Главная -> Словарь

Рассчитанного количества

Приготовление фторированного т-оксида алюминия . Приготовление фторированного оксида алюминия производится путем введения фтора в суспензию гидроксида алюминия. Отмытый и отжатый осадок гидроксида алюминия взмучивают и обрабатывают фтороводородом , затем вторично отжимают, промывают и прокаливают. Вследствие частичного уноса фтора при прокаливании относительное количество его должно превышать рассчитанное на ~25% Другим возможным способом внесения фтора в носитель является внесение плавиковой кислоты при осаждении гидроксида алюминия. Рассчитанное количество кислоты добавляют к одному или к обоим реагентам или подают в реактор во время осаждения гидроксида. При этом варианте исключаются операции взмучивания отмытого и отжатого осадка; присутствие фтора при осаждении гидроксида позволяет снизить его потери при термической обработке гидроксида алюминия, конечный продукт - оксид алюминия - получается более пористым.

Рассчитанное количество тепла, передаваемое от дымовых газов к коксу, должно быть равно количеству тепла, необходимому для нагрева кокса в каждой зоне. Если отклонения между приходом и расходом тепла в какой-нибудь зоне окажутся более 10%, то необходимо изменить протяженность этой зоны. Расчет можно считать оконченным при соблюдении равенства

Полученные образцы эмульсии разливают в отстойники центрифуги, добавляют рассчитанное количество деэмульгаторов разных марок в каждый отстойник и выдерживают 10 мин на водяной бане, нагретой до 80 °С.После подогрева эмульсию в отстойниках перемешивают вручную 1 —1,5 мин и центрифугируют с частотой вращения 2000 об/мин в течение 20 мин. Эффективность действия испытуемых деэмульгаторов оценивают по количеству выделившейся при центрифугировании воды в процентах от общего содержания ее в эмульсии. •

.В начальный период эксплуатации катализаторы^ риформинга обладают аномально высокой активностью в реакции гидрогенолиза углеводородов, что приводит к падению концентрации водорода в циркулирующем водородсодержащем газе и способствует преждевременному закоксовыванию катализаторов. Для подавления активности катализаторов в реакциях гидрогенолиза их обычно подвергают дозированному осерненню после восстановления, пропуская через них рассчитанное количество серу-, содержащего соединения в смеси с водородом . Однако некоторые катализаторы 'АП-56, АП-64) осерняют на значительно более ранней стадии при-.отовления, обрабатывая сероводородом влажные гранулы после пропитки оксида алюминия раствором H2PtCl6 . - После осернения катализаторов 0,58% Pt/Al2O3, 0,3% Pt — -0,3% Re/Al2O3 и 0,3% Pt—0,3% 1г/А12О3 с последующей обработкой водородом при 500 °С массовое содержание серы в катализаторах составляет «=0,03%, что приблизительно отвечает атомному отношению сера/металл « 0,5 . Часть металла сохраняет прочную, связь с серой и в условиях каталитического риформинга . Сера блокирует часть центров адсорбции металла, -что приводит к изменению относительных скоростей протекающих на металле реакций. Так, в работе показано, что в результате осернения катализаторов Pt/Al2O3, Pt—Re/Al2O3 и Pt—Ir/Al2O3 скорость дегидрирования циклогексана уменьшается соответственно в 1,5, 2,5 и 1,5 раза. Скорость же гидрогенолиза этана на тех же катализаторах соответственно снижается в 240, 400 и 75 раз. Таким образом,

В случае периодического процесса в реактор загружается растворитель, в котором затем растворяется диенофил. К полученному раствору постепенно добавляется при нагревании рассчитанное количество диена. Растворитель подбирается так, чтобы аддукт растворялся в нем при температуре синтеза и выпадал в осадок при охлаждении. После кристаллизации растворитель отделяется фильтрованием и возвращается в реактор. Обычно для диенового синтеза используют трубчатые реакторы, через межтрубное пространство которых циркулирует теплоноситель.

На рис. 11.6 изображена технологическая схема синтеза ДМД. Исходный формалин, содержащий 8—12% метанола, поступает на ректификационную колонну 1, где в качестве погона отбирается метанол, а из куба выводится продукт с содержанием метанола менее 1%. К обезметаноленному формалину добавляется рассчитанное количество серной кислоты, после чего смесь подается в верхнтою часть

Схема установки приведена на рис. III. 3. Насосами Н-1—Н-6 заранее рассчитанное количество каждого компонента забирается из резервуаров Р-1—Р-10 и закачивается в один из смесителей М-1—М-5. В этих смесителях компоненты тщательно перемешиваются. Из резервуаров Р-11 или Р-12 насосами Н-7 или Н-9 в смеситель подается также расплавленная присадка.

