Главная -> Словарь

Поддерживается автоматически

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 206 г 1-нитробутана, 100 мл этанола и 4 мл Юн раствора едкого натра. Затем к этой смеси при помешивании медленно прибавляют 144 г свежеперегнанного н-масляного альдегида , поддерживая температуру 30—35°. Когда внесено приблизительно 2/з альдегида, прибавляют еще 4 мл Юн— раствора щелочи и 15 мл воды и затем вливают по каплям остаток альдегида. Раствор оставляют стоять при 35—38° в течение 4 дней. После нейтрализации соляной кислотой реакционная смесь разгоняется в вакууме. Сначала выделяется непрореагировавший масляный альдегид, немного нитробу-тана, этиловый спирт и небольшое количество загрязнений. При 124° и 10 мл остаточного давления получают 310 г 5-нитрооктанол- в виде слабо-желтой жидкости. Выход достигает 88,5% от теории.

3-а миногептанол-. 161 часть 3-нитрогептанола-, 320 частей метанола, 7,5 частей порошкообразного никелевого катализатора и 100 частей твердой углекислоты помещают в автоклав и закрывают. Давление углекислого газа в автоклаве достигает 9 ат. Сюда же подают затем водород до общего давления 42 ат, поддерживая температуру 30°. После двухчасового перемешивания реакционную смесь перегоняют и при этом удаляется углекислота. При перегонке в вакууме получают бесцветную жидкость, кипящую в пределах 105—110° при остаточном давлении 30 мм рт. ст. с выходом 65% по отн'ошению к взятому нитропродукту.

В освинцованный котел, снабженный рубашкой и мешалкой, загружают 2530 кг мерзола Н, содержащего 5,5% гидролизующегося хлора и 1,5 хлора в углеродной цепи. После охлаждения рассолом до температуры 0° в паровое пространство котла вводят газообразный аммиак, поддерживая температуру в котле в пределах от 0° до +5°.

Чтобы получить продукты с небольшим содержанием дисульфи-мида, следует процесс вести с жидким аммиаком под давлением. В автоклав емкостью 250 л при температуре —5° нагнетают 25 л жидкого аммиака и охлаждают рассолом, имеющим температуру —14°. В течение 12 час. добавляют 80 кг мерзола Н, поддерживая температуру в .пределах от —5° до 0°. Давление при этом составляет 4—5 ат. Когда весь мерз-ол загружен, содержимое нагревают до 60°, снижают давление и удаляют весь аммиак.

После этого подают через распределительное приспособление воздух в количестве 50 м^/час на 1 т исходного сырья, поддерживая температуру около 150°. В зависимости от качества очистки исходного сырья окисление начинается через более или менее короткое время .

уксусного ангидрида. Внутри трубки находятся' газовый барботер из пористой пластинки и охлаждающий змеевик. После этого 1при одновременном облучении мощной кварцевой лампой , расположенной на расстоянии 200 мм от реакционной трубки, начинают пропускать 30 л/час сернистого ангидрида и 13 л/час кислорода, поддерживая температуру реакции на уровне 30°. С течением времени объем слоя уксусного ангидрида непрерывно увеличивается вследствие того, что продукт реакции — перекись циклогексил-сульфонилацетила — лучше растворим в нем, чем в циклогексане. Через 5—6 час. опыт прекращают и двуокись серы, растворенную в продуктах реакции, отдувают воздухом при пониженном давлении. Одновременно реакционную массу надо охлаждать снаружи льдом, чтобы избежать ее возможного1 внезапного саморазогревания, которое может привести к бурной вспышке. После этого реакционную массу выливают на лед, где перекисное соединение, вначале выделяющееся в виде масла, медленно застывает в кристаллическую массу. Эта перекись обладает раздражающим запахом и при нагревании дает вспышку.

В стеклянную трубку диаметром 60 мм, снабженную обратным холодильником и охлаждающим' змеевиком и имеющую в нижней части два друг над другом расположенных газовых барботера из стеклянных пористых пластинок, заливают столько циклогексана , чтобы его уровень был на расстоянии не меньше 500 мм от верхнего барботера. Газы подают со скоростью 12 л/час двуокиси серы и 6 л/час озонированного кислорода концентрированной H2S04 смешивают с 50 г ледяной уксусной кислоты и к этой смеси по каплям и при поме-гаииашш прибавляют 4,5 г ацетонитрила при температуре около 20 °С. Затем к полученной реакционной смеси, хорошо перемзшивая и поддерживая температуру 40—50 °С, прибавляют 11,2 г диизобутилена. Через 30 мин углеводородный слой и реакционная смесь, которые раньше не смешивались, образуют гомогенную смесь в виде бесцветного или слегка окра-шенисго в желтый цвет раствора. Его оставляют на почь, а затем разбавляют четырьмя объемами холодной воды. Образовавшееся вначале масло очень быстро застывает в кристаллическую массу. Кристаллы отфильтровывают; после перекристаллизации из изо-пропнлового спирта они плавятся при 97—98 °С .

