Главная -> Словарь

Высушивают прокаленным

Иногда тепло подводится к высушиваемому материалу токами высокой частоты или инфракрасными лучами; указанные способы сушки называют соответственно диэлектрической и радиационной сушкой.

Рассмотренный рабочий вариант сушки характеризуется тем, что требуемое количество тепла подводится к высушиваемому материалу при пониженной температуре воздуха. Пунктирные линии показывают, что для сушки без промежуточного подогрева воздуха потребовалось бы предварительное нагревание его до температуры ti , более высокой, чем ?в.

вдоль рабочей зоны туннельной камеры. Высушивание достигается за один проход материала. Воздух засасывается вентилятором и направляется через калориферы 3 в сушильную камеру. Отработанный воздух выбрасывается через газоход 6. В сушилке возможна рециркуляция воздуха. Сушильный агент можно направлять как прямотоком, так и противотоком по отношению к высушиваемому материалу. Если сушка какого-либо материала недопустима при высоких температурах, необходимо осуществлять промежуточный подогрев воздуха. При этом воздух направляется перекрестным током по отношению

контактная сушка, при которой тепло сообщается высушиваемому материалу каким-либо теплоносителем, действующим через поверхность нагрева, чаще всего используется насыщенный водяной пар, который при этом конденсируется. При контакте с поверхностью теплообмена высушиваемый материал нагревается. Испарившаяся жидкость уходит из материала в виде паров , которые удаляются из сушилки и могут быть направлены на конденсацию и затем возвращены в технологический цикл. В контактных сушилках часто создают вакуум, что позволяет ускорить процесс сушки и проводить его при меньшей температуре высушиваемого материала, т.е. при увеличенной разности температур между теплоносителем и высушиваемым материалом;

Барабанная сушилка . Барабанная сушилка применяется для сушки сыпучих, зернистых и мелкокусковых материалов. В сушилках этого типа тепло сушильного агента непосредственно передается высушиваемому материалу во вращающемся сушильном барабане. В качестве сушильного агента используется нагретый воздух или дымовые газы.

В контактных сушилках тепло высушиваемому материалу передается через плоскую или цилиндрическую металлическую стенку, которая с другой стороны обогревается теплоносителем .

Расчет контактных сушилок. Материальный баланс по высушиваемому материалу и влаге совпадает с материальным балансом газовой сушилки. По заданным исходной массе влажного материала GH и его начальной о)н и конечной сок относительным влажностям определяем

Сушкой называется удаление жидкости из твердых материалов путем ее испарения. В зависимости от способа подвода тепла для испарения влаги и способа удаления паров влаги различают газовый и контактный методы сушки. При газовой сушке тепло передается газом путем непосредственного его соприкосновения с высушиваемым материалом; пары испарившейся жидкости смешиваются с газом и удаляются из сушилки. При контактной сушке тепло сообщается высушиваемому материалу через поверхность нагрева от какого-либо теплоносителя, чаще всего насыщенного водяного пара, который при этом конденсируется.

Баланс по высушиваемому материалу одинаков с балансом газовых сушилок: по заданным исходному количеству влажного материала GB и по начальной ws и конечной WK его влажности находят количество удаляемой из материала влаги W и выход высушенного продукта GK .

которых к высушиваемому материалу подводится до 50% тепла. В этой

По способу передачи тепла сушилки бывают конвекционными — тепло передается путем непосредственного контакта сушильного агента с высушиваемым материалом; контактными — тепло передается высушиваемому материалу от теплоносителя через стенку; тер-

Раствор органических веществ в петролейном эфире высушивают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр в тарированный на аналитических весах стаканчик или кристаллизатор. Делительную воронкуЗ раза ополаскивают 5 — 10 мл свежего эфира, который также переносят на фильтр, и последний добавочно промывают 5 — 10 мл петролейного эфира.

2-тиенилмеркаптида лития гидролизуют при охлаждении 75 мл разбавленной НС1 , эфирный слой отделяют, водный 2 раза экстрагируют эфиром , объединенный эфирный раствор 3 раза промывают 10%-ным NaOH. Щелочные вытяжки подкисляют при охлаждении разбавленной соляной кислотой , выделившееся масло извлекают эфиром, освобожденным от пероксидов, или бензолом. Экстракт промывают водой, высушивают прокаленным MgSO4, растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 18,7 г 5-меркапго-2-этилтиофена, выход 73%, т.кип. 91—94°С/17 мм, «д° 1,5742. После повторной перегонки т.кип. 84°С/13 мм, Нд° 1,5747, dl° 1,1279.

