Главная -> Словарь

Титрования определяют

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По-истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку .холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. ПО' истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

В колбу для титрования добавляют 2-3 капли смешанного индикатора и титруют раствором 0,01 н. MiOH до перехода розовой окраски раствора в голубовато-зеленоватую.

чанием титрования добавляют раствор крахмала и титруют до --исчезновения

Склянку снова закрывают пробкой и оставляют два часа стоять, часто взбалтывая. Затем добавляют отмеренные пипеткой или бюреткой 50 мл 0,1-н раствора йода и избыток йода титруют гипосульфитом при энергичном перемешивании. Под конец титрования добавляют крахмал. Параллельно с каждой серией одновременно проводимых определений циклопентадиена ставят глухой опыт, который проводят так же, как при определении циклопентадиена, но без участия навески анализируемого бензола.

Ход определения. Пробу аналитического измельчения перемешивают шпателем на полную глубину. На размой глубине из двух-четырех мест берут навеску 10 г с точностью 0,01 г и помещают в стакан. Уголь смачивают 5 мл н-бутилового спирта, заливают 100 мл воды, кипятят «равномерно» в течение 10 мин, помешивая периодически стеклянной палочкой и, охлаждая, фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» под вакуумом с помощью водоструйного насоса. Водный раствор декантируют, сливая его на фильтр. Остаток угля в стакане 2—3 раза промывают горячей водой при взбалтывании стеклянной палочкой и переносят на фильтр. После полного отделения фильтрата уголь на фильтре еще раз промывают струей горячей воды из промывалки. Воду берут небольшими порциями, так чтобы расход ее составил на весь процесс отмывки угля около 50—70 мл, а общее количество полученного фильтрата было бы не более 170 мл. Фильтрат делят пополам и одну часть его переносят в стакан для титрования. Добавляют 3 мл форма- ,., лина, 2 мл 0,2-н. раствора §-сульфата натрия, 3 мл ^ этилового спирта, около 0,1 г сульфата бария, 1 мл 1-й. раствора уксусной кислоты, воды до об- § - (((ч -урзлрлрг^/ щего объема жидкости "§ около 120 мл. Устанавли- 2о вают стакан с содержимым на столик мотора, погружая электроды на глубину 30 мм.

Навеску анализируемого ж-фенилендиамина заранее растворяют в теплой воде, охлаждают раствор и устанавливают точный объем. Из практикума по органической химии учащиеся должны помнить, что. для процесса сочефания большое значение имеет реакция среды. Сочетание с аминами ведут в среде буферного раствора: раствор л-фенилендиамина переносят пипеткой в стакан для титрования, добавляют уксусную кислоту, уксуснокислый натрий и лед. «

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

12. Выделившийся йод оттитровывают 0,05 н раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 1—2 мл 1%-ного раствора крахмала .

3.9. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия 0,05 моль/дм3 . Перед концом титрования добавляют 1—2 см3 раствора крахмала .

Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают колбу. Приливают к содержимому в колбе 150 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют в покое на 5 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают небольшим количеством дистиллированной воды. Перед началом титрования добавляют 25 мл 20%-ного раствора йодистого калия. Содержимое колбы титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, приливают в колбу 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Содержание поглотительной склянки переводят в стакан для титрования, ополаскивая сосуд 20 см3 дистиллированной воды. В стакан для титрования добавляют 2 см3 концентрированного аммиака, опускают электроды и при непрерывном перемешивании титруют титрованным раствором азотнокислого серебра.

Конец титрования определяют качественной реакцией титруемого раствора с индикатором — таннином.

Конец титрования определяют капельной пробой на таннин: чуть заметное окрашивание капли таннина указывает на конец реакции. По количеству молибденовокислого аммония, вступившего во взаимодействие с раствором свинца, производят расчет содержания ТЭС в бензине.

