Главная -> Словарь

Раствором бихромата

Способ работы с неподвижным катализатором в том виде, как он получил свое развитие в Германии , заключается в следующем: смесь олефинов подается сверху в реакционную печь, где она в условиях противотока приходит в контакт с поступающей снизу смесью окиси углерода и водорода при 200am и 160—180°. Катализатор состоит из нанесенного на пемзу кобальта и получается пропиткой пемзы раствором азотнокислого кобальта с последующим восстановлением в струе водорода.

чей , поглощаемых -раствором азотнокислого калия. Эти коротковолновые лучи на стенке кварцевой трубки со временем образуют темный смолистый налет , который уменьшает проникновение света.

Определение солей в нефтях производится по ГОСТ 2401—47. Сущность этого метода заключается в извлечении солей путем промывки образца нефти горячей водой и последующем титровании водной вытяжки раствором азотнокислого серебра.

Метод определения содержания хлора заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке , воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония.

Катализатор получают смешением солей никеля и глины с раствором азотнокислого никеля , прокаливают при температуре 400—480° С до превращения солей никеля в закись, затем смешивают с цементом и водой, формуют в виде колец, которые прокаливают при температуре 650—870° С, пропитывают раствором нитрата никеля, содержащим 2—5% никеля

Гидрогель окиси алюминия подают в сушилки, где при температуре воздуха на входе в сушилку 540° С и на выходе 150—175° С формуются частицы алюминия. Полученные частицы пропитывают раствором азотнокислого никеля, сушат и прокаливают в течение 7 ч при температуре 870° С и концентрации водяного пара в окисляющем газе 80%. Отработанный катализатор выводят из зоны контактирования, пропитывают раствором соли никеля, сушат и прокаливают в окислительной атмосфере, содержащей от 25 до 80% водяного пара

Вудворд прямо оттитровывает образовавшуюся серную кислоту по способу Никаидо азотнокислым свинцом в присутствии йодистого калия. 20 сма серной кислоты Vio-норм. разводят 50 см3 воды, приливают 100 см3 спирта , прибавляют 0,2 см3 раствора KI и титруют раствором азотнокислого свинца до слабо желтого окрашивания. Таким образом устанавливается титр раствора свинца. Определение ведут следующим образом. Жидкость, содержащую серную кислоту, сливают в цилиндр, добавляют 0,01 г алюминия для удаления железа, вносят индикатор, доводят объем до 50 см3, добавляют 100 см3 спирта и титруют до слабо желтого окрашивания. Наконец, Гейслер пользуется раствором хамелеона. Сравнительные данные находим у Ке-лера .

1 — исходный бензин ; г —бензин после обработки раствором азотнокислого серебра .

9 вес. % окиси алюминия и 0,15 вес. % окиси хрома и загрязненный 345-Ю-4 вес. % никеля, испытывали на активность по стандартной методике. Затем в него вводили около 2 вес. % окиси алюминия пропиткой водным раствором азотнокислого алюминия. После прокалки при 538 °С и обработки водяным паром в течение

Эта часть анализа производится следующим образом. К горячему фильтрату приливают по стеклянной палочке при перемешивании 10 мл горячего 10%-ного раствора ВаСЬ; при этом в виде мути выпадают кристаллы BaS04. Перемешивание продолжают еще 2 мин., после чего раствор оставляют на ночь или нагревают в течение 1 часа на водяной бане или на плите; затем осадку дают осесть в течение часа, пока жидкость охлаждается. Отстоявшуюся жидкость с осадком фильтруют по стеклянной палочке через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до тех пор, пока промывная вода не покажет отсутствие ионов хлора .

Перед определением дисульфидов исследуемый образец бензина встряхивают с металлической ртутью для удаления элементарной серы, после чего определяют содержание элементарной серы до и после обработки ртутью . Затем образец продукта обрабатывают раствором азотнокислого серебра для удаления сероводорода и меркаптанов. Дисульфиды восстанавливают цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте до меркаптанов и определяют титрованием последних азотнокислым серебром . Алифатические сульфиды и тиофаны определяют по разности величин содержания ламповой серы до и после обработки бензина азотнокислой закисной ртутью . Ароматические сульфиды определяют также по разности после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью. Так как одновременно с ароматическими сульфидами удаляются дисульфиды, то их содержание приходится вычитать из содержания серы, полученной как разность между двумя определениями до и после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью

Газообразный НС1 получают на установках синтеза ; ацетилен подают из газометра через систему очистки раствором бихромата в H2SO4 .