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, хлоркалъциевой трубкой, заполненной КОН, и трубкой для ввода аммиака, конденсируют 50 мл аммиака , используя охлаждающую баню со смесью ацетона и сухого С02, и вводят раствор 5,4 г этил-сульфида в 10 мл сухого эфира. Затем при перемешивании в атмосфере аргона при —60 -5-•т- — 70° С небольшими порциями вводят 1,44 г металлического натрия; синяя окраска раствора после каждого добавления быстро исчезает, но после добавления последней порции рассчитанного количества натрия раствор приобретает устойчивую синюю окраску. Через 15 мин избыток натрия разлагают небольшим количеством сухого хлористого аммония, при этом раствор становится светло-желтым. Охлаждение удаляют, аммиак испаряют в токе аргона, к остатку добавляют 20 мл свободного от пероксидов эфира или бензола, 10 мл метанола и 50 мл воды. Водный слой отделяют, экстрагируют бензолом и подкисляют при охлаждении разбавленной НС1 до рН 6. Выделившееся масло извлекают эфиром, эфирный раствор промывают дистиллированной водой, высушивают прокаленным MgS04- Растворитель отгоняют в токе азота и остаток — неочищенный меркаптан — перегоняют в вакууме. Получают 3,24 г 5отил-2-меркапготиофена, выход 3,24 г, т.кип. 78— 80° С/10 мм, лЬ° 1,5748.

А. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную эффективной пропеллерной мешалкой, газо подводящей трубкой, опущенной под слой жидкости, термометром и холодильником, охлаждаемым сухим льдом и ацетоном или рассолом , помещают 88 г 75%-ной H2S04 , охлаждают до —10° С и при этой температуре с интенсивным размешиванием пропускают изобутилен до тех пор, пока не поглотится 25,2 г газа. Заменяют газоподводящую трубку на более короткую, Не доходящую до поверхности жидкости, и, пропуская инертныйгаз , прибавляют в течение Юмин 15, 5г тиофенола при хорошем размешивании, поддерживая температуру около 0°С, После окончания прибавления убирают охлаждение и размешивают при комнатной температуре еще 4—6 ч . Реакционную массу выливают в ледяную воду, продукт экстрагируют эфиром, эфирный слой несколько раз промывают водой, холодным 5%-ным раствором NaOH, вновь водой и высушивают прокаленным MgS04 . Остаток после удаления растворителя фракционируют в вакууме. Получают zper-бутилфенилсульфид, выход 85%, т. кип. 90-91°С/13 мм, п™ 1,5322.

В четырехгорлую колбу емкостью 2л, снабженную пропеллерной мешалкой, капельной воронкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальцисвои трубкой и трубкой для ввода инертного газа помещают 112,2 г 2-этилтиофена в 100 мл сухого эфира и при 0°С равномерно добавляют эфирный раствор 70,4 г и-бутиллития с концентрацией -~ 0,1 г/мл. Смесь кипятят в течение 40 60 мин, охлаждают и при — 5 т- 0°С прибавляют небольшими порциями 32 г сухой мелкорастертой серы, перемешивают без охлаждения до полного растворения серы и при 0— 5° С приливают постепенно 171,6 г сухого перегнанного С2Н51; смесь кипятят в течение 6—7 ч , при этом выпадает осадок йодистого лития. Затем реакционную смесь при охлаждении льдом обрабатывают 0.4 л 15%-ного водного раствора хлористого аммония до полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, водный — 2 раза экстрагируют эфиром , объединенный эфирный раствор 3 раза промывают 5%-ным NaOH , водой, высушивают прокаленным СаС12 . Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором высотой 29-25 см и отбирают фракцию с т. кип. 118-122°С/22 мм. Получают 134 г этилсульфида, выход 77,9%. Для окончательной очистки сульфид перегоняют над металлическим натрием, т. кип. 103— 105°/10 мм, яЬ° 1,5539, dl°\, 0577.

К раствору 2-тиениплития из 42 мл тиофенаи 0,35 л эфирного раствора бутиллития прибавляют с перемешиванием в течение 10 мин раствор 1 1 5 г 2,2'-ди-тиенилдисульфида в 0,25 л эфира, нагревают 5 ч при кипении и перемешивании, после чего выливают в воду, и продукт экстрагируют эфиром . Эфирный слой промывают разбавленным раствором NaOH, водой, высушивают прокаленным MgS04, после чего упаривают в вакууме на роторном испарителе. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 70—75 г 2,2'-дитиенилсудьфица, т. кип. 129—130, 5°С/2,2 мм, по0 1,6603, с/42" 1,3161.

