Главная -> Словарь

Прокаленного катализатора

Из фракций смолистых веществ азотистые концентраты выделялись по следующей методике . Смолы растворялись в серном эфире при объемном отношении 1:1. Из этого раствора извлекались азотсодержащие концентраты 25 % -ным водным раствором серной кислоты. После отстоя кислотный слой отделялся и пропускался череа бумажный фильтр, на котором задерживались следы механически увлеченных смол. Фильтрат нейтрализовался при сильном охлаждении 30%-ным раствором щелочи до слабощелочной реакции. Выделившиеся вещества извлекались серным эфиром, и эфирная лытяжка сушилась прокаленным сульфатом натрия. После отгонки серного эфира оставались вещества, представлявшие собой азотистые концентраты «основного» характера.

Испытываемый продукт сушат в течение 20 мин. хлористым кальцием, прокаленным сульфатом натрия или твердым едким натром. Для сушки сольвента применяют только прокаленный сульфат натрия.

В перегонный кубик, тщательно промытый бензином и продутый при 60—80° воздухом, загружают 3 кг испытуемой нефти. Пробку кубика плотно завинчивают на клингеритовой прокладке так, чтобы во время перегонки она не пропускала. Если нефть содержит более 1,5% воды, ее нужно обезводить в тщательно закупоренном бидоне прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием . Смесь сильно встряхивают в течение 5 мин. и оставляют стоять не менее 12 час., если применялся сульфат, и не менее 3 час., если применялся хлористый кальций. По истечении указанного времени продукт отделяют от осевшего нижнего слоя и берут на анализ_. После залива кубика нефтью к колонне с насадкой и термометром присоединяют водяной холодильник. Затем все обнаруженные неплотности в местах пробочных соединений тщательно замазывают смесью глета с глицерином или другой соответствующей замазкой. Перед началом разгонки заготовляют сухие и чистые протарированные приемники емкостью 100 и 500 мл для отбора всех фракций.

Пробирку диаметром 15 мм и длиной 150 мм заливают до высоты около 60 мм испытуемым продуктом. Предварительная фильтрация продукта через бумажный фильтр, а также высушивание прокаленным сульфатом не допускаются. Затем в пробирку щипцами вставляют пластинку из чистой электролитической меди длиной 40 мм, шириной 10 мм и толщиной 2 мм, очищенную шлифовальной шкуркой с зернистостью абразивного материала № 180 и промытую 96%-ным спиртом, а потом серным эфиром и просушенную на фильтровальной бумаге. Пробирку закрывают плотно пригнанной корковой пробкой и вставляют в штатив, стоящий в водяной бане .

Раствор органических веществ в петролейном эфире высушивают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр в тарированный на аналитических весах стаканчик или кристаллизатор. Делительную воронкуЗ раза ополаскивают 5 — 10 мл свежего эфира, который также переносят на фильтр, и последний добавочно промывают 5 — 10 мл петролейного эфира.

Раствор мыл в воронке разлагают 10%-ной азотной, соляной или серной кислотами в присутствии индикатора метилового оранжевого. Выделившиеся нафтеновые кислоты извлекают 35—40 мл петролейного эфира. После часового отстоя водный слой спускают, а эфирную вытяжку промывают нейтрализованным раствором сульфата или поваренной соли до нейтральной реакции. Нейтральную эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр в стаканчик или кристаллизатор. Последний помещают для отгонки эфира на водяную баню, а затем на 5 мин. в термостат при температуре 105°.

Методом комплексообразования выделена часть сернистых соединений из топлив ТС-1 и ДА . Вначале из топлив хромато-графически выделяли сернисто-ароматические концентраты, содержавшие 0,63 вес. % и 0,183 вес. % общей серы, которые затем обрабатывали 0,47 М раствором ацетата ртути. Образовавшиеся водорастворимые комплексы осаждали хлористым натрием. Кипячением с 8 н. раствором соляной кислоты комплексы разлагали. Выделившиеся сернистые соединения экстрагировали серным эфиром, нейтрализовали 3%-ным водным раствором щелочи-и сушили над прокаленным сульфатом натрия. Остатки ртути отделяли перколяцией сернистых соединений через силйкагель. Оказалось, что водный раствор ацетата ртути извлекал" из нефтяных фракций не только сульфиды, но и некоторое количество сернистых соединений иного строения.

Опыт с выделением продуктов реакции проводят при небольшом мольном избытке щелочи {5 — 10%). Условия эксперимента выбирают, основываясь на полученных кинетических данных и результатах исследования селективности. После завершения реакции и охлаждения реакционной массы ,к ней добавляют бензол в объеме, равном объему органической фазы, и перемешивают некоторое время. В делительной виронке отделяют водную фазу от органической, полную фазу еще раз экстрагируют таким же объемом бензола. Бензольную вытяжку объединяют с органическим слоем, два раза промывают равными объемами воды, сушат над прокаленным сульфатом натрия и перегоняют из круглодшшой колбы с дефлегматором . После отгонки бензола подачу воды в холодильник прекращают и собирают фракцию бензило-пого спирта в интервале температур 202 — 207 DC. Определяют показатель преломлении и гидроксильное число продукта . Составляют материальный баланс по результатам эксперимента.

