Главная -> Словарь

Содержание гидроперекиси

Содержание гидроксильных групп, % ... 11—13

Содержание гидроксильных групп, — 7,8

Полученный алкилат перегоняют. Выделенный октилфенол взвешивают и анализируют: определяют молекулярный вес и содержание гидроксильных групп.

Содержание гидроксильных групп определяют по формуле:

Отобранные для определения гидроксильных групп пробы помещают в коническую колбочку на 25 мл и омыляют несколько раз дистиллированной водой, добавляемой к пробе в соотношении 1:1. Добавив воду, колбочку на несколько минут помещают в кипящую водяную баню. После этого нижний водный слой отбирают пипеткой и омыление повторяют. Конец омыления легко наблюдать визуально: если омыление прошло, вода прозрачная . После омыления продукт сушат —для определения гидроксильных групп он должен быть сухим. Для этого оксидат растворяют в эфире и сушат над сульфатом натрия. После сушки продукт переносят декантацией в другую колбочку, эфир отгоняют, а оксидат анализируют. Вследствие того что содержание гидроксильных групп высокомолекулярных спиртов невысокое, омыление и сушку оксидата надо проводить тщательно, так как недостаточный гидролиз и наличие влаги в навеске сильно исказят результаты определений. По данным определений гидроксильных групп строят график зависимости роста содержания гидроксильных групп от времени.

После гидролиза сЛирты отделяют от воды, перегоняют при остаточном давлении 3—5 мм рт. ст. и определяют содержание гидроксильных групп и молекулярный вес.

2. Определяем содержание гидроксильных групп.

Содержание гидроксильных групп

Рис. 14. Содержание гидроксильных групп в оксидате в зависимости от продолжительности реакции.

Содержание гидроксильных групп

где Г. ч. — гидроксильное число , мг КОН/г; Ъ — количество 0,1 н. раствора КОН, пошедшего на титрование холостой пробы , мл; а — количество 0,1 н. раствора КОН, пошедшего на титрование первой навески образца ', мл; Т — титр 0,1 н. водного раствора КОН, -г/мл; g — навеска битума в основной пробе, г; g' — навеска битума в холостой пробе, г.

водят обычно так, чтобы содержание гидроперекиси не превышало величины соответствующей степени конверсии изопропилбензола в гидроперекись . Иногда при увеличении конверсии снижают температуру, что позволяет избежать значительного снижения выхода, а также уменьшает опасность разложения концентрированных растворов гидроперекиси кумола со взрывом, для чего также вместе с воздухом в реактор вводят водяной пар.

Содержание гидроперекиси изопропилбензола и продуктов распада

№ пробы Время от начала опыта 20 "Ооксид. Навеска г мл Содержание гидроперекиси % „20 "Дграф. дуктов распада % на исходный

Процентное содержание гидроперекиси изопропилбензола в оксидате определяют иодометрическим методом, который основан на восстановлении гидроперекиси изопропилбензола йодистым калием с выделением иода и на количественном определении последнего по расходу гипосульфата.

В колбу Эрленмейера с хорошо притертой пробкой емкостью 150 — 200 мл загружают навеску гидроперекиси изопропилбензола , взвешенную на аналитических весах. Затем прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и после вытеснения воздуха 1,5-кратным объемом углекислоты обрабатывают 2,0 мл 50%-иого раствора йодистого калия. Содержимое колбы перемешивают и оставляют в темном месте на 20 мин. Затем раствор разбавляют 50 — 60 мл дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита при энергичном взбалтывании до тех пор, пока раствор не посветлеет. Затем к титруемому раствору прибавляют 1,0 — 1,5 мл раствора крахмала и продолжают титровать гипосульфитом до обесцвечивания раствора. Параллельно ставят холостой опыт. Содержание гидроперекиси определяют по формуле :

По граф.— показатель преломления, соответствующий содержанию гидроперекиси, вычисленному «одометри-ческим методом; его находят по графику Содержание продуктов распада гидроперекиси изопропилбензола -по отношению к общему количеству взятого ИПБ вычисляют по формуле

где ГП—'содержание гидроперекиси в окисленном продукте, вычисленное иодиометрическим методом, %.

Реакционная масса, получаемая в окислительных колоннах, смешивается в первом реакторе с 40%-ным раствором едкого натра в количествах, отвечающих 0,4 моля NaOH на 1 моль вводимой гидроперекиси изопропилбензола. Температура в реакторах поддерживается последовательно: 90 — 95°, 102 — 106°, 112 — 116° и 125 — 130°. Остаточное содержание гидроперекиси в разложенной реакционной массе колеблется в пределах 0,3 — 0,6%.

Содержание гидроперекиси циклогексила при 200 °С составля-

Содержание гидроперекиси S ок-сиЗате, %

Начавшаяся реакция протекает с довольно постоянной скоростью до тех пор, пока содержание гидроперекиси кумола не превысит примерно 40%. Однако при этом скорость превращения