В двугорлую колбу емкостью 25 мл, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают смесь 0,98 г 2-метилтиофена и 3,48 г триэтилсилана и при охлаждении колбы в бане с ледяной водой и перемешивании прибавляют по каплям в течение 10 мин раствор 0,43 г эфирата трехфторис-того бора в 1 1,4 г трифторуксусной кислоты. Охлаждение убирают, смесь перемешивают при комнатной температуре 5 мин, затем добавляют 10 мл воды и нейтрализуют насыщенным водным раствором NaHC03. Водный слой отделяют, экстрагируют эфиром, объединенный органический слой промывают водой, сушат прокаленным MgSO,j. Эфирный раствор анализируют методом ГЖХ . Выход неочищенного 2-метил-тиолана, по данным ГЖХ, 80%. Эфирный раствор прибавляют по каплям к кипящему раствору 8,16 г хлорида ртути в 30мл этанола. После 30 мин кипячения и последующего охлаждения смеси выпадает белый осадок. Его отфильтровывают на воздухе. Получают 2,80 г комплекса 2-метилтиолаиа с сулемой, выход 75%. Комплекс разлагают кипячением со 100 мл 15%-ной НС1 и одновременной отгонкой продукта с водяным паром. Отгон экстрагируют диэтиловым эфиром, высушивают прокаленным MgS04, эфир отгоняют и остаток перегоняют. Получают 0,51 г 2-метилтио-лана, выход 50%, т. кип. 132-134 "С, по20 1,4912.

В трехгорлой колбе емкостью 250 мп, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 2,3 г КОН в 0,15 л этанола и 8 мл воды, затем при перемешивании приливают сразу 6,9 г нафтапинтиола-1 , нагревают смесь до слабого кипения и в этих условиях перемешивают 20 мин. При комнатной температуре за 15 мин прибавляют раствор 5,6 г ал-лилбромида в 30 мл этанола, смесь кипятят 4 ч, после чего разбавляют Водой и отделяют органический слой. Водно-спиртовый слой экстрагируют эфиром. Экстракт объединяют с основной массой сульфида, промывают 3—4 раза 10%-ным NaOH , затем водой до нейтральной реакции на лакмус и высушивают прокаленным СаС^. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме в токе азота или аргона. Получают 5,2 г аллил-1-наф-тилсульфида, выход 65%, т.кип. 135-137° С/5 мм,Я??° 1,6583, с/1° 1,1200. По данным ГЖХ — хроматографически чист.

Получение ацетофенона. Синтез ведут в кругло-донной двугорлой колбе, снабженной обратным водяным холодильником и капельной воронкой. Важнейшее условие проведения этого синтеза, как и других синтезов с хлористым алюминием, — отсутствие влаги в исходных веществах. Бензол следует предварительно высушить свежепрокаленным хлористым кальцием и перегнать. Колба должна быть тщательно высушена. В колбу загружают бензол и хлористый алюминий, охлаждают снаружи водой со льдом и, не вынимая из ледяной бани, по капле прибавляют хлористый ацетил, периодически встряхивая колбу. Дают выдержку 10 мин., потом еще 30 мин. при 30° С и 1 час при 20° С, после чего выливают в стакан на смесь льда с соляной кислотой. Соляная кислота нужна для растворения алюминиевых солей. Реакционную массу переносят в делительную воронку, добавляют бензол и после энергичного взбалтывания и отстаивания отделяют бензольный слой. Бензольную вытяжку промывают водным раствором едкого натра, водой, высушивают прокаленным хлористым кальцием и отгоняют бензол. Полученный ацетофенон перегоняют затем при пониженном давлении.

Отделяют водный слой в другую делительную воронку и 2—3 раза промывают петролейным эфиром для доизвлечения кислот. Все вытяжки приливают к основному раствору кислот в первой воронке и отмывают от соляной кислоты концентрированным раствором Na2S04 до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Свободные кислоты, очищенные от масла, высушивают прокаленным CaS04, отфильтровывают от последнего , переносят количественно в тарированную маленькую перегонную колбу и отгоняют растворитель на водяной бане. Для окончательного отделения следов растворителя выдерживают под вакуумом при 80 °С в течение 10 мин, затем охлаждают, взвешивают и вычисляют выход кислот в процентах на исходное сырье.

Фильтрат промывают трижды горячей подкисленной НС1 водой для удаления непрореагировавшей мочевины и метилового спирта. Затем высушивают прокаленным CaS04, отгоняют бензол, и взвешивают остаток и вычисляют его выход.