Главная -> Словарь

Раствором углекислого

ном растворителе, состоящем из 200 мл концентрированной HG1 в 350 мл воды и 300 г хлористого натрия в 1 л воды. К раствору хромата свинца добавляют йодистый калий и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата в присутствии индикатора — крахмала. Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах тетраэтилсвинца, Т вычисляют по формуле

Для титрования берут 100 мл приготовленного аммиачного раствора сернокислой меди, по каплям прибавляют к нему серную кислоту до полной нейтрализации аммиака , после чего добавляют еще 1 — 2 мл серной кислоты. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 3 г йодистого калия и титруют его 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5%-ного раствора крахмала.

По полученным данным по формуле рассчитывают йодное число. \/ Определение йодных чисел в светлых нефтепродуктах состоит в воздействии на испытуемый нефтепродукт определенным количеством раствора йода в этиловом спирте и оттитровывании свободного йода раствором тиосульфата натрия. Для определения йодного числа проводят контрольный опыт титрования раствора йода без испытуемого нефтепродукта.

Йодное число определяют по методу ГОСТ 2070-82. Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 1404-68. Метод заключается в воздействии на испытуемый бензин раствора иода в этиловом спирте, титровании свободного иода раствором тиосульфата натрия и определении йодного числа, выраженного в граммах иода, присоединяющегося к 100 г продукта.

Иогансен дает следующий рецепт раствора и описание^ метода: 13,2 г чистого иода и эквивалентное ему количество брома растворяются в одном литре четыреххлористого углерода. 5 г испытуемого масла растворяются в 50 см3 ОСЬ и 10 см3 такого раствора вместе с 25 см3 реактива переносятся в коническую колбу на 250 еле3. Колба закрывается пробкой с маленькой капельной воронкой. Смесь на llz часа при 20° оставляют в темноте, затем помещают в ледяную воду и приливают 10 см3 15%-ного раствора йодистого, калия и 100 см3 холодной воды. Свободные галоиды титруются Vio-норм. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Совершающиеся до сих пор реакции состоят в присоединении галоидов по двойной связи и в замещении водорода. Последняя реакция сопровождается отщеплением галоидоводородных кислот, которые определяются отдельно, во второй навеске, к которой перед титрованием тиосульфатом прибавлено 4 см3 4%-го раствора KJOa. Если через А обозначить общее количество поглощенных галоидов,, а через В — расход галоидов только на реакции замещения, то-А — 2В дает количество галоидов, присоединенных по двойной связи.

Для таких тогошв, как авиационный бензин, и тсшшв для реактивных двигателей, которые обладают высокой химической стабильностью, стандартом не предусмотрено ограничение индукционного периода. Чтобы обеспечить необходимую химическую стабильность, ограничивают лишь величину йодного числа. Определение йодного числа сводится к обработке 100 г топлива спиртовым раствором йода и к от-титровывашпо йода, не вступившего в реакцию, раствором тиосульфата натрия.

Для установки титра KJ03 отбирают пипеткой в конические колбочки по 10 мл приготовленного раствора KJOs в 90%-ной уксусной кислоте, добавляют 20—25 мл дистиллированной воды и 5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Затем быстро приливают 10—-IF) мл 10%-ного раствора KJ , энергично все перемешивают и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. В конце титрования прибавляют крахмал и титруют до исчезновения окраски:

Обработка продукта спиртовым раствором иода, от-титронывание свободного иода раствором тиосульфата натрия; определение йодного числа в г иода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта. Массовая доля непредельных углеводородов определяется по йодному числу и средней молекулярной массе испытуемого нефтепродукта

Для установления титра раствора к 100 мл последнего по каплям добавляют серную кислоту до полной нейтрализации аммиака , после чего добавляют еще 1 — 2 мл серной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры . К охлажденному раствору прибавляют 30 йодистого калия и титруют 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия; когда раствор станет светло-желтого цвета, к нему добавляют несколько капель свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения 'синего окрашивания.

смешивают с раствором 300 г NaCl в 1 л, дистиллированной воды), прибавляя его небольшими порциями до полного растворения осадка. Затем стакан и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями холодной дистиллированной воды. Раствор хромата свинца и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 мл и прибавляют 100 — 150 мл дистиллированной воды и 1 г сухого йодистого калия. Выделившийся йод тотчас же титруют 0,05 н раствором тиосульфата натрия до слабой желтой окраски, прибавляют еще 100 мл воды, 1 г крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Окраска не должна появляться 30 сек. Содержание тетраэтилсвинца в бензине Х± вычисляют по формуле

2. Способ Коппешаара . В склянке с притертой пробкой в течение 15 мин. встряхивают 25—35 мл продукта, смешанного с таким же объемом петролейного эфира, 50 мл 0,01 н раствора бромистого калия, 50 мл 0,002 н раствора бромноватистокислого калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Температура, при которой ведется реакция, не должна превышать 20° С. Затем приливают 10 мл раствора йодистого калия и через несколько минут титруют 0,1 н раствором тиосульфата. 1 мл 0,1 н раствора тиосульфата эквивалентен 0,008 г брома или 0,00156 г фенола. Подсчитано, что если на каждый миллилитр раствора тиосульфата, идущего на связывание выделившегося йода из 0,0469 г, вычесть 0,00156, то получается количество взятого фенола.

