Главная -> Словарь

Тщательно размешивают

Крахмал применяется в качестве индикатора при йодоме-трическом титровании. При реакции с йодом крахмал дает интенсивную синюю окраску. Для приготовления индикатора берут навеску крахмала 0,5 или 1 г, которую тщательно растирают в небольшом количестве холодной воды; полученную смесь вливают тонкой струей в 100 мл кипящей воды и продолжают кипятить еще 2—3 мин. Крахмальный раствор фильтруют через фильтр, смоченный горячей водой. При титровании рекомендуется применять свежеприготовленный крахмальный раствор.

индикатор мурексид; готовят следующим образом: индикатор в смеси с хлористым калием тщательно растирают в ступке в соотношении 1 :100;

Реакционная смесь. 120 г двуокиси марганца и 60 г безводной соды тщательно растирают в ступке до однородного состояния. В самой смеси возможно содержание серы до 0,1% . Ее количественное определение проводится в отдельной пробе по методике, описанной ниже.

Сухой индикатор. 0,5 г хромогенового черного тщательно растирают в ступке с 50 г поваренной соли.

Особенности качества асфальтита требуют внесения некоторых изменений и в методы его анализа. В обычных условиях он твердый, хрупкий продукт. При механическом воздействии легко измельчается в порошок, при достижении температуры размягчения переходит в пластичное, а затем в жидкое состояние, при нагреве выше 300°С склонен к разложению. Асфальтит гидрофобен и обладает высоким электрическим попро-тивлением. Определение плотности асфальтита производится по ГОСТ 3900-47 с использованием пикнометров с капиллярной пробкой. Истинная плотность асфальтита больше плотности воды. Однако благодаря развитой пористости и гидрофобности проникновение воды в поры затруднено и асфальтит всплывает на поверхность. Поэюму для определения плотности вместо воды используется этиловый спирт. Перед опредзлением плотности асфальтит тщательно растирают в ступке, засыпают примерно наполовину в сухой и чистый пикнометр с установленным водным числом и взвешивают с точностью до 0,0002 г. После этого пикнометр с асфальтитом заполняют на три четверти этиловым спиртом с известной плотностью, ставят на баню и нагревают для удаления пузырьков воздуха. Затем пикнометр охлаждают до температуры, близкой к 20°С, дополняют спиртом, закрывают капиллярной пробкой и выдерживают в термостате или в бане при температуре 20°С в течение 30 мин, после чего фильтровальной бумагой снимают избыток спирта, пикнометр тщательно обтирают

20 г приготовленной таким образом закиси меди растирают в фарфоровой ступке с 5—10 мл дистиллированной воды и добавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты. Затвердевшую массу вновь тщательно растирают, добавляя маленькими порциями 50—60 мл концентрированной серной кислоты. Полу-

Образовавшиеся комочки антрахинона тщательно растирают в колбе стеклянной палочкой, приливают к содержимому колбы 25 мл восстановительного раствора , после чего нагревают на водяной бане до 60—70° С в течение 10 мин. Получающийся интенсивно красный раствор антрагидрохинона отфильтровывают под вакуумом через два сложенных вместе беззольных фильтра на фарфоровой воронке малого размера, вставленной для фильтрования под вакуумом в горлышко конической толстостенной колбы вместимостью в 1 л. Между колбой и насосом помещают предохранительную склянку и тройник с зажимом для регулирования разрежения. Перед фильтрованием воронку наполняют разбавленным в 10 раз восстановительным раствором, нагретым до 60—70° С, и прежде чем вся жидкость пройдет через фильтр, наливают из колбы теплый раствор антрагидрохинона.

Для прямого анализа отложений из двигателей внутреннего сгорания эталоны готовят следующим образом. Концентрат из оксидов определяемых примесей тщательно растирают в агатовой ступке и последовательно разбавляют угольным порошком. Затем рабочие эталоны брикетируют или смешивают со смазкой ЦИАТИМ-201 и вмазывают в канал электродов .

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы в качестве коллектора используют оксид магния . К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%!. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним стандартом и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал электрода вводят 25 мг порошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии: Fe 259,96/Со 258,72; Сг 313,20/Со 326,08; Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%.

Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов. Сначала готовят концентрат, тщательно растирают в агатовой ступке и последовательно разбавляют угольным порошком. Таким образом получают серию эталонов, которые затем разбавляют смазкой ЦИАТИМ-201 в соотношении 1:9. Внутренним стандартом служит кобальт , введенный в смазку в виде

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1:9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария и 0,1% оксида кобальта . Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы , или угольным порошком . Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения.

2.2. С поверхности общей пробы испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах общей пробы не вблизи стенок сосуда берут смазку примерно в равных количествах, складывают вместе в фарфоровую чашу, тщательно размешивают и закрывают часовым стеклом.

1 капельную воронку наливают 20 г брома п уста 1авливают воронку на пробке в пробирке. Охладив лробирку в ледяной воде, в нее по каплям при постзянном взбалтывании приливают бром. Реакция протекает очень бурно с выделением бромистого водорода; содержимое пробирки через несколько минут после прибавлении брома превращается в сплошную кристаллическую массу, которую соскабливаю1)' из пробирки в стаканчик, отжимают от углеводородов и промывают вначале 1 —2 мл петро-лсйного эфира, а затем несколькими миллилитрами воды. Промытый продукт представляет собой тестообразную массу, слегка окрашенную в желтый цвет. Для очистки его обрабатывают двойным объемом петролейиого эфира, тщательно размешивают и отсасывают на нутч-фильтре. Для окончательной очистки кристаллы иерекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты при нагревании. Выделившиеся по охлаждении кристаллы отсасывают на нутч-фильтре, промывают водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, отжимают между листочками фильтровальной бумаги, сушат на воздухе и определяют их точку плавления.

С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах не вблизи стенок сосуда берут пробы образца примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку, тщательно размешивают И закрывают часовым стеклом.

стенок сосуда. Пробы собирают вместе в фарфоровой чашке и тщательно размешивают до однородности. Если мазь твердая , то ее не размешивают.

лось, огонь ослабляют, тщательно размешивают массу вруч-

тщательно размешивают всю мыльную массу. Содой можно

тщательно размешивают и переливают в тару, где оно ох-

Перед определением плотности известкового молока его тщательно размешивают; отсчет показаний следует производить быстро, пока взвесь не успела осесть.

3. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах образца берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают часовым стеклом. Общая масса пробы после смешения должна быть не менее 200 г.

2.2. С поверхности общей пробы испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах общей пробы не вблизи стенок сосуда берут смазку примерно в равных количествах, складывают вместе в фарфоровую чашу, тщательно размешивают и закрывают часовым стеклом.

С поверхности образца испытуемой консистентной смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах образца берут пробы примерно в равных количествах не вблизи стенок сосуда. Пробы помещают вместе в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают часовым стеклом.