Главная -> Словарь

Промывают раствором

После леремешивамия раетвороз .при температуре около 35° смесь охлаждают -приблизительно до 25°. Пульпу или взвесь комплексов отделяют на вращающемся фильтре или центрифуге. Остаток на фильтре промывают растворителем для удаления механически увлеченных непарафиновых углеводородов. Растворитель после промывки снова используют в качестве разбавителя. Фильтрат разделяют на два слоя: водный раствор мочевины и раствор остаточного масла в кетоне. Кетоновую фазу промывают водой, а раствор мочевины кетоном. Растворы в кетоне направляют на дистилляционную установку для регенерации кетона и выделения масла. Раствор мочевины нагревают с фильтровальной лепешкой, в результате чего разделяются масло и водный раствор мочевины, который уже не является насыщенным при более высокой температуре. Механически связанный парафиновыми компонентами кетон удаляют перегонкой, а раствор мочевины снова возвращают в процесс.

карбамида, в фильтрат переходит также и водный раствор непрореагировавшего избытка карбамида, отделяемый затем от основного фильтрата в отстойниках. Растворители от депарафинированного продукта отделяют перегонкой. Отложившийся на фильтрах комплекс с непрореагировавшим твердым карбамидом там же промывают растворителем, после чего отправляют в аппаратуру для разложения комплекса. В качестве промывочного растворителя используют обычно те же растворители, которые применялись и при комплексообразовании. Но иногда промывку комплекса предпочитают вести самостоятельным растворителем, в качестве которого используют легкие бензиновые фракции.

4.2. Окисляемость масел определяют по количеству нерастворимого в петролейном эфире осадка, образовавшегося в масле за время испытания. Для этого 5 — 10 г отработанного масла растворяют в 10 — 30-кратном количестве петролейного эфира и раствор выдерживают в темном месте не менее 10 — 12 ч, после чего его фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». После перенесения всего осадка на фильтр его промывают растворителем до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в бюксу и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105° С.

Навеску окисленного масла растворяют в 40-кратном количестве петролейного эфира и полученный раствор ставят в темное место не менее чем на 12 ч, после чего раствор фильтруют через беззольный фильтр марки «Синяя лента». Сначала раствор сливают на фильтр декантацией, а затем осадок количественно переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки и струи растворителя из промывалки. После этого колбу и стеклянную палочку ополаскивают растворителем, который также сливают на фильтр. Фильтр промывают растворителем из промывалки до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.

2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110° С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями — не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.

После перемешивания растворов при температуре около 35° С смесь охлаждают приблизительно до 25° С. Пульпу или взвесь комплексов отделяют на вращающемся фильтре или центрифуге. Остаток на фгльтре промывают растворителем для удаления механически увлеченных непарафиновых углеводородов. Растворитель после промывки снова используют в качестве разбавителя. Фильтрат разделяется на два слоя: один представляет собой водный раство ) мочевины, другой — раствор масла — углеводородов, не образо iaBiiuo аддукта с мочевиной, в кетоне. Раствор масла в ке-тоне ПЭОМЫВЕЮТ водой, а раствор мочевины — кетоном. Раствор масла в кетоле направляют на дистилляционную установку для регенерации :

Высушенный н-бутан испаряют и подают в верхнюю часть реактора, где он смешивается с хлористым водородом; смесь проходит сверху вниз через слой катализатора . Газовый поток увлекает с собой часть хлористого алюминия. При последующем прохождении продуктов реакции через камеру, наполненную чистым бокситом, хлористый алюминий улавливается. Продукт затем конденсируют и в виде жидкости собирают в емкость, из которой отдувают легкие газы для поддержания в установке постоянного давления. Затем в •одной из колонн отделяют хлористый водород, поступающий обратно на установку. Смесь н-бутана и изобутана промывают раствором щелочи для удаления следов хлористого водорода и фракционируют, возвращая н-бутан в реактор. Процесс ведут при 95—150° и 9—18 ат. По соображениям, связанным с условиями равновесия изомеризации и с необходимостью подавить процессы крекинга, стремятся работать при возможно более низкой температуре, чтобы при однократном пропускании бутана через

для отделения растворителя фенол обладает исключительно большой летучестью, так что полный отбор его отсюда затруднителен. Так как стоимость растворителя высока, рафинат часто промывают раствором едкого натра для извлечения следов фенола.