При всех определениях с чашкой необходимо следить за полнейшей чистотой ее. Остатки смол от прежних опытов смываются хлороформом, затем чашка вытирается и полируетей •стальной ватой, хорошо протирается сухой материей и высушивается % часа в эксикаторе до постоянного веса с точностью До % мг. Стеклянные чашки моются сперва хлороформом, затем мылом и окончательно сернокислым раствором бихромата калия, н, наконец, дестиллированной водой. После нагревания в сушильном шкафу при 102° в течение 15 мин., чашки оставляют в акоикаторе остывать^ в течение 20 мин. Взвешивание производится с точностью до 0,1 мг. Газолин отмеряется точно градуированной бюреткой.

Цвет парафина можно определять в колориметре Штаммера1 отражением луча света от пластинки, толщиной в 1 см и сравнением с раствором бихромата калия переменной толщины . Шольц предложил также особую конструкцию колориметра, позволяющую делать определения и при температурах, превышающих комнатную. Его аппарат имеет известную цену также и при определении цвета вазелинов.

2. При определении перекисных соединений бихроматным способом навеску испытуемого вещества взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 250—300 мл. Добавляют 40 мл ледянок уксусной кислоты и 10 мл раствора соли Мора . Раствор должен быть свежеприготовленным. Колбу со смесью выдерживают на водяной бане с температурой воды 60—70 °С в течение 15 мин, при этом притертые пробки перевертывают шлифом наверх. Затем колбу охлаждают и добавляют 60 мл дистиллированной воды и 10 мл смеси кислот . Содержимое колбы оттитровывают раствором бихромата калия в присутствии 6 капель индикатора дифениламина . Титруют до устой-

Экстрагирующий раствор готовят, растворяя хлорат калия в концентрированной НМОз ; затем к раствору добавляют дистиллированную воду и после его охлаждения— хлорид натрия для активации раствора. В 15 мл этого раствора вводят 100 мл исследуемого бензина, делительную воронку 5 мин встряхивают, дают смеси отстояться, после чего нижний слой спускают в стакан. Экстракцию повторяют. Собранный экстракт выпаривают, остаток растворяют в дистиллированной воде, добавляют аммиак, затем ледяную уксусную кислоту, нагревают до кипения и раствором бихромата калия осаждают хромат свинца. Далее путем взвешивания определяют количество хромата свинца, так же, как в бихроматном методе.

Сущность метода. Из фильтрата, полученного после выделения двуокиси кремния , выделяют железо в виде гидрата окиси, переводят его в раствор, восстанавливают с помощью хлористого олова и определяют путем титрования раствором бихромата калия.

Добавляют щепотку двууглекислого натрия для вытеснения воздуха во избежание окисления железа, прибавляют одну каплю раствора силикомолибденовой кислоты и горячий раствор титруют раствором бихромата калия до перехода синего цвета в слабо-зеленый. Раствор охлаждают под краном, добавляют 5 мл серной, кислоты , разбавляют холодной водой до 150 мл, прибавляют 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия.

Этанол окисляют титрованным раствором бихромата калия до уксусной кислоты. По количеству затраченного окислителя судят о количестве этанола.

Анализируемый раствор сернокислого железа вносят в стакан, погружают в раствор платиновый и каломельный электроды и титруют 0,1 н.раствором бихромата натрия до скачка потенциала.

Этот раствор заливают в зарубашечное пространство цилиндра на одни сутки , затем его сливают, а зарубашечное пространство последовательно промывают водой, 1%-ным раствором соды и 0,2%-ным раствором бихромата калия .

Есть примеры, когда довольно подробно описывается методика приготовления катализатора : магнезию, обожженную при 800°, обрабатывают 5%-ным раствором бихромата калия, сушат при 300°. обрабатывают 7.5%-ным раствором уксуснокислого свинца, вновь сушат при 300° и пропитывают 25%-ным раствором сернокислого цинка. Катализатор обезвоживают при 300°, а затем при 600°. Приготовленный таким образом катализатор отличается, по данным патента, тем, что активность его длительное время не меняется. Имеются также очень интересные указания на то, что активными добавками являются преимущественно соединения низших валентностей металлов .