Главная -> Словарь

Спектральное определение

где к — так называемый «весовой фактор». Интегральная интенсивность выражается через функцию спектральной плотности сигнала поглощения /v , которая при Е\ = ехр 55 м. д. мала. Величины химических сдвигов С-ядер нафтеновых фрагментов в отличие от МПФ сложным образом зависят от геометрии молекул и расположения заместителей — для расчета величин б цикланов приходится учитывать около 10 структурных параметров молекул. Любое изменение строения молекулы, например замена аксиального заместителя на экваториальный, изменение типа сочленения циклов, появление нового заместителя и т. д., приводит к сдвигу большинства сигналов в спектре на 1—15 м. д. . Такая высокая чувствительность положения резонансных сигналов к элементам структуры соединения, а также разнообразие нафтеновых фрагментов в тяжелых углеводородах нефтей приводят к томуа что нафтеновые фрагменты проявляются в спектре в виде единого «нафтенового горба» без выраженных локальных минимумов или максимумов спектральной плотности.

Очевидно, что указанное различие характера распределения спектральной плотности для нафтеновых фрагментов и МПФ выполняется тем строже, чем шире по составу исследуемая фракция и больше молекулярная масса углеводородов.

«Горб» в диапазоне б = 5 -=- 70 м. д. обусловлен перекрыванием сигналов-С-ядер различных структурных фрагментов: нафтеновых, СН-, СН2- и частж СН3-групп коротких алкильных фрагментов, а также части С-ядер МПФ, расположенных в а-, 3- и ^-положениях к циклам. При выделении «горба» за нуль спектральной плотности МПФ принимаются плотности при следующих значениях химических сдвигов : б ^ 45; б st; 41,5; 38,5; 31,2; 24,1; в диапазоне б = 15,5 -=- 16,5; б

Схемы, включающие потенциометрическое титрование, полярографию, спектральное определение комплексов сульфидов с иодом и другие современные методы, позволяют получить довольно точное представление о групповом составе сернистых соединений в нефтяных дистиллятах.

Соединения натрия могут попадать в топливо вследствие недостаточной промывки его водой после щелочной очистки, применяемой в отдельных случаях для снижения кислотности топлива или удаления из него сероводорода. Присутствие соединений ванадия возможно в топливах, полученных прямой перегонкой нефти; соединения молибдена, а также кобальта, никеля и цинка могут попасть в реактивные топлива, прошедшие обработку в присутствии катализаторов, содержащих эти элементы. В комплексе методов квалификационной оценки реактивных топлив предусмотрено спектральное определение перечисленных элементов и установлено предельно допустимое их содержание .

Мвжлабораторные испытания проводились но методике С I 1 .которая предусматривает прямое спектральное определение микроэлементов как в прокаленных нефтяных коксах, так и в сырых, предварительно термообработанннх по ГОСТу 5889-75 и смешанных с графитовым порошком в соотношении 1:3 и выше. Градуировочные графики строились по контрольным образцам, приготовленным на основе графитового порошка путем введения окислов определяемых элементов . Результаты межлабораторных испытаний приведены в табл.2.

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПОВ ГЕТЕРОАТОМНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ОСТАТОЧНЫХ НЕФТЕПРОДУКТАХ

Возможна, на наш взгляд, и такая причина: менее четкое отделение ароматических углеводородов от гетероатомных соединений ввиду более сложной исходной смеси и, соответственно, за счет этого завышение количества пиридиновых бензологов. Таким образом,спектральное определение основных соединений возможно в тяжёлых остатках, иг которых предварительно удалены асфальтены.

3.Ф.Кузьмина,Р.З.Бахтизина, В.И.Соколова. Спектральное определение типов гетероатомных соединений в остаточных нефтепродуктах............................................. 127

Спектральное определение типов гетероатомных соединений в остаточных нефтепродуктах. Кузьмина З.Ф. В кн.Исследование состава и структуры нефтепродуктов. Сб.научи.трудов.М.,ЦНИИТЭнефтехим,1986, С. 127-136.

Заслуживают внимания более новые приемы анализа — три-фторацетилирование концевых ОН-групп с последующим анализом образующихся трифторацетатов методом ЯМР на ядрах 9F 142 J, а также ЯМР — спектральное определение молекулярных масс но интенсивности пиков предконцевых звеньев . Чувствительные пРи современной технике ядерного магнитного резонанса до моле-«Уляриых масс около 100 тыс., эти методы свободны от осложне-йий, обусловленных ассоциацией концевых ОН-групп. Последнее

Межлабораторные испытания проводились по методике L I Л .которая предусматривает прямое спектральное определение микроэлементов как в прокаленных нефтяных коксах, так и в сырых, предварительно термообработанных по ГОСТу 5889-75 и смешанных с графитовым порошком в соотношении 1:3 и выше. Градуировочные графики строились по контрольным образцам, приготовленным на основе графитового порошка путем введения окислов определяемых элементов . Результаты межлабораторных испытаний приведены в табл.2.

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПОВ ГЕТЕРОАТОМНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ОСТАТОЧНЫХ НЕФТЕПРОДУКТАХ

Возможна, на наш взгляд, и такая причина: менее четкое отделение ароматических углеводородов от гетероатомных соединений ввиду более сложной исходной, смеси и, соответственно, за счет этого завышение количества пиридиновых бензологов. Таким образом, спектральное определение основных соединений возможно в тяжёлых остатках, из которых предварительно удалены асфальтены.