Главная -> Словарь

Температуры каплепадения

7' — повышение температуры калориметра.

Все данные за исключением Т могут быть получены непосредственно, но для Т необходимо еще ввести поправку на радиацию, т. е. изменение температуры калориметра в течение опыта. Для вычисления этой поправки пользуются классической формулой Реяъо Пфаундлера или Щукарева ". Первая , наполненной кислородом при обыкновенном давлении. В этом случае навеску можно увеличить до 1,5—2 г, хотя этот способ несколько громоздкий, так как связан с необходимостью хорошо смывать водой стенки бутылки, тем не менее его можно .рекомендовать как достаточный для технических целей. См. также Гиллер .2

Для измерения температуры калориметра пользуются специальным калориметрическим термометром на ножке , сделанным из нормального стекла. Шкала термометра разделена на 0,01 или 0,02°; на шкале должно помещаться не больше 5 —10°.

В момент последнего отсчета температуры калориметра в начальном периоде замыкают цепь, подводящую ток к клеммам бомбы, в результате чего сгорают запал и навеска бензойной кислоты. Отсчеты температуры продолжают делать через каждые полминуты со следующей точностью:

Водное число калориметра подсчитывают на основании наблюдений следующим образом. Определяют кажущееся повышение температуры калориметра в главном периоде, которое равно разности между температурой конца главного периода и температурой конца начального периода. При этом учитывают поправки, указанные в свидетельстве о проверке термометров. Поправку на теплообмен калориметра с внешней средой 1 вычисляют по формуле Щукарева:

гдо v — среднее полуминутное изменение температуры калориметра в начальном периоде, наблюдаемое 5 мин. для зажигания навески, т. е. разность между первым и одиннадцатым отсчетами температуры, деленная на 10;

,Калориметрический блок 18 /рис.2/ погружается нижней своей частью в ультракриостат 19 типа 180, работающего в режиме воздушного термостатирования. Температура в ультракриостате системой автоматического регулирования потока жидкого азота в змеевике-испарителе криостата поддерживается на несколько градусов ниже температуры калориметра 17. Более точно поддерживается температура калориметра с помощью экранных оболочек. Точность термостатирования ультракриостата составляет +1°С; точность поддержания температуры калориметра составляет +0,005°С.

электромагнитный клапан 8 и запорный вентиль 9. При этом вручную подбирается требуемая4 компенсирующая мощность калориметрического нагревателя, обеспечивающая неизменность температуры калориметра во времени. В процессе выхода на режим неизменной температуры калориметра поток вещества направлен через электромагнитный клапан 7 в балластную емкость 12, расположенную в тех же температурных условиях, что и мерная емкость 13 /сосуды 12 и 13 частично погружены в жидкий азот/. По достижении неизменности температуры калориметра производится переключение потока из балластной емкости 12 ъ мерную емкость 13 /электромагнитный клапан 7 при этом запирается, а клапан 8 открывается/ и замеряется электронным хронометром длительность экспозиции /время наполнения сосуда 13/, мощность калориметрического нагревателя и Температура опыта. Опыт завершается переключением потока в балластную емкость, после чего сосуд 13 с запорным вентилем 9 отсоединяется, термостатируется при комнатной температуре и взвешивается на'аналитических весах типа АДВ-200.

3.3. После нулевого отсчета температуры в начальном периоде делают пять отсчетов по шкале термометра, каждый через 1 мин с погрешностью не более 0,001 деления. Показания термометра снимают по сигналу зуммера или секундомеру. В момент последнего отсчета температуры калориметра в начальном периоде замыкают цепь электрического тока напряжением 8—12 В, подсоединенную к клеммам бомбы, на 1—2 с.

Первый отсчет температуры калориметра в главном периоде проводят непосредственно через 0,5 мин после последнего отсчета в начальном периоде. Этот интервал между отсчетами является первым интервалом главного периода.