Рассчитанное количество бензина х заливается в колонку. После пропитывания всего силикагеля осторожно заливают в колонку проявитель или смещающую жидкость в количестве 0,35 мл на 1 г силикагеля. После поглощения изопентана приливают вытесняющую жидкость — этиловый , а затем его поглощения -

В реактор 3 загружали необходимое количество моно- или триэтаноламина, туда же при перемешивании центробежным насосом из обогреваемого мерника 4 подавались кубовые жирные кислоты и содержимое реактора нагревали при 150—170° С в течение 2 ч и затем при этой же температуре под вакуумом 680—720 мм рт. ст. до степени этерификации или амидирования реакционной массы — 90—95%. После этого в реактор вводилось через мерник 5 рассчитанное количество 38—40%-ного водного раствора едкого натра в качестве катализатора оксиэтилирования и проводилась сушка реакционной массы под вакуумом до получения влажности ее менее 0,1% при температуре оксиэтилирования 150—170° С. После сушки при той же температуре в реактор через барбатер подавался азот. Отдувка азотом производилась в течение 30 мин для удаления воздуха из аппарата. Затем после прекращения отдувки в реакционную массу через тот же барбатер подавали газообразную окись этилена, поступающую через испаритель 2 из мерника жидкой окиси этилена /. Подача окиси этилена регулируется так, чтобы давление в автоклаве не превышало 2 кГ/см2. Температура оксиэтилирования регулировалась путем подачи холодной воды в рубашку реактора. После поглощения рассчитанного количества . окиси этилена подача ее в реактор прекращалась, и реакционная масса выдерживалась при перемешивании до полного поглощения окиси этилена. Полученный продукт охлаждался до 80° С и подавали в рубашку автоклава холодную воду, а реактор продувался азотом. После этого продукт выдавливался сжатым воздухом в

Заполнение газометра газом регулируют, поддерживая одинаковый уровень воды в трубке воронки и газометре. Для получения объема газа при атмосферном давлении воду из нижнего тубуса газометра следует спускать с такой скоростью, чтобы уровни ее в этой трубке и самом газометре были одинаковы . Когда в газометре окажется рассчитанное количество газа, опыт считают оконченным *. Редукционный вентиль закрывают, горелки гасят и продолжают записывать температуру до тех пор, пока она не достигнет 375 "С.

При добавлении в сырье коксования Fe2O3 наблюдается неравенство между SOCT и SjCT , что допустимо только когда не вся сера, выделяющаяся из кокса, может реагировать с добавкой.

Третий узел теплообмена: подогрев низа АОК- Назначение этого узла — обеспечить подачу рассчитанного количества тепла в АОК за счет регенерации тепла тощего абсорбента и через допол-

ходимо, однако* указать , что при дейстнии на 1,1,1-три--этан, -пропан и -2-метилпропан избытка цинка в присутствии ацетамида, карбоната натрия и йодистого натрия образуются небольшие количества 1,1-дымстилциклопропана, 1-метил-1-этилцикло-пропана и 1-метил-1-изопропилциклопропана . Эта работа более подробно обсуждается при рассмотрении синтезов моноалкилдиклобутанов. При попытке удалить только два атома брома от 1,1,1-три--пропана при помощи рассчитанного количества цинка 1-этил-1--циклопропан не был получен, а реакция протекала так же, как и в присутствии избытка цинка. При проведении реакции в среде разведенного этилового спирта был идентифицирован лишь простой этиловый эфир 1-этилциклопропилкарбинола.

В реактор 3 загружали необходимое количество моно- или триэтаноламина, туда же при перемешивании центробежным насосом из обогреваемого мерника 4 подавались кубовые жирные кислоты и содержимое реактора нагревали при 150—170° С в течение 2 ч и затем при этой же температуре под вакуумом 680—720 мм рт. ст. до степени этерификации или амидирования реакционной массы — 90—95%. После этого в реактор вводилось через мерник 5 рассчитанное количество 38—40%-ного водного раствора едкого натра в качестве катализатора оксиэтилирования и проводилась сушка реакционной массы под вакуумом до получения влажности ее менее 0,1% при температуре оксиэтилирования 150—170° С. После сушки при той же температуре в реактор через барбатер подавался азот. Отдувка азотом производилась в течение 30 мин для удаления воздуха из аппарата. Затем после прекращения отдувки в реакционную массу через тот же барбатер подавали газообразную окись этилена, поступающую через испаритель 2 из мерника жидкой окиси этилена /. Подача окиси этилена регулируется так, чтобы давление в автоклаве не превышало 2 кГ/см2. Температура оксиэтилирования регулировалась путем подачи холодной воды в рубашку реактора. После поглощения рассчитанного количества . окиси этилена подача ее в реактор прекращалась, и реакционная масса выдерживалась при перемешивании до полного поглощения окиси этилена. Полученный продукт охлаждался до 80° С и подавали в рубашку автоклава холодную воду, а реактор продувался азотом. После этого продукт выдавливался сжатым воздухом в

