Главная -> Словарь

Титрование продолжают

где а — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование контрольного раствора, в мл; Ъ — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование раствора, содержащего продукты сгорания испытуемого продукта, в мл; с — навеска сгоревшего продукта в г; К — поправочный коэффициент к титру 0,05 н. раствора соляной кислоты; 0,0008 — количество серы, соответствующее 1 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты, в г.

Пример. Навеска испытуемого нефтепродукта равна 0,5 г. На титрование контрольного раствора соды израсходовано 24,3 мл НС1. На титрование раствора соды, содержащего продукты сгорания испытуемого нефтепродукта, израсходовано 21,5 мл НС1. Титр НС1 равен 0,0019k Поправочный коэффициент к титру 0,05 н. раствора НС1 равен

объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного раствора, в мл; 0,0020045 — количество кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора; G! — навеска испытуемого продукта в г.

где F! — объем раствора азотнокислого серебра , прилитого к испытуемому раствору, в мл; F2 — объем раствора роданистого аммония , израсходованного на титрование испытуемого раствора, в мл; У3 — объем раствора азотнокислого серебра, прилитого к контрольному раствору, в мл; У4 — объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование контрольного опыта, в мл; 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, в г; Gt — навеска присадки в г.

где v — количество раствора НС1, пошедшего на титрование контрольного раствора, в мл;

где F — количество точно 0,05 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование контрольного раствора, мл; F! — то же, для испытуемой пробы; 0,0008 — количество серы, эквивалентное 1 мл точно 0,05 н. раствора

F2 — то же на титрование контрольного опыта, мл;

где Fx и F2 — объемы соляной кислоты, израсходованные на титрование контрольного опыта и на избыток щелочей в фильтрате, мл;

титрование контрольного опыта, мл; v2 — количество 0,1 н. раствора тиосуль-

титрование контрольного опыта, мл; v2 — количество 0,1 н. раствора тиосуль-

израсходованный на титрование контрольного опыта, мл; v,, - объем

Если количество титрованного раствора, которое должно пойти на титрование, приблизительно известно, можно спустить из бюретки сразу большую часть этого раствора, затем осторожно прибавлять его по каплям, а приблизившись к конечной точке титрования, регулировать кран бюретки так, чтобы вытекала не полная капля, а только часть ее. Если лаборант не уверен в достижении конечной точки титрования , то следует записать показания бюретки, после чего прибавить еще одную каплю титрованного раствора и наблюдать за изменением окраски жидкости. В случае более интенсивного окрашивания жидкости, чем до прибавления последней капли титрованного раствора, титрование следует считать законченным и показание бюретки до спуска последней капли окончательным. Если же последняя капля не увеличивает интенсивности окраски жидкости, то титрование продолжают до резкого изменения цвета титруемого раствора, после чего вновь отмечают показание бюретки, которое уже считают окончательным.

Если катализатор обладает сыпучестью, то «титрование» продолжают. Если же при наклоне колбы катализатор легко отстает от ее дна в виде влажного слоя, то порошок «перетитрован», и опыт необходимо повторить.

В микробюретку наливают 0,01 н. раствор ААС до нулевой отметки, подводят микробюретку к стаканчику с топливом, записывают значение исходного потенциала и титруют топливо при непрерывном перемешивании, приливая по 0,02 мл раствора ААС. После каждого приливания реохордом возвращают стрелку нуль-гальванометра на нулевую отметку и записывают новый установившийся потенциал. В начале титрования потенциал изменяется медленно, а при достижении эквивалентной точки происходит резкое изменение потенциала. Титрование продолжают, фиксируя значения потенциала после добавления каждых 0,02 мл раствора ААС и изменения в растворе топлива . После последнего скачка потенциала титрование прекращают и приливают 0,06—0,10 мл раствора. Эквивалентные точки определяют по кривой титрования или по записи нотен-циометрического титрования. Эквивалентную точку находят по среднему арифметическому двух или трех последовательных прилипаний раствора, между которыми происходит скачок потенциала.