Сернистые соединения вступают в реакцию с раствором углекислого натрия по следующему уравнению:

направляется на упарку для извлечения азотнокислого кобальта. Раствор азотнокислого кобальта собирается в емкость, куда для восполнения потерь кобальта добавляется твердая азотнокислая соль. Сюда же добавляется прокаленный при 600° С кизельгур. Суспензия обрабатывается 10%-ным раствором углекислого калия. Получаемый при этом карбонат кобальта осаждается на кизельгур и отделяется от жидкой фазы. Сухой остаток сушится, измельчается на шаровой мельнице и просеивается, после чего направляется на восстановление, проводимое при 400° С в среде водорода в течение 4 ч. Восстановленный катализатор охлаждается в течение 6 ч в токе водорода при 50° С, после чего пассивируется азотом.

При обработке кислого масла растительного происхождения раствором углекислого натрия Квинке2 наблюдал образование слоя мыла на поверхности этого масла; жидкий раствор этого мыла распространяется на поверхности масла и водного слоя жидкости, увлекая за собой иерастворенные частицы мыла и масла, которые таким образом проникают в виде капелек в середину водного слоя.

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, вносят 272 г изопентана и 250 мл технической серной кислоты плотностью 1,84 г/см-\ К этой смеси при 15—20° С постепенно в течение 1,5 ч по каплям приливают при энергичном перемешивании 94,5 г диизопропилсульфата. После того как все количзство днизопропилсульфата будет прибавлено, реакционную смесь перемешивают еще 30 мин и содержимое колбы переносят в делительную воронку, где верхний углеводородный слой отделяется от кислотного слоя. Верхний слой сливают, промывают водой и раствором углекислого натрия, обезвоживают сульфатом натрия и разгоняют на колонке .

Катализаторы готовились осаждением карбонатов путем предварительной пропитки диатомита 10%-ным раствором углекислого натрия и последующей обработкой 10%-ными растворами сернокислых солей никеля, меди с последующим восстановлением в токе водорода при 350 °С. Уменьшение времени восстановления катализатора с 20 до 10 ч практически мало сказывалось на активности катализатора: содержание глицерина в гидрогенизате не менялось, содержание гликолей возрастало с 34% до 44% к сухим веществам . Катализатор, выгруженный в токе азота и углекислого газа, дает практически одинаковые результаты. Уменьшение скорости подачи водорода с 12 до 6 дм3/ не сказывается на активности катализатора. При восстановлении шихты катализатора в течение 20 ч получен катализатор, расщепляющий углевод с содержанием в катализате высших полиолов 24%, глицерина 28%, гликолей 30% к сухим веществам. При гидрогеноли-зе 10%-ного раствора сахарозы в течение 153 ч непрерывной работы получен гидрогенизат с содержанием глицерина 29%, гликолей 34%, высших полиолов 18% к сухим веществам.

Никелевые катализаторы на носителях — кизельгуре, окиси алюминия, окиси хрома широко применяют для жидко-парофазного процесса гидрирования. Содержание никеля в этих катализаторах достигает 30—50 вес. %. Никель на кизельгуре получают пропиткой кизельгура солями никеля с последующим превращением их в окись никеля. Затем проводят ее восстановление водородом при 300—400° С до металлического никеля . Для гидрирования бензола, фенола, крезолов эффективным является никельокисноалюминиевый катализатор, содержащий около 50 вес. % металлического никеля. Катализаторы подобного состава готовят соосаждением компонентов, например, из растворов алюмината натрия и азотнокислого никеля; из смеси азотнокислого никеля и азотнокислого алюминия раствором углекислого натрия и т. д. После отмывки от продуктов реакции, формовки и сушки катализаторы восстанавливают водородом при 350—400° С. Катализатор № 6523, вырабатываемый в ГДР, содержит около 50 вес. % никеля на окиси алюминия .

щается), и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость просасы-вания воздуха с таким расчетом, чтобы сгорание продукта было полным и чтобы весь сернистый газ успевал поглощаться раствором углекислого натрия. Лампочки должны быть установлены под ламповыми стеклами так,, чтобы края фитильных трубок находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол. Определение необходимо проводить в помещениях с чистым воздухом. Высота пламени должна быть от б до 8 мм.

К щелочному раствору, перелитому в делительную воронку, приливают 25%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции раствора . Из раствора экстрагируют фенол, крезол и нафтеновые кислоты тремя порциями петролейного эфира по 100 мл. Все три порции петролейноэфирного экстракта сливают в делительную воронку на 1 .л и промывают 3 раза раствором углекислого на'трия по 100 мл каждый раз .

Промытый раствором углекислого натрия петролейноэфирный экстракт профильтровывают и снова переливают в делительную воронку. К экстракту в делительной воронке приливают 25 г раствора, состоящего из 18% едкого натра, 10% этилового спирта и 72% дистиллированной воды по весу. Смесь в делительной воронке встряхивают в течение 5 мин., дают ей отстояться, затем отделяют нижний спирто-щелочной слой и взвешивают его с точностью до 0,01 г.

2. Модифицированный ТЗК. Перед приготовлением адсорбента из ТЗК его обрабатывают. Из порошка ТЗК отсеивают 500 г целевой фракции с частицами размером 0,25 — 0,5 мм. Отсеянную фракцию обрабатывают 2%-ным водным раствором углекислого натрия, затем воду испаряют в сушильном шкафу при 150 °С и периодическом перемешивании порошка стеклянной палочкой. После удаления воды сухой порошок помещают в фарфоровую чашку и ставят в муфельную печь для прокаливания при 800 °С в течение 3 ч. Обработанный содой и прокаленный в муфеле ТЗК охлаждают в эксикаторе; там же его хранят, используя по мере надобности.

3.1.1. Ламповый метод. - Проба сжигается в атмосфере двуокиси углерода и кислорода или очищенного воздуха: галоген-содержащие продукты сгорания поглощаются разбавленным раствором углекислого натрия.