Главная -> Словарь

Раствором гипосульфита

Большинство фенолов и тиофенолов, присутствующих в бензиновых фракциях, экстрагируются водным раствором гидроокиси натрия, а получающиеся феноляты и тиофеноляты имеют характерные полосы погло-

Катализатор «Филлипс, Ко» приготовлялся из боксита, пропитанного • 5%-ным раствором гидроокиси бария, активность его, как предполагается, связана с каталитическими свойствами содержащегося в боксите железа. В связи с тем, что при использовании этого катализатора предельные выходы бутадиена не превышали 50—37%, он был заменен описанным ниже промотированным катализатором из окиси железа.

При необходимости высокой степени очистки и при небольших количествах серы выгодно использовать жидкофазные процессы. Для выяснения влияния различных факторов на длительную работу таких установок сероочистки, в СевКавНИИгаз и ВНИПИГаз проведены опытно-промышленные исследования на установках очистки нефтяного и природного газов в Дагестанской АССР и Узбекской ССР раствором гидроокиси железа . Однако низкое качество серы, получаемой в процессе регенерации раствора, и унос Fe3 значительно снижают технико-экономические показатели установки сероочистки. ВНИИГаз разработал несколько технологий, позволяющих проводить обработку серных шлаков с получением из них товарных продуктов и возвращения в цикл очистки унесенной гидроокиси железа .

Имеются патенты, в которых предлагается обрабатывать отравленный металлами катализатор раствором гидроокиси щелочного

Во ВНИИ НП разработан метод потенциометрического титрования экранированных алкилфенолов . Алкилфенолы титруют 0,1 н. раствором гидроокиси тетрабутиламмония в изопропиловом спирте в среде диметилсульфоксида. Метод используют для определения чистоты антиокислителей. В работе описан метод определения экранированного алкилфенола 2,6-ди-грег-бутил-4-метилфенола в парафине. 4М26В окисляют двуокисью свинца в азеотропной смеси изопропилового спирта и воды до получения в качестве продукта окисления ионола 3,5,3',5/-тетрабутил-стильбен-4,4'-хинона. Это соединение окрашивает раствор -в желтый цвет. Затем раствор колориметрируют.

При необходимости высокой степени очистки и при небольших количествах серы выгодно использовать жидкофазные процессы. Для выяснения влияния различных факторов на длительную работу таких установок сероочистки, в СевКавНИИгаз и ВНИПИГаз проведены опытно-промышленные исследования на установках очистки нефтяного и природного газов в Дагестанской АССР и Узбекской ССР раствором гидроокиси железа . Однако низкое качество серы, получаемой в процессе регенерации раствора, и унос Fe3 значительно снижают технико-экономические показатели установки сероочистки. ВНИИГаз разработал несколько технологий, позволяющих проводить обработку серных шлаков с получением из них товарных продуктов и возвращения в цикл очистки унесенной гидроокиси железа .

Сероводород, реагирующий с хлорной медью, удаляется перед очисткой. Крекинг-бензин хорошо смешивается с равным объёмом раствора хлорной меди. Обработанный бензин отделяется от раствора хлорной меди в отстойнике. Очищенный бензин, содержащий следы соединений меди, очищается во Второй стадии водным раствором гидроокиси натрия и сульфида натрия. Растворимые в бензине медные соединения образуют сульфид меди и удаляются. Полное удаление следов солей меди имеет большое значение, так как соли меди очень 'энергичные катализаторы окисления, и даже малые количества меди заметно уменьшают стойкость крекинг-бензинов. Содержание меди, равное 1 части на 1 млн. частей крекинг-бензина, делает бензин нестойким. Рекомендуется применение деактиваторов для подавления каталитического действия следов меди.

В данной работе приведены результаты исследования по определению кислотных чисел нефтей и нефтяных остатков потенциометри-чееким титрованием в среде диметилсульфоксид - толуол раствором гидроокиси тетрабутиламнония.

ряли смесью диметилсульфоксид : толуол и титровали 0,1 н. раствором гидроокиси тетрабутиладаония до скачка потенциала. Соотношение нефть г растворитель в диапазоне Is5 до 1:10 не оказывает влияния на значение кислотного числа. Замечено, что с увеличением навески нефти чувствительность метода возрастает, поэтому ври титровании нефтей с незначительной величиной кислотного числа необходимо брать большие навески нефтей . Предложенный метод имеет преимущества по сравнению с методами определения кислотных чисел Титрованием едким кали применительно к темным нефтепродуктам: в нем точка эквивалентности определяется достаточно точно.

324. Сколько металлического серебра выделится при взаимодействии ацеталь-дегида с аммиачным раствором гидроокиси серебра, если известно, что