Раствор нагревают и в горячем состоянии титруют молибденово-кислым аммонием. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин. Свежеприготовленный 0,05% водный раствор тан-нина с молибденовокислым аммонием дает при капельной пробе желтое окрашивание. Капли таннина наносят на чистую парафиновую или фарфоровую пластинку. К этим каплям по очереди присоединяют с помощью стеклянной палочки капли титруемого раствора. При появлении слегка заметного желтого окрашивания у очередной капли титрование считается законченным.

Методика определения следующая. В две чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами, взбешенные на аналитических весах, помещают навески по 0,2 — 0,3 г анализируемого вещества. Взвешивание проводят па аналитических весах с точностью до 0,0002 г. В колбы прилипают по 1Г мл этанола, добавляют 3 — 4 капли индикатора и титруют 0,1 М спиртогшм раствором гидроксида калия. Конец титрования определяют по изменению окраски раствора от желтой в кислой среде до голубой в щелочной. Параллельно проводят титрование !5 мл этанола без навески анализируемого вещества .

холодильники и нагревают па кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5 — 7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбы охлаждают и добавляют по 10 мл w-бутинола для создания однородной среды {если среда однородна, н-бутанол не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3- Л капли смешанного индикатора и титруют 0,1 М слиртоным раствором гидроксида калия. Состав индикатора: 1 часть 0,1%-го спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-го спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутанола без анализируемого вещества .

20 мл. Конец титрования определяют по первому, сохраняющему-

Илинея*, так как получаемые по этому методу результаты обычно бывают более точными и поправки на реакцию замещения наиболее надежны. Первоначально, согласно этой методике , бром применяли в нейтральном растворителе и выделяющийся в результате возможной реакции замещения бромистый водород затем оттитровывали . Однако гидролиз может происходить и после того, как реакция бромирования закончится, в результате чего образуется дополнительное количество бромистого водорода. Поэтому был разработан видоизмененный метод , согласно которому полное присоединение брома осуществляется в результате применения избытка брома. Для определения поправки на реакцию замещения проводят, например, три определения с одним и тем же избытком реагента, но при различной длительности реакции, после чего экстраполируют бромное число к длительности реакции, равной нулю. Согласно опыту авторов книги, метод Гальперна и Виноградовой не вносит какого-либо улучшения**. Более быстрый метод с применением более стойкого реагента бромид-броматный метод Фрэнсиса . Вместо свободного брома применяют водный раствор бромистого и бромноватокислого калия, причем бром выделяется в результате действия ледяной уксусной кислоты. Рядом авторов были предложены видоизменения метода Фрэнсиса, позволяющие лучше контролировать конец реакции и время бромирования. Видоизмененный метод Дюбуа и Скуга в основном является электрометрическим методом, заключающимся в прямом титровании стойким бро-мид-броматным раствором. При этом также применяют катализатор и смесь охлаждают, чтобы уменьшить реакцию замещения. Конец титрования определяют электрометрически, так что присутствие окрашенных веществ не мешает определению. Электрометрический метод, согласно данным авторов, отличается скоростью и хорошо приспособлен для применения к ряду образцов. Бонд разработал метод для определения и удаления непредельных из бензина, основанный на реакциях с азотноватым ангидридом. При этом образуются многочисленные, плохо определяемые нитро-соединения, называемые «нитрозатами», которые отделяют от насыщенных углеводородов перегонкой или хроматографией. \у Производные циклогексана и циклопентана нельзя отличить друг от друга обычными способами вследствие близости их свойств. В связи с этим Зелинский предложил оригинальный метод определения производных циклогексана с помощью каталитической дегидрогенизации. Согласно данным

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенной в координатах: э.д.с. или потенциал элемента в мВ — длина ленты диаграммы в сантиметрах .

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенной в координатах: э. д. с. или потенциал элемента Е, мВ — длина ленты диаграммы L, см.

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенной в координатах: э. д. с. или потенциал элемента в мВ — длина ленты диаграммы в сантиметрах .

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенный в координатах: э.д.с. или потенциал элемента Е, мВ — длина ленты диаграммы L, см.