Главная -> Словарь

Промывают небольшими

При использовании масляных СОТС оборудование — емкости, поддоны, фильтрующие устройства, трубопроводы — очищают механическим способом и при необходимости промывают небольшим количеством свежего СОТС. Оборудование для приготовления, подачи и фильтрования водосмешиваемых СОТС и при их замене тщательно очищают, промывают и дезинфицируют. Например, подготовка индивидуальной системы подачи и фильтрования водосмешиваемой СОТС отдельного металлорежущего станка включает следующие этапы:

После нейтрализации продукты реакции переносят в делительную воронку и отделяют нижний водный слой, в котором содержится натриевая соль цетилсульфокислоты . Углеводородный слой промывают небольшим количеством воды, после чего отделяют водный слой и присоединяют его к первой порции водного слоя, а углеводородный слой сушат, и определяют количество' непрореагировавшего «-цетана . Водный раствор «атрийцетилсульфоната с примесью сульфата натрия переносят в фарфоровую чашку и упаривают до кашеобразной массы. После охлаждения в чашке остается твердый осадок, представляющий собой технический натрийцетилсульфонат . При нормальном ведении процесса получается белый кристаллический осадок. Если же продукт загрязнен, то для получения чистого натрийцетилсульфоната производят перекристаллизацию из горячего этилового спирта. Обычно в промышленности в качестве моющих средств применяют технические продукты сульфоокисления, представляющие собой смесь натриевых солей алкилсульфоновых кислот с сульфатом натрия.

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату, в случае значительного количества последнего, снова добавляют 5 мл йодистого бутила и обрабатывают указанным выше способом. Полученный кристаллический осадок сначала промывают небольшим количеством безводного этилацетата, а затем 3—4 раза перекристаллизо-вывают из безводного этилацетата.

Если анализируемый продукт содержит посторонние диены, то его предварительно количественно разгоняют из колбы с 48-елочным дефлегматором, отбирая фракцию 20—60° С. Если присутствует сероводород, пробу перед анализом промывают небольшим количеством 2%-ного раствора едкого натра, 292

Для получения углекислого и кислого углекислого натрия можно воспользоваться реакцией между углекислым аммонием, хлористым натрием и углекислым газом. В колбу наливают растворы хлористого натрия и углекислого аммония и пропускают через смесь углекислый газ . Выпавший осадок кислого углекислого натрия отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают.

Далее нужно познакомить учащихся с приемами работы при синтезе солей железа: соли Мора, хлористого железа, сернокислого окисного, азотнокислого окисного. Соль Мора получают взаимодействием растворов железного купороса и сернокислого аммония. Готовят насыщенные при 70°С растворы этих солей и сливают их в молярном соотношении 1 : 1. К полученному раствору добавляют немного серной кислоты, нагревают до 70° С и выливают в кристаллизатор. При медленном охлаждении раствора выпадают крупные кристаллы. При быстром охлаждении раствора образуются мелкие кристаллы. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюх-нера, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

Осадок промывают небольшим количеством водного раствора поваренной соли, отжимают и высушивают.

После сожжения навески капилляр удаляют, гасят диоксаио-вую горелку и снимают ламповое стекло. Абсорбер отключают от вакуум-насоса. Туманоуловитель, резиновую пробку и стеклянную трубку промывают небольшим количеством дистиллированной воды и при помощи вакуум-насоса отсасывают жидкость в узкую часть абсорбера. Туманоуловитель промывают дважды. Жидкость пз абсорбера через кран сливают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Абсорбер промывают несколько раз дистиллированной водой, каждый раз сливая промывные воды в ту же коническую колбу. Общее количество жидкости в колбе должно быть не более 50 мл.

15 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды и прибавляют 100 мл серной кислоты . Раствор нагревают почти до кипения и пропускают H2S, чтобы восстановить молибден, который образует голубой коллоидальный золь. Затем прибавляют 40 г активированного угля , который полностью адсорбирует коллоидальное вещество, в результате чего раствор становится бесцветным. Уголь отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и сушат при 90—100°, после чего катализатор готов к употреблению.

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 :МКм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию As 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопро-пиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл .

Чтобы определить следы мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют окись алюминия в качестве адсорбента. Вкратце Методика заключается в следующем. Для обезвоживания и удаления частиц сернистого железа пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг окиси алюминия в виде зерен величиной 30—40 мкм, пробу энергично встряхивают в течение 0,5 ч и фильтруют. К фильтрату добавляют 10л*г окиси алюминия, встряхивают в течение 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют третий раз. Итого на фильтре накапливается 30 мг окиси алюминия. Его промывают небольшим количеством «-гекса-на, отсасывают досуха, окись алюминия смешивают в агатовой ступке с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлористым калием и 50 мг смеси вводят в канал угольного электрода. Источник возбуждения — дуга постоянного тока . Съемку спектра производят на кварцевом спектрографе средней дисперсии.

В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 °С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Этот способ разделения называют методом мокро-сухого рассева13' 14. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150° С до постоянной массы, помещают на сито № 005 или № 004, предварительно смоченное водой с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемешивают с помощью стеклянной палочки или кисти. После удаления основной части мелочи промывка облегчается и ее ведут до полного исчезновения следов мути в промывной воде.

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями теплой дистиллированной воды и проверяют полноту промывки добавлением к последней порции промывной воды, отобранной в пробирку, двух капель 10%-ного раствора хлористого бария. Если при этом не выпадает осадок сернокислого бария, промывку считают законченной. Затем фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный и доведенный до постоянного веса фарфоровый тигель № 3 и ставят его на край муфельной печи при открытой дверке и обугливают фильтр при возможно низкой температуре и свободном доступе воздуха. Доводить тигель до красного каления и допускать воспламенение фильтра нельзя.

По методам ASTM—IP бензин окисляют в аппаратуре, предназначенной для определения индукционного периода окисления автомобильных бензинов, при этом же режиме. Берут 100 мл образца бензина и помещают его во взвешенный стаканчик. Бомбу заполняют кислородом до давления 0,7МПа и етавятвбаню с температурой 100 °С . В бане бомбу выдерживают в течение времени, заданного спецификацией на бензин . Затем бомбу вынимают и быстро охлаждают водой. Окисленный бензин фильтруют через взвешенный пористый стеклянный фильтр, стаканчик дважды промывают небольшими порциями растворителя и промывную жидкость фильтруют, присоединяя к фильтрату. Фильтр с осадком высушивают в шкафу при 100—150 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. По привесу фильтра рассчитывают количество осадка в мг/100 мл бензина.

Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая. Осадок промывают до тех пор, пока толуол не будет стекать бесцветным. Количество толуола, израсходованного для промывки, должно быть не менее 250 мл. После этого фильтры с осадком помещают в бюксу, сушат в сушильном шкафу при.120+2°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Анализ проводят в вытяжном шкафу.

Ход определения. Определение содержания общего сульфат-иона. Отбирают в стакан навеску 2—3 г с точностью 0,01 г, добавляют 50 мл ацетона, 100 мл воды, 10 мл формалина и около 0,1 г сульфата бария. Затем содержимое стакана подкисляют 1—3 мл 1-н. раствора уксусной кислоты до р