Содержание фенолов определяют по методике, принятой для каменноугольных масел. Для анализа берут 100 мл испытуемого масла, обезвоживают его прокаленным сульфатом натрия и затем либо обрабатывают 8—10%-ным раствором щелочи в бюретке с двумя шарами и определяют процентное содержа-

Ход определения. Перед испытанием продукт сушат в течение 20 мин, гранулированным хлористым кальцием, прокаленным сульфатом натрия или твердым едким натром. Для осушки сольвента во избежание осмоления ненасыщенных углеводородов применяют только прокаленный сульфат натрия.

Испытуемую пробу сушат в течение 20 мин хлористым кальцием или прокаленным сульфатом натрия, отфильтровывают от взвешенных частиц и наливают в сульфуратор в количестве 25 мл точно до верхнего штриха шкалы. Прибор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают последний водой в течение 10—15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтывают при одновременном охлаждении стенок прибора водой; при этом пробку сульфуратора необходимо крепко придерживать пальцем правой руки.

в их состав ионов фтора или хлора, зависят не только от природы аниона, но и от способа его введения. Фтор вводится в катализатор, как правило, на стадии приготовления гидроксида или оксида алюминия, а хлор — преимущественно путем газофазного хлорирования прокаленного катализатора или сублимации на него хлорида алюминия.

Осернение может быть произведено разными способами : обработкой влажных гранул катализатора сероводородом ; обработкой при повышенных температурах прокаленного катализатора сероводородом в смеси с водородом; обработкой катализатора сырьем, содержащим серу, в процессе изомеризации или, наконец, введением сернистого соединения в носитель — оксид алюминия.

Данные ТПВ прокаленного катализатора 0,375% Pt —0,25% Ge/y-Al.2O3 показали, что Pt4+ восстанавливается в металлическую. Что же касается германиевого компонента, то расход водорода на 40% меньше в сравнении с требуемым для 'восстановления Ge1+ в Ge°. На основе результатов хемосорбционных измерений высказано предположение, что часть германиевого компонента восстанавливается до металла, который «разбавляя» платину, уменьшает ее хемосорбционную способность ,

На механическую прочность катализатора влияет режим его изготовления и эксплуатации. Так, работы БашНИИ ** показали, что повышение температуры прокалки с 750 до 800° С при изготовлении катализатора способствует увеличению его прочности, в результате чего снижается его расход в условиях эксплуатации. Ухудшение прочностных свойств катализатора при пониженном температурном режиме прокалки объясняется, очевидно, усадкой частиц плохо прокаленного катализатора в зонах местного перегрева регенератора. На механическую прочность катализатора отрицательно влияет контакт горячего катализатора с неиспаренным сырьем или водой, а также его повышенная закоксованность.

прокаленного катализатора по

Длительность одного испытания прокаленного катализатора;

Длительность одного испытания прокаленного катализатора около 5 мин.

в диапазоне 180—500° С удаляется по 3,5 ммоля аммония и по -3,6 ммоля. воды на 1 г алюмосиликата. Однако при выдержке прокаленного катализатора в сухом NHs первый .адсорбирует только 1,4 ммоля аммония на 1 г катализатора. Сили-кагель с такой же поверхностью адсорбирует только 0,6 ммоля на 1 г. Ясно, что несмотря на то, что после прокаливания катализатор теряет значительную часть кислоты, большая часть начальной обменной способности необратимо теряется. Подобные данные были сообщены Миллсом с сотрудниками .

1. Аммонийные соли алюмосиликатных катализаторов теряют свою ионно-обменную способность после прокаливания. Только небольшая часть первоначального количества аммония может быть восстановлена обработкой прокаленного катализатора парами аммиака. Вероятное объяснение этого факта можно найти в образовании агрегатов алюминия после прокаливания. Однако возможно и другое объяснение, которое будет приведено ниже.

Интересно, что гидратирование прокаленного катализатора во время ионнообменной стадии приводит к регенерации всех протонных кислот, разрушающихся во время прокаливания. Однако, так как вода является более сильным основанием и имеет молекулы меньшего размера, чем молекулы диоксана, трудно предположить, чтобы прокаленный катализатор не мог соединяться с числом молей воды, по крайней мере равным числу молей диоксана для этого же случая. Если такое гидратирование происходит, когда прокаленный катализатор выдерживается в растворе ацетата аммония во время измерения ионного обмена, то, как следует из результатов, опубликованных Трамбузом, это гидратирование не приводит к возобновлению центров ионного обмена, которые были разрушены во время

По данным , введение 3,16% НдР0^ в смесь водных растворив Mi 2-6Mo7024 позволяет увеличить степень гидродесуль-фиров.ания и гидродеазотировавия газойля, содержащего 1,16$ 5 и 0,1$У, на пропиточном катализаторе 3$