Со времени промышленного осуществления синтеза углеводородов в больших количествах вырабатывают высокомолекулярные парафины в виде так называемого контактного парафина синтеза Фишера— Тропша—Рурхеми. При хлорировании такого высокоплавкого парафина получают хлориды, которые можно использовать, например, как заменитель сала для жирования кож. В табл. 90 показана зависимость температуры каплепадения этого продукта от содержания хлора.

Зависимость температуры каплепадения контактного парафина Фишера — Тропша от содержания хлора

Для определения температуры каплепадения 40—45 180—200

ТН-4 1 Температуры каплепадения консистентных

Рис. 155. Аппарат для определения температуры каплепадения.

Специальными методами определяются константы, нормируемые только для определенной, более узкой группы нефтепродуктов; к таким константам относятся содержание солей и фракционный состав нефтей, фракционный состав и упругость паров топлив, температуры каплепадения и пенетрация консистентных смазок, стабильность масел и др. 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КАПЛЕПАДЕНИЯ

Метод определения температуры каплепадения позволяет ориентировочно установить температуру плавления смазки и установить, таким образом, приближенно верхний температурный предел ее работоспособности. Этим методом оцениваются возможности применения смазки при повышенных температурах. Температура каплепадения смазки зависит от характера загустителя. Температура каплепадения нормируется почти для всех консистентных смазок п определяется по ГОСТ 6793—53 в специально предназначенном для этой цели приборе.

Определение температуры каплепадения.......... 226

г\ зом термометр опускается в пробирку диаметром в 4 см3, в свою очередь погружаемую в большой стакан с водой . При медленном нагревании бани жир начинает размягчаться и показывается из отверстия вставки в виде выпуклости. Соответствующая этому моменту температура считается температурой размягчения или каплеобразова-ния в отличие от температуры каплепадения; исследования Гольде показали, что обе температуры зависят от целого ряда причин. В некоторых случаях разница может достигать 20°. Моменту «плавления» жира в действительности отвечает не плавление, а коагуляция зерен эмульсии, связанная с падением поверхностного натяжения. В этом способе не мешает также учесть скорость подогревания, так как она влияет на результат. При медленном нагревании вследствие частичного испарения и коагуляции воды температура каплепадения ниже чем при быстром.

подвижному, тем ценнее асфальт. Известно, напр., что панели из нефтяных и каменноугольных асфальтов и природных, при почти •одинаковой твердости и даже хрупкости при обыкновенных температурах, далеко не одинаково противостоят нагреванию солнцем. Между тем температуры каплепадения у всех трех сортов могут быть довольно близки. Чтобы определить характер размягчения асфальтов и т. п. веществ, служит особый прибор — малакограф Нэ-шена , еще недостаточно стандартизованный и мало распространенный. Сущность устройства его заключается в следующем: прибор напоминает собою весы, к одному плечу которых прикреплена цепочка с шариком на конце; к другому плечу подвешена чашечка с грузом, несколько превышающим вес шарика и цепочки. Испытуемое вещество расплавляется в чашечке и в него совершенно погружают шарик. По охлаждении прибор готов к опыту. Медленным подогреванием размягчают вещество с вплавленным в него шариком, который поднимается все выше и выше, пока совершенно не оторвется от поверхности вещества, в которое ранее был вплавлен. Прибор снабжен самопишущим приспособлением, вырисовывающим кривую размягчения, характеризующую поведение вещества при нагревании. Нетрудно себе представить, что эта кривая для индивидуальных веществ, переходящих из твердого состояния в жидкое, сразу «водной точке» показывает довольно резкий перелом. Наоборот для сложных смесей вроде асфальта и парафина кривая имеет пологий вид. Против ма-лакографического метода можно возразить то, что под влиянием ра,зности сил, прилагаемых к плечам весов, шарик может -всплыть и сам, подобно тому как пробки всплывают на поверхность асфальта по истечении больших промежутков времени. Введение добавочного условия о продолжительности прогревания прибора и об определенной величине нагрузки 'представляется поэтому имеющим серьезное значение. Это прогревание не должно, во всяком случае, быть слишком продолжительным.