Главная -> Словарь

Титрованных растворов

При индикаторном титровании фильтрат после удаления сульфидов количественно переводят в колбу Эрленмейера и добавляют 3 мл индикатора. Для его приготовления 350 г Fe2-!12H2O растворяют в 1 л дистиллированной воды и добавляют 200' мл 30% -ной азотной кислоты. Затем для ускорения осадкообразования добавляют 10 мл нитробензола , 5 мл азотной кислоты :и из бюретки 0,4 — 0,6 мл раствора йодистого калия, количество которого учитывают при подсчете. Затем смесь при непрерывном перемешивании титруют 0,05 н. раствором «итрата серебра до появления окраски, после чего добавляют излишек нитрата серебра . Колбу закрывают и сильно встряхивают 15 мин до выпадения осадка. Излишек серебра оттитровывают раствором роданистого калия. Наблюдающееся при этом красное окрашивание быстро исчезает. Титрование заканчивают, когда красная окраска после энергичного перемешивания остается.

Титрование заканчивают после появления устойчивого синего окрашивания.

Титруют раствор при постоянном перемешивании, однако во время фиксации показаний прибора его прекращают. При заданном значении рН, соответствующем эквивалентной точке, необходима выдержка в течение 10— 20 сек до устойчивого положения стрелки. Если показания прибора не меняются, титрование заканчивают, отмечая расход титранта. Во избежание колебаний стрелки прибора корпус двигателя перемешивающего устройства должен быть заземлен. Кроме того, на время титрования наружную поверхность стакана, выступающую над вкладышем, можно обернуть узкой полоской ткани, смоченной 5—10%-ным раствором NaCl.

Титрант приливают вначале быстро, соблюдая интервалы во времени для перемешивания, а при приближении к рНэкв — медленно, по каплям. Когда рН раствора достигнет рНэкв и это значение будет неизменным в течение 10—i20 сек, титрование заканчивают.

лы во времени для перемешивания, а при приближении к рН = 2,4 — медленно, по каплям. Когда рН раствора достигнет этого значения и оно будет .неизменно в течение 10—20 сек, титрование заканчивают.

Если рНисх раствора больше 8,9, реакция щелочная и 'В этом случае титруют пробу по каплям 0,05-н. раствором соляной кислоты до рН = 8,9. Если показание на шкале прибора не меняется в течение 10—20 сек, титрование заканчивают и замеряют расход кислоты.

Если раствор имеет рН6,5, его сразу титруют до рН эквивалентной точки рНЭКв= 12,3. Титрант приливают сначала быстро, порциями по 1—0,6 мл, соблюдая лишь интервалы для перемешивания, при приближении к заданному значению рН — медленно, по каплям. При достижении рНЭкв и постоянстве показания в течение 10— 20 сек титрование заканчивают.

Если рН8,9, то реакция щелочная, и в этом случае титруют пробу по каплям 0,05-н. НС1 до рН = 8,9. При устойчивом показании прибора в течение 10—20 с титрование заканчивают и замеряют расход кислоты.

3.3.5. Титрование заканчивают, когда потенциал после добавления 0,1 см3 раствора гидроокиси калия изменяется менее, чем на 5 мВ . Это указывает на то, что титруемый раствор является более щелочным, чем разбавленный щелочной буферный раствор.

3.2.2. При титровании ручным способом по скачку потенциала испытуемый раствор в стакане для титрования нейтрализуют азотной кислотой до рН 5—6, определенного по индикаторной бумаге, опускают в него насыщенный каломельный и серебряный электроды, включают электромагнитную мешалку и начинают титровать 0,02 н. раствором азотнокислого серебра из микробюретки, прибавляя его порциями по 0,1 мл. При этом записывают объем азотнокислого серебра и изменение потенциала. Титрование заканчивают после достижения 'скачка потенциала и добавления еще около 0,5 мл раствора азотнокислого серебра.

где L — длина ленты диаграммы от начала до конечной точки титрования, см; v — скорость подачи 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, см3/см. 3.2.2. При титровании ручным способом по скачку потенциала испытуемый раствор в стакане для титрования нейтрализуют азотной кислотой до рН 5—6, определенного по индикаторной бумаге, опускают в него насыщенный каломельный и серебряный электроды, включают электромагнитную мешалку и начинают титровать 0,02 н. раствором азотнокислого серебра из микробюретки, прибавляя его порциями по 0,1 см3. При этом записывают объем азотнокислого серебра и изменение потенциала. Титрование заканчивают после достижения скачка потенциала и добавления еще около 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра.

Все объемно-аналитические определения ведут при помощи титрованных растворов. Так как приготовление точно нормальных растворов сопряжено с трудностями и со значительной затратой времени, то обычно в практике работают с растворами приблизительно нормальных концентраций, определяя для каждого раствора титр его и вводя поправочный коэффициент к нормальности.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ АНАЛИЗАХ НЕФТЕПРОДУКТОВ

После того как исходные вещества подготовлены, приступают к приготовлению титрованных растворов.

Ниже рассматриваются способы приготовления тех титрованных растворов, которые наиболее часто применяются при анализах нефтепродуктов, а именно:

Подготовка исходных веществ для установления титра раствора 130 Приготовление титрованных растворов, применяемых при анализах нефтепродуктов ................. 132

Наряду с этим ставят контрольный опыт, для чего титруют то же количество дистиллированной воды описанными выше реактивами и из полученных результатов вычисляют количество титрованных растворов щелочи или кислоты, пошедших на контрольный опыт.

ных продуктов необходимо записать все данные анализов .*

По количеству израсходованных титрованных растворов едкого натра и соды устанавливается общее содержание в воде солей кальция и магния. Этот метод прост и дает возможность определить в довольно жестких водах карбонатную и общую жесткость. Метод удобен для периодического контроля воды, так как применяемые растворы достаточно стабильны.

Лаборант химического анализа 2 разряда. Проведение простых однородных двух-трех видов анализов по принятой методике без предварительного разделения компонентов. Выполнение капельного анализа электролита и других веществ с помощью реактивов, фильтровальной бумаги, фарфоровой пластинки. Определение содержания воды, плотности жидкостей, температуры вспышки в открытом тигле, вязкости, состав газа на аппарате Орса. Разгонка нефтепродуктов и других жидких веществ по Энглеру. Определение плотности жидких веществ ареометром, щелочности среды и температуры каплепадения. Определение температуры плавления и застывания горючих материалов. Участие в приготовлении титрованных растворов. Определение влажности в анализируемых материалах с применением химико-технических весов. Приготовление средних проб жидких и твердых материалов для анализа. Наблюдение за работой лабораторной установки, запись ее показаний под руководством лаборанта более высокой квалификации.

Лаборант должен знать: общие основы аналитической и физической химии; назначение и свойства применяемых реактивов; правила сборки лабораторных установок; способы определения массы и объема химикатов; способы приготовления сложных титрованных растворов; правила взвешивания осадков на аналитических весах и проведения необходимых расчетов по результатам анализа; правила пользования контрольно-измерительными приборами и весами различных типов; технические условия и ГОСТы на проводимые анализы; правила ведения технической документации на выполняемые работы.

14. Сусленникова В..М., Киселева Е. К. Руководство по приготовлению титрованных растворов. Л.: Химия, 1978.