реактора снижают до температуры гидрирования и в систему подают смесь углеводорода с водородом из соответствующих газометров. Скорость подачи газа контролируют реометрами. Продукты реакции поступают в охлажденную ловушку, где происходит конденсация углеводорода и отделение его от избыточного водорода. Полученный конденсат испаряют в газометр или переводят в баллон.

Определение производится в приборе, изображенном на рис. 93, состоящем из двух бюреток 7,2с водяной рубашкой и компенсационными манометрами 3, 41 и реакционной трубки 5 . Бюретки и манометры заполняют ртутью. Всю систему продувают водородом. Перед продуванием ртуть в манометрах поднимают путем опускания напорной склянки, затем по наполнении системы водородом ртуть опускают. По окончании продувания в бюретку 7 набирают 70 — 80 мл водорода. При открытом кране 6 ртуть в бюретке 7 поднимают до тех пор, пока уровень ртути в манометре 3