Параллельно с основным определением производят контрольное определение путем сжигания свободного от серы спирта в совершенно аналогичных условиях и на таком же аппарате. Горение прекращают у обоих приборов в одно и то же время. По прекращении горения контрольный аппарат разбирают и промывают раствором метилового оранжевого точно так же, как и аппарат, в котором производилось сжигание продукта, а содержимое поглотителя контрольного прибора оттитровывают, соблюдая те же условия, что и в первом случае.'

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором CdCb для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия ШЗС^ на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов . Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле

Для удаления ароматических углеводородов 20 мл фракции непрерывно взбалтывают в делительной воронке 15 мин. с двумя объемами 98%-ной серной кислоты. Спустив отработанную кислоту, продукт еще два раза обрабатывают кислотой той же концентрации, беря на каждую обработку по 20 мл кислоты и встряхивая по 15 мин. Оставшийся продукт промывают раствором щелочи и дистиллированной водой, после чего высушивают над хлористым кальцием.

1,2-Диокись-1,2-бис этана . К раствору 23,4 г 1,2-бис этана в 12мл бензола добавляют по каплям при энергичном перемешивании и температуре 15° 20 мл азотной кислоты . Реакцию контролируют ТСХ, растворитель бензол. Реакция проходит бурно с выделением паров окислов азота. Затем систему продувают азотом, а в реакционную смесь добавляют 100 мл воды и экстрагируют бензолом. Бензольные экстракты соединяют, промывают раствором соды, водой и сушат Na2SO4. Отгоняют бензол, затем добавляют несколько порций сухого бензола и этилового спирта и отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из смеси спирт-бензол . Получают 24 г дисульфоксида , Rt 0,35 . Аналогично получают сульфоксиды .

1-Окись-1,2-бис этана . К раствору 2,34 г 1,2-бисэтана в 10 мл безводного СНС13 добавляют по каплям при температуре О—4° раствор 1,6 г брома в 10мл безводного СНС13 и перемешивают 1,5 ч. Затем добавляют смесь 10 мл конц. НС1 и 10 мл уксусной кислоты. Нижний слой отделяют, а верхний разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, промывают раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат над СаС1а. Отгоняют хлороформ и получают 1,0 г окиси , Rf 0,65 .

Следовательно, эта промывная установка работает по тому же принципу, что и описанный ранее масляный промыватель. Если этилен предназначен, например, для изготовления синтетического смазочного масла, то его нужно полностью освободить от углекислоты. Для этого газ дополнительно промывают раствором едкого натра. Необходимо достигнуть такой степени очистки, чтобы раствор гидроокиси бария в промывной склянке, включенной параллельно току газа, неделями оставался прозрачным. После этого газ можно подвергнуть разделению па установке Линде, принцип которой описан в главе III. Чистый этан направляют в дегидрирующую установку. Выход этилена составляют около 67% на исходный этан.

Экстракт из второй ступени поступает в первую. Изобутилен регенерируют, разбавляя экстракт из первой ступени водой до концентрации серной кислоты 45% и одновременно продувая его острым паром. Происходящее при этом вспенивание можно устранить добавкой углеводородного масла с примесью трепг-бутилового спирта или без него . Газы, выходящие из колонны регенерации, состоят из изобутилена, паров т/эет-бутилового спирта и продуктов полимеризации, наряду с небольшими количествами и-бутиленов и emo/ьбутилового спирта. Эту газовую смесь промывают раствором щелочи и охлаждают; большая часть спиртов и продуктов полимеризации конденсируется и отделяется. Газы промывают дополнительно водой и в заключение сжимают и конденсируют. Серную кислоту укрепляют обычным методом.

Полиморизат и ннзкомолекулярные парафины промывают раствором

Исходным сырьем для промышленных установок алкилирования на нефтеперерабатывающих заводах является освобожденная от пропана фракция Ct из газов каталитического, а иногда и термического крекинга. Эту фракцию предварительно промывают раствором щелочи, чтобы удалить меркаптаны и сероводород, которые могут привести к выделению серы в установке алкилирования. Это в свою очередь вызвало бы образование серусодержащих алкилатов, которые обладают корродирующим действием и снижают приемистость бензинов по ТЭС.