Главная -> Словарь

Следующие аналитические

В качестве критериев оптимальности используют также следующие эмпирические функции :

Выход битума можно рассчитать., используя следующие эмпирические зависимости :

Если произвести учет этих факторов на базе оценки ряда экспериментальных данных1, то можно предложить для определения коэфициентов р и ^ следующие эмпирические формулы при условии высоты слоя ионита в фильтре от 2 до 4 л и при скорости фильтрования не более 25 м/час:

Для описания зависимости удельного объема пор V от величины поверхности катализатора 5 предложены следующие эмпирические уравнения .

Мур и Кэй предложили следующие эмпирические формулы для оценки •качеств дизельных топлив, выразив их через вязкостно-весовую константу:

Математическая обработка кривой дает следующие эмпирические зависимости, связывающие температуру замерзааия пластовых вод с их плотностью:

Выход кокса при коксовании остаточного сырья оценивают но коксуемости сырья , он изменяется в зависимости от этого показателя прямолинейно. Для сырья с коксуемостью не более 30% предложены следующие эмпирические фор-

Применительно к замедленному коксованию для сырья коксуемостью по Конрадсону не более 30% предложены следующие эмпирические формулы*:

Получены следующие эмпирические зависимости:

Обобщив данные большого числа экспериментальных работ, Вир-гильев предложил следующие эмпирические выражения:

Выход битума можно рассчитать, используя следующие эмпирические зависимости :

Для топлива ТС-1 получены следующие аналитические зависимости температур выкипания фракций при стандартной разгонке от плотности, вязкости и температуры вспышки :

следующие аналитические длины волн.

Из этих двух результатов можно вывести следующие аналитические данные:

Другой вариант угольного стержневого, «мини-массмановского», атомизатора с поперечным отверстием-ячейкой использовали для определения следов серебра, меди, железа, никеля и свинца в смазочных маслах и сырых нефтях. Стержень обдували смесью аргона с водородом , вокруг него образовывалось диффузионное пламя. Эталоны готовили из металлорганических соединений. В качестве растворителя были исследованы МИБК, 40%-ная азотная кислота, ксилол, тетрахлорид углерода и бутилацетат. Использованы следующие аналитические линии: Ag 328,07 нм; Си 324,75 нм; Fe 248,33 нм; № 232,00 нм; РЬ 283,31 нм. Образцы объемом 2 мкл высушивали 10 с, озоляли 15 с и атомизировали 2 с. Установлено значительное влияние растворителя на абсорбционный сигнал, достигающий значения ±50%.

Эффективным средством повышения чувствительности определения ряда элементов может служить воздействие на дуговой разряд магнитного поля. В работе для этой цели использованы кольцевые постоянные ферро-магниты с наружным диаметром 40 мм и с внутренним диаметром 12 мм. Электроды помещены в отверстия магнитов. Расстояние между магнитами изменяли от 3 до 43 мм. Лучшие результаты получены при расстоянии 23 мм между одноименными полюсами. Анализировали сухой остаток на торце электрода после испарения раствора. Спектры возбуждали в дуге постоянного тока силой 5—10 А при экспозиции 15 с. Использованы следующие аналитические линии : Мп II 257,61 и I 279,83; В I 249,68; Fe I 259,95; Si I 288,1; Al I 309,27; Ni I 305,08; Cr II 283,56; Mg I 285,21; Ca II 396,85. Установлено, что при наложении неоднородного магнитного поля на дугу чувствительность анализа заметно повышается.

Для учета фона при анализе графитового порошка на фотоэлектрической установке МФС-4 использован прием, заключающийся в измерении фона на расстоянии 0,05 нм от максимума аналитической линии. С этой целью после прогрева и настройки прибора смещают входную щель так, чтобы положение спектра по отношению к выходным щелям изменилось на 0,05 нм . Затем входную щель устанавливают в нормальное положение и выполняют анализ по принятой методике. Предварительно установлено, что интенсивность фона по обе стороны от максимума практически одинакова, а фон на расстоянии 0,05 нм от максимума свободен от мешающих линий. Для измерения фона выбраны участки на стороне длинных волн. В процессе разработки методики установлено также, что интенсивность фона не зависит от концентрации примесей и уровень фона от спектра к спектру воспроизводится с высокой точностью. Поэтому авторы сочли возможным не измерять интенсивность фона в каждом спектре, а ограничились измерением фона в трех параллельных спектрах одного образца. Использованы следующие аналитические линии : А1 308,21; Са 315, 88; Со 252,14; Сг 301,76; Си 327,40; Fe 259,99; Mg 280,27; Mn 257,61; Ni 305,08; Pb 283,30; Ti 323,46; V 318,54. В дальнейшем из результатов измерений интенсивности линий всей серии образцов и эталонов