2. Вода является довольно сильным основанием и будет принимать протоны от сильной протонной кислоты с образованием гидксо-ниевых ионов, следовательно в разбавленной водной системе нельзя изучать кислоты, более сильные, чем ион гидроксония. Несмотря на это, был проведен ряд исследований каталитической кислотности в .водных системах. Применявшиеся методы состояли в титровании гидроокисями щелочных металлов , выделении кислоты из катализаторов посредством ионного обмена и ее последующего определения , измерении количества углекислоты, выделяющейся из раствора бикарбоната, и исследовании скорости инверсии тростникового сахара . Хотя эти методы, особенно в первых работах по определению кислотности катализаторов крекинга, дали ценные сведения о химическом поведении и кислой природе катализаторов, их нельзя рекомендовать для измерения кислотности на поверхностях сильно дегидрирующих катализаторов крекинга . Хэнсфорд считает, что адсорбция гидроокиси щелочного металла в большей степени является мерой удельной поверхности, чем кислотности катализатора. Это в действительности было бы так, если бы адсорбция измерялась по величине рН. Но вместе с тем титрование очень слабым раствором гидроокиси при величине рН, близкой к нейтральной, могло бы дать полезные сведения, подобные тем, которые получаются при измерениях ионного обмена. Мы уже видели, что измерения ионного обмена могут дать некоторые сведения о кислотности поверхности прокаленных катализаторов. Как показал Планк , измерение величины ионного обмена с применением ацетата аммония дает результаты, очень хорошо согласующиеся с крекирующей способностью катализатора. Холм и др. установили, что существует превосходное соответствие между каталитической активностью катализатора реакции полимеризации пропилена и величиной ионного обмена с ацетатом аммония. Последующие исследователи предлагали ввести индекс кислотной силы, основанный на константе равновесия реакции обмена. Значение этой константы равновесия также было рассмотрено Планком , который показал, что ее величина находится в соответствии с рКо в диапазоне 3,2-^-3,6 для гидрати-рованной в воде алюмосиликатной кислоты.

разбавляют ее 50 мл дистиллированной воды и приливают 20 мл 0,1 н. раствора иода. Затем в склянку вводят 50 мл анализируемого раствора из мерной колбы . Склянку закрывают пробкой, встряхивают и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала.

Берут наьеску исследуемого бензина в ампулку, как это описано для предыдущего метода. Наливают из бюретки в коническую колбу или банку с притертой пробкой 10 мл бромного раствора и опускают в нее ампулку, которую затем разбивают в колбе стеклянной палочкой под слоем раствора, причем хорошо измельчают Есапил-сяр. Промыв палочку 3—5мл метилового спирта, ставят колбу с навеской и раствором в темное место на 15 мин, после чего добавляют пипеткой 25 мл 10%-ного KJ. Далее поступают, как в методе Маргошеса: оттитровывают выделившийся иод 0,1 п. раствором гипосульфита натрия, повторяют определение со второй навеской вещества, ставят холостой опыт и рассчитывают годное число.

Осадок CdS, образующийся нри извлечении сероводорода, растворяют в подкисленном серной кислотой титрованном растворе иода. Избыток иода, не вошедший в реакцию с H2S, оттитровы-вают раствором гипосульфита натрия.

После 90 мин кипячения стенки холодильника трехкратно промывают 20%-ным раствором йодистого калия, а затем дистиллированной водой. Содержимое колбочек количественно переводят в конические колбы с притертой пробкой емкостью 300 мл. Туда же сливают все промывные воды и раствор йодистого калия из поглотителей и титруют выделившийся при реакции свободный иод 0,1 н. раствором гипосульфита до исчезновения синей окраски.

Во всех описываемых способах избыточное количество йода оттитро-вывают раствором гипосульфита . Кроме того, для определения необходимо применять йод высокой степени чистоты. Опишем приготовление 0,1 и раствора гипосульфита и химически чистого иода.

В концентрированном растворе KJ йод растворяется почти моментально. После этого в шейку наклоненной конической колбы емкостью 500 мл, содержащей 200 мл воды и около 1 г КЗ, вставляют стаканчик и в момент опускания его на дно колбы вынимают крышечку, которую также бросают в колбу. Полученный таким образом раствор йода известной концентрации титруют при постоянном взбалтывании раствором гипосульфита, титр которого хотят установить, до тех пор, пока раствор не окрасится в очень слабый желтый цвет, и затем к нему прибавляют 2—3 мл раствора крахмала, отчего раствор принимает синюю окраску. Титровв.ние продолжают до обесцвечивания раствора. Титр гипосульфита вычисляют как среднее арифметическое из 2—3 определений. Например, в одном стаканчике было отвешено 0,5829 г, а в другом 0,5774 г йода; на титрование йода в первом стаканчике потребовалось 50,07 мл, а во втором 49,42 мл раствора. Отсюда 1 мл приготовленного раствора гипосульфита эквивалентен:

Содержимое склянки с испытуемым продуктом титруют при постоянном перемешивании 0,1 н раствором гипосульфита.

Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают ее пробкой, смоченной предварительно 10%-ным водным раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают. К содержимому, в колбе приливают 150 мл дистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают 5 мин. и оставляют в покое на 5 мин., после чего пробку и стенки ее обмывают 30 мл дистиллированной воды. Содержи-ч мое колбы титруют при перемешивании 0,1 н раствором гипосульфита. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, к ной прибавляют 1 — 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения

После добавления в основную колбу ацетоно-эфира и спиртового раствора йода добавляют такое же количество их в контрольные склянки. Затем в первую склянку добавляют 200 мл дистиллированной воды, смесь тщательно встряхивают 5 мин. и оставляют на 5 мин. в покое. К смеси прибавляют в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала и оттитровывают при энергичном взбалтывании избыток йода, не вошедший в реакцию, 0,1 н раствором гипосульфита до исчезновения фиолетово-голубоватого окрашивания. Таким же образом титруют содержимое контрольных склянок. Йодное число определяют по формуле .

Непрореагировавший галоид оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита в присутствии крахмала , после чего высчитывают общее количество брома, пошедшего на замещение и присоединение. На обратное титрование должно идти не менее 10 мл гипосульфита, что гарантирует избыток галоида в реакции. После титрования прибавляют 200 мл дистиллированной воды и бромистоводородную кислоту оттитровывают 0,1 н раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого или фенолфталеина. Вычисление проводят по формуле

К содержимому цилиндра приливают 2 мл раствора йодистого калия и смесь сильно встряхивают; при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовый цвет. Выделившийся йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита до обесцвечивания смеси.