Главная -> Словарь

Температуры термостата

Для литиевых, комплексных кальциевых и других смазок процесс продолжают. Мыльно-масляный концентрат при непрерывном перемешивании нагревают до температуры термообработки , при которой выдерживают его от 0,5 до 1,5 ч. Затем при работающем перемешивающем устройстве загружают оставшуюся часть масла, подавая его тонкой струей, и понижают температуру в реакторе до 175—180°С. При этой температуре расплав выдерживают в течение установленного технологической картой времени . Дополнительно охлаждают расплав до 160—165 °С, затем дозировочным насосом 2 из смесителя 11 подают присадки, предварительно растворенные в масле. Если присадки не термостабильны и не выдерживают высоких температур, то их вводят после второй ступени охлаждения при 100—110°С.

Максимальная обесцвечивающая способность глип в отношении минеральных и растительных масел проявляется при условии, что температура тепловой активации глины не превышает 275—400 °С . При повышении температуры термообработки до 450 СС обесцвечивающая способность глин снижается, но все же остается большей по сравнению с влажной или воздушно-сухой глиной. При повышении температуры термообработки до 500—000° она уменьшается очень резко.

Катализаторы, термообработка которых проводится при температуре 35 °С, имеют насыпную массу в пределах 0,799—0,836 г/см3. С повышением температуры термообработки до 40—45 °С насыпная масса уменьшается до 0,670—0,718 г/см3. Дальнейшее повышение температуры приводит к понижению насьшной массы до 0,633—0,647 г/см3. Увеличение длительности термообработки от 6 до 18 ч позволяет получить катализаторы с на-

Вязкость крекинг-мазутов и парафинистых мазутов прямой перегонки не постоянна и зависит от предварительной термической обработки и степени разрушения структуры. Наиболее резко вязкость изменяется при предварительном нагреве до 70—100° С; повышение температуры термообработки выше 100* С заметнохо влияния на изменение вязкости не оказывает. Предварительная термообработка понижает температуру почти на 20° С , при которой в мазуте появляется ярко выраженная структура. Влияние термообработки при 100° С в течение 30 мин на вязкость сернистого крекинг-мазута приведена в табл. 4. 36.

окисляемости , удельной поверхности и остаточного содержания серы коксов различной структуры от температуры термообработки

повышением температуры термообработки

от температуры термообработки

В продолжение этих исследований на основе детального изучения дифрактограмм большого числа коксов различной структуры и степени прокаленности разработана методика оценки анизотропности структуры кокса по отношению интенсивностей отражений и . С увеличением температуры термообработки различие между величинами этого отношения для коксов разных структур значительно увеличивается .

Свойства нефтяных коксов, в том числе их реакционную способность, можно регулировать не только подбором сырья и подготовкой его к коксованию, но и предварительной термообработкой самих коксов. Перед использованием коксов в качестве наполнителей в большинстве случаев их подвергают термообработке; поэтому результаты исследований влияния температуры термообработки на реакционную способность нефтяных коксов могут быть использованы при проектировании и выборе оптимальных условий работы промышленных установок, предназначенных для прокаливания в среде активных газов.

Рис. 33. Влияние температуры термообработки на оксиреакционную способность нефтяных коксов при 600 °С:

структуры и накоплением более прочных межатомных связей. Таким образом, с повышением ТТО следовало бы ожидать снижения реакционной способности нефтяных коксов. Однако при этом происходят более сложные явления, сопровождающиеся изменением не только молекулярной, но и пористой структуры тем в большей степени, чем больше кокс содержит инородных атомов . Это приводит к сложной зависимости начальной и интегральной химической активности нефтяных коксов от температуры термообработки . Как следует из

Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом . Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1 — 4 м с неполярной жидкой фазой и линейным «программированием» температуры термостата колонки, т. е. с «имитированием» дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, «выписываются» одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ: он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру.

При определении плотности жидких нефтепродуктов, вязкость которых при 50° равна не более 75 ест, образец обезвоженного и профильтрованного испытуемого нефтепродукта наливают почти доверху в чистый и сухой сосуд, плотно закрывают пробкой и выдерживают в термостате при температуре 20 ^ 0,1°. При заполнении пикнометра температура испытуемого продукта не должна отличаться от температуры термостата более чем на ± 2°.