Перед началом работы корректируют положение входной щели прибора по линии V 318,40 нм. Приготовленные эталоны и пробы анализируют на спектральной установке при следующих условиях. Сила тока дуги 5 А, верхний электрод диаметром 6 мм заточен на полусферу, частота вращения дискового электрода 3 об/мин, направление вращения дискового электрода— против часовой стрелки, размер ванночки 16X55 мм, обжиг 20 с, экспозиция 60 с, ширина входной щели 0,02 мм. Используют следующие аналитические линии : V 318,40 нм , Ni 341,48 нм , Fe 302,11 нм , Си 327,46 нм , Со 242,49 нм . Коэффициент вариации результатов анализа при концентрации металлов 5—10 мкг/г не превышает 15%. Пределы обнаружения составляют : меди— 0,1, ванадия и никеля — 0,3, железа— 1,6.

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы в качестве коллектора используют оксид магния . К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%!. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним стандартом и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал электрода вводят 25 мг порошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии: Fe 259,96/Со 258,72; Сг 313,20/Со 326,08; Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%.

оксиде . Хлориды кальция и бария и ацетат цинка растворяют в ДМС до концентрации металла 1—2 мг/мл. Рабочие эталоны получают растворением головных эталонов в оме-си толуола с уксусной кислотой до концентраций 5—80 мкг/мл кальция, 10—100 мкг/мл бария, 2,5 — 20 мкг/мл цинка. Во все эталоны вводят по 2 г чистого масла и 2 мл раствора стронция на 100 1мл эталона. Стронций вводят в качестве буфера для устранения влияния фосфора на абсорбцию кальция. Хлорид стронция растворяют в толуоле до концентрации металла 10 мг/мл. Для приготовления образца в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2 мл испытуемого масла, добавляют 5 мл ДМСО, 2 мл раствора стронция и смесь толуола с уксусной кислотой до метки. На СФМ «Перкин-Эл-мер», модель 403 для снижения чувствительности трехщелевую горелку поворачивают при определении кальция на 60°, а цинка — на 90°, пламя ацетилен — воздух. Использованы следующие аналитические линии: Са 422,7 нм, Ва 553,6 нм, Zn 213,8 нм. Результаты, полученные оцнсанным и применяемыми химическими методами, расходятся не более 5% .

Для определения продуктов износа в работавших маслах эмиссионным методом пробу озоляют с оксидом галлия в качестве коллектора. Образец масла нагревают до 60 °С и тщательно перемешивают. Затем в платиновый тигель помещают навеску пробы 1 г, добавляют 100 мг оксида галлия, греют на горелке Бунзена и поджигают. По окончании горения сухой остаток прокаливают 1,5 ч в муфельной печи при 550 °С. Полученную золу взвешивают и смешивают с равным количеством буферной смеси — фторид лития + + графитовый порошок . Эталоны готовят путем разбавления порошкового концентрата соединений определяемых элементов оксидом галлия до концентраций 100—5 мкг/г. Затем к полученным смесям добавляют равные количества буферной смеси. Спектры фотографируют на спектрографе «Хиль-гер», модель Е-492. Образец испаряют в дуге постоянного тока силой 12 А из кратера нижнего электрода . Верхний электрод заточен на конус. Оба электрода для очистки предварительно обжигают 45 с в дуге при токе силой 12 А. Аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 40 с, диапазон определяемых концентраций 5—100 мкг/г. Использованы следующие аналитические линии: Ag 328,07 им, А1 328,02 нм, Сг 284,32 нм, Си 327,40 нм, Fe 302,06 нм, Мо 313,26 нм, № 305,08 нм, РЬ 283,31 нм, Sn 284,00 нм, Ti 319,99 нм. Линия сравнения Ga 260.20 нм. Среднее относительное стандартное отклонение составляет 7—11% .

Для прямого определения галогенов в растворах использован метод «медной искры» . На плоские торцы медных электродов диаметром 7 мм микропипеткой наносят по 0,05 мл анализируемого раствора, выпаривают досуха и сухой остаток анализируют при искровом возбуждении от генератора ИГ-2 при силе тока 4,5 А, емкости 0,01 мкФ и индуктивности 0,01 мГн. Аналитический промежуток 1,0 мм, входная щель спектографа ИСП-22 рама 0,01 мм, экспозиция 30 с. В качестве внутреннего стандарта применен фон. Использованы следующие аналитические линии: F II 350,56 нм; О III 319,14 нм; Вг III 292,70 нм и I II 307,88 нм. Пределы обнаружения: фтора—,0,05%, хлора — 0,01%, брома и иода — 0,001%. Среднее квадратичное отклонение результатов определения брома и иода в диапазоне концентраций 0,004—0,25% не превышает 15%.