Нами замечено, что окисление азотной кислотой первичных биссульфидов начинается после прибавления в реакционную смесь не менее половины рассчитанного количества окислителя. После этого реакция протекает с полувзрывной скоростью. Выделяются бурые пары окислов азота и образуются дисульфоксиды, содержащие незначительную примесь сульфон-группы . Реакция хорошо контролируется ТХС. Окисление азотной кислотой вторичных, третичных бис-

зеленого цвета водорастворимый хромит натрия при повышенной температуре гидролизуется и превращается в окись хрома. Гидроокись осаждают из раствора прибавлением рассчитанного количества азотной кислоты, промывают до удаления анионов N0» и прессуют в таблетки. Такие катализаторы содержат до 25% окиси хрома.

Третий узел теплообмена: подогрев низа АОК- Назначение этого узла — обеспечить подачу рассчитанного количества тепла в АОК за счет регенерации тепла тощего абсорбента и через допол-

Для получения полиэфируретанов чаще всего применяют гексаметилен-диизоцианат, который синтезируют из гексаметилендиамина . Раствор гексаметилендиамина в о-дихлор-бензоле насыщают 50% рассчитанного количества фосгена при 0е, в результате образуется хлорангидрид гексаметиленкарбаминовой кислоты. Смесь нагревают до 140 — 150° и насыщают еще 1 молем фосгена :

Полиэфир получают поликонденсацией адишшовой кислоты с этилен-гликолем в эфиризаторе, снабженном паровой рубашкой для обогрева. В эфиризатор загружают адишшовую кислоту и нагревают до расплавления . В расплавленную кислоту вводят диол. Температуру смеси повышают до 220° и при перемешивании проводят реакцию до выделения рассчитанного количества воды. Температура плавления полиэтиленгликольадипината равна 50 — 70°, гидроксильное число 55 — 65 , молекулярный вес 3000 — 5000.

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, хлоркалъциевой трубкой, заполненной КОН, и трубкой для ввода аммиака, конденсируют 50 мл аммиака , используя охлаждающую баню со смесью ацетона и сухого С02, и вводят раствор 5,4 г этил-сульфида в 10 мл сухого эфира. Затем при перемешивании в атмосфере аргона при —60 -5-•т- — 70° С небольшими порциями вводят 1,44 г металлического натрия; синяя окраска раствора после каждого добавления быстро исчезает, но после добавления последней порции рассчитанного количества натрия раствор приобретает устойчивую синюю окраску. Через 15 мин избыток натрия разлагают небольшим количеством сухого хлористого аммония, при этом раствор становится светло-желтым. Охлаждение удаляют, аммиак испаряют в токе аргона, к остатку добавляют 20 мл свободного от пероксидов эфира или бензола, 10 мл метанола и 50 мл воды. Водный слой отделяют, экстрагируют бензолом и подкисляют при охлаждении разбавленной НС1 до рН 6. Выделившееся масло извлекают эфиром, эфирный раствор промывают дистиллированной водой, высушивают прокаленным MgS04- Растворитель отгоняют в токе азота и остаток — неочищенный меркаптан — перегоняют в вакууме. Получают 3,24 г 5отил-2-меркапготиофена, выход 3,24 г, т.кип. 78— 80° С/10 мм, лЬ° 1,5748.

В автоклав емкостью 0,25 л помещают 2 г 2-фенил-5,6-триметилен-4Н-тиопирана, 100 мл этанола и 2 г 10%-ного Pd/C . Автоклав промывают водородом. Гидрирование проводят при температуре ЮО°С и начальном давлении водорода 50 атм. Поглощение рассчитанного количества водорода заканчивается через 5—6 ч. Катализатор отфильтровывают и 3 раза промывают эфиром . Объединенные с катализатором эфирные вытяжки упаривают на воздухе. Получают 1,34 г неочищенного продукта. После перекристаллизации из этанола получают 1,2 г очищенного З-фенил-2-тиабицикло нонана, выход 60%, т.пл. 36-37°С.

2,0 г 2-фенил-5,6-тетраметилен-4Н-1Иопирана гидрируют аналогично № 162, п. 4. Поглощение рассчитанного количества водорода заканчивается через 6 ч. Обрабатывают как в № 162, п. 4. Получают 1,31 г гыс,чмоЗ-фенил-2-тиабицикло декана, выход 65%, т.пл. 5 8-59° С.