Повышающееся в системе давление при достижении в реакторе температуры термостата периодически выравнивают с атмосферным при помощи двухходового крана 7. Наполнение системы кислородом и выравнивание давления продолжаются 15—25 мин. в зависимости от пределов выкипания углеводородных смесей. Момент прекращения сообщения прибора с атмосферой считают началом индукционного периода.

В работе предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов С6—Сш от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографиро-вания.

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографи-ческих методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой . Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе «Цвет-2» с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин.

Нагреватель выполнен легкосъемным, в виде рамки с электроспиралями, открыто расположенными в потоке нагреваемого воздуха, поэтому их температура ненамного выше температуры термостата, что обеспечивает их долговечность.

Схема установки приведена на рис. 1. Температура в термостате задавалась и поддерживалась воздушно-холодильной установкой с последовательным расширением воздуха от 60 до 1 бар в дроссель-вентиле и расширительной машине. В качестве детандера использован малогабаритный турбодетандер системы кондиционирования воздуха. Рекуперация холода между потоками воздуха низкого и высокого давления обеспечивала возможность регулирования температуры в широком диапазоне: от температуры окружающей среды вплоть до температуры снижения воздуха. Стабильность заданной температуры обеспечивалась постоянством параметров воздуха на входе в установку и постоянным расходом воздуха при заданной степени рекуперации. Колебания температуры термостата вокруг заданного уровня на установившемся режиме не превышали ± 0,2° К.

Перед испытанием заполненный нефтепродуктом вискозиметр выдерживают в термостате. В зависимости от температуры определения для термостатирования применяют различные жидкости: этиловый спирт или изооктан для температур от — 60 °С до 0°С; дистиллированную воду для температур от О °С до 90 °С глицерин, прозрачное нефтяное масло и 25 %-ный водный раствор нитрата аммония — для температуры выше 90 °С. Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту . Для измерения температуры термостата применяют термометры с ценой деления шкалы от 0,05 до 0,1 °С в зависимости от температуры измерения. Термометр укрепляют таким образом, чтобы его резервуар оказался примерно на уровне середины капилляра вискозиметра. На выступающий над жидкостью бани столбик ртути или спирта вводят поправку. Вискозиметр выбирают с таким расчетом, чтобы время истечения нефтепродукта было не менее 200 с.

Проба нефти исследуется на лабораторном газовом хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором, устройством программирования температуры термостата, дифференциальной схемой подключения колонок и обогревом детектора. Методика отрабатывалась на хроматографах серии «Хром» . Колонки стальные, насадочные 3,6 мХЗ мм, неподвижная жидкая фаза— СКТФТ-50Х на твердом носителе типа хромосорб-Р. В качестве твердого носителя может быть также использован отечественный модифицированный диатомитовый носитель цветохром , выпускаемый в Армянской ССР. Применяется режим линейного программирования температуры от 30 до 320 °С со скоростью подъема 3 °С/мин . Качественная интерпретация производится по времени удерживания эталонных соединений, количественное содержание рассчитывается по высотам пиков компонентов благодаря их симметричности. Абсолютное количество компонентов определяют методом внутреннего стандарта.

После того как будет достигнуто тепловое равновесие , колпачки снимают, избыток воды с верхних концов удаляют, проводя слегка пальцем по верху отростка, а затем концы отростков высушивают с помощью небольшого кусочка фильтровальной бумаги. Важно, чтобы в это время капилляры были наполнены водой. Пикнометр вынимают из термостата и немедленно погружают в баню с водой при температуре примерно на 10° ниже температуры термостата. После того как уровень в капиллярах опустится, можно вытереть шлифы. Оба отростка соединяют резиновой трубкой, чтобы жидкость не

Основные требования, предъявляемые к хроматографам для работы с ВМ-УВ, суть следующие: интервал программирования температуры термостата — до 330° С, температура испарителя узла ввода пробы — не ниже 350° , наличие сброса.