Титр азотнокислого аммиаката серебра определяют при помощи раствора йодистого калия. На часовом стекле взвешивают 0,166 ;! йодистого калия с точностью до 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу емкостью 100 мл; остаток на стекле тщательно смывают в колбу дистиллированной водой и затем доводят уровень раствора в колбе до метки, поддерживая температуру н колбе 20 СС. Концентрацию йодистого калия в растворе в г/MJ1, вычисляют по формуле

В :«олбу вносят 94 г фенола и 10 г катионита и нагревают колбу на водяной бане до 70° С до полного расплавления фенола; после этого под слой фенола подают 56 г газообразного изобутилена , поддерживая температуру 70 — 80° С. Насыщение изобутиленом заканчивается через 3 ч. Подачу изобутилена регулируют при помощи счетчика пузырьков, не допуская проскэка. Затем колбу охлаждают до 30—40° С и отфильтровывают алкилат от катионита на воронке Бюхнера . Фильтрат перегоняют в вакууме или при атмосферном давлении. Вначале отгоняется 3 — 5 г не вступившего в реакцию фенола; затем отгоняется шретга-бутилфенол, который застывает в кристаллическую массу, имеющую т. пл. 95 — 98° С. Выход торето-бутилфенола 140 г, или 93% от теоретического. Остаток Б колбе составляет около 5 г.

Продукты реакции выводятся через верх реактора жидкой фазы и поступают в так называемый горячий сепаратор, где из них выделяются оставшиеся твердые вещества. Горячий сепаратор лишь частично заполнен маслом и работает при температуре 360—370°. Несмотря на высокое давление вследствие избыточного количества водорода, значительная часть всех углеводородов испаряется, а твердые вещества осаждаются в виде шлама, который выводится из системы . Уровень жидкой фазы в горячем сепараторе поддерживается автоматически. Углеводородные пары из горячего сепаратора вместе с водородом отводятся через теплообменник во второй сепаратор и далее через холодильник в так называемый холодный или продуктовый се-

V Постоянное давление топливного газа и мазута поддерживается автоматически регулятором давления. Температура нагрева топлива в подогревателях мазута и топливного газа регулируется клапанами, установленными на линии подачи пара к подогревателям. Процесс ^v горения топлива в печах контролируется автоматическими газоанализаторами по содержанию окиси углерода и кислорода в дымовых 1азах, выходящих из конвекционных камер. Для налаживания работы горелок на трубопроводах мазута, пара и газа перед входом в горелку устанавливают манометры.

Уровень воды в электродегидраторах поддерживается автоматически. Часть воды, поступающей в канализацию из злектродегидраторов I и II ступеней, проходит смотровые фонари 15 для контроля качества отстоя.

Объемное соотношение воздух : газ, равное : 1, здесь также поддерживается автоматически.

Перегонка ведется следующим образом. Загружают сырье в колбу, затем подают воду в конденсатор-холодильник и включают обогрев колбы. Сначала колонке дают «захлебнуться», а затем выводят ее на нормальный режим работы. После того как колонка проработает при полном возврате орошения 20—30 мин, начинают отбор фракций дистиллята. При перегонке в вакууме задаются остаточным давлением, которое затем поддерживается автоматически при помощи электроконтактного манометра, и разгонку в вакууме ведут по такой же методике, как и при атмосферном давлении.

Испытание на приборе ЦИТО-М проводят следующим образом. Очищают прибор от загрязнений, собирают узел контрольного фильтра, монтируют и спрессовывают контур циркуляции. Наливают в прибор 250 мл испытуемого топлива, предварительно отфильтрованного через биологический фильтр . Давление воздуха в компенсационном бачке 11 повышают до 0,6 МПа. Включают подачу воды для охлаждения рабочей жидкости через рубашку холодильника 8 и циркуляцию рабочей жидкости в системе охлаждения, регулируя ее расход при помощи крана и штихпробера 6 . Температура поддерживается автоматически.

Над мешалками размещены змеевики для ввода сырья и вертикальные перфорированные трубы для циркуляции эмульсии. В последних двух секциях кислота отделяется от углеводородного слоя. Поддерживаемые температура и давление в реакторе обеспечивают частичное испарение углеводородной фазы смеси, наиболее легкого ее компонента — изобутана с некоторой примесью пропана . На испарение изобутана затрачивается тепло. Температура в реакторе поддерживается автоматически.

Постоянное давление топлива поддерживается автоматически регулятором давления.

ках. Уровень поддерживается автоматически. Для защиты от повышения давления и от переполнения конденсатные баки оборудуются гидрозатворами 3. При автоматизированном откачивании конденсата рабочая вместимость баков должна быть такой, чтобы принять конденсат, поступающий в течение 15 мин. При круглогодичной работе устанавливается не менее двух баков, при сезонной допускается установка одного бака. Снаружи конденсатные баки теплоизолируются, изнутри покрываются антикоррозионным покрытием.

Уровень воды в скрубберах и других промывных температуру оборотной воды или выключить аппарат для очистки .

В системах охлаждающей воды, циркулирующей через скрубберы, в результате конденсации подаваемого в печи водяного пара накапливается вода. Избыток воды на новых установках отводят автоматически в резервуары для очистки стоков или в смолоот-стойники при помощи регулятора постоянного уровня, установленного в промежуточных емкостях перед циркуляционными насосами. На установке очистки сточных вод температура отпарки углеводородов поддерживается автоматически путем изменения подачи во-пара на отпарку.