В подготовленный и настроенный прибор устанавливают стаканчик с раствором испытуемого продукта, опускают в него на глубину 10 мм электроды и включают мешалку. Нажимают кнопку 5 и поворачивают ручку реохорда 4 до тех пор, пока стрелка гальванометра не станет на нулевое деление шкалы. При этом производят отсчет показаний по шкале реохорда . Далее из микробюретки наливают в испытуемый раствор 0,1—0,2 мл 0,1 н. спиртового раствора КОН и после размешивания жидкости в стаканчике вновь нажимают кнопку 5 и устанавливают стрелку гальванометра на нуль. С помощью реохорда 4 вновь отсчитывают значение показаний по шкале реохорда . Следующую порцию 0,1 н. раствора едкого кали наливают после того, как значение потенциала будет изменяться не более чем на 5 же в 1 мин. Если от добавления титрованного раствора потенциал будет изменяться более чем на 15 мв, уменьшают объем щелочи до 0,05—0,02 мл. Титрование продолжают до скачка потенциала, записывая каждый раз показания шкалы реохорда.

В зависимости от ожидаемой жесткости воды в коническую колбу наливают от 10 до 50 мл исследуемой воды и добавляют дистиллированной воды до 100 мл. Затем прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и после перемешивания добавляют 5—8 капель раствора индикатора эриохромового черного. При энергичном помешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания, после чего титрование продолжают очень медленно, приливая по 1 капле до появления синего окрашивания. От прибавления избытка трилона Б окраска раствора уже не изменится.

Бромпое число определяют следующим образом. ,В две конические колбы с притертыми пробками емкостью .по 100 мл помещают по 0,2 — 0,4 г анализируемого вещества. Взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. В колбы добавляют по .20 мл тетрахлорида углерода, содержимое перемешивают и охлаждают в ледяной бане до 5 °С. Затем в каждую колбу .приливают охлажденный 0,05 М раствор брома в ледяной уксусной кислоте в таком количестве, чтобы содержимое колб оставалось желтым от избытка брома и после охлаждения. Полученные смеси снова охлаждают до 5°С и при этой температуре выдерживают м темном месте в течение 5 м'ип. После этого добавляют по 15 мл 10%-го раствора иодида калия. Выделяющийся иод сразу титруют ОД М раствором тиосульфата натрия в присутствии 2 мл раствора крахмала. Крахмал к титруемым растворам приливают перед концом титрования, когда желтая окраска иода начнет ослабевать. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски растворов:

В случае необходимости в определении содержания общего аммиака титрование продолжают от рН=6,5 до рН=11,4 1-н. раствором едкого натра. В этом интервале рН оттитровывается эквивалентная аммиаку гидролитическая соляная кислота по реакции

Если .ализатор обладает сыпучестью, то «титрование» продолжают. Если же при наклоне колбы катализатор легко отстает от ее дна в виде влажного слоя, то порошок «перетитрован», и опыт необходимо повторить.

жа . При первом титровании 10 мл исходного щелочного раствора 0,5 н. НС1 с индикатором фенолфталеином нейтрализуется свободная NaOH, затем к раствору добавляется метилоранж, и титрование продолжают до его покраснения. При этом оттитро-вывается не только мылонафт, но и карбонаты, которые всегда сопутствуют щелочи. Для исключения влияния щелочи и карбонатов на результаты анализа необходимо провести обратное титрование того же раствора уже 0,5 н. КОН до покраснения фенолфталеина, который уже имелся в растворе, при этом огтитровываются только нафтеновые кислоты. Для лучшего контроля можно провести третье титрование этого же раствора 0,5 н. НС1 до покраснения метилоранжа. Количество нафтеновых кислот в растворе определяется по формуле

3.3.3.1. После определения сильных оснований титрование продолжают до величины ЭДС, установленной в кислом буферном растворе или до второго скачка потенциала в этой области.

3.4.3. Для определения общего кислотного числа после определения кислотного числа сильных кислот титрование продолжают до величины ЭДС электродов, установленной в щелочном буферном растворе, или до второго скачка потенциала в этой области. Титрование ведут по п. 3.3.3.2.