Главная -> Словарь

Выделения пузырьков

На практике часто возникает необходимость разделения смесей веществ с близкими температурами кипения. В этом случае применяется метод четкой ректификации. Характерным для него является использование колонн с большим числом контактных устройств и достаточно высокой кратностью орошения. Так, колонны для выделения этилена имеют более 100 тарелок при кратности орошения 70, а для выделения пропилена — 120—150 тарелок при кратности орошения 12—25. Для некоторых процессов, например выделения этилбензола из смеси ксилолов, необходимое число теоретических тарелок равно 150—250, что невозможно реализовать в одной колонне. В этом случае используют несколько колонн, работающих как одна. Технологическая схема промышленной установки выделения этилбензола предусматривает применение трех колонн одинаковой конструкции, оборудованных 130 клапанными тарелками и работающих как одна ректификационная колонна. На установке извлекается до 90% этилбензола от потенциала, чистота товарного продукта — не менее 99,6% .

Предложен ряд других методов выделения пропилена: экстрактивная ректификация, адсорбция на силикагелях и алюмогелях, хемосорбция растворами солей меди в полярных растворителях. Возможна также микробиологическая очистка пропилена: пропускают пропан-пропиленовую фракцию и воздух через микробиологический раствор, пропан служит питательной средой микроорганизмов, в растворе накапливается биомасса, а пропилен выходит очищенным. Однако эти методы выделения пропилена не получили промышленного развития. Наиболее экономичным процессом пока остается ректификация.

Коэффициент разделения этилена при отделении его от этана на активированном угле ^рСаН4 = 1,5 , а для выделения пропилена из пропан-пропиленовой смеси К^с н =1,1 . Специальными адсорбентами можно разделить углеводороды, имеющие близкие температуры кипения, но различные по химической природе. Непредельные адсорбируются такими полярными твердыми поглотителями, как силикагель и алюмосиликаты, тем сильнее, чем больше непредельность углеводорода. Так, коэффициент отделения ацетилена от этилена на силикагеле КРс н = 3 . Чём больше разница в теплотах адсорбции, тем выше селективность их разделения. Теплота адсорбции бутилена-1 на силикагеле на 3 ккал выше теплоты поглощения бутана . Гольберг, Платонов и Павлова сообщают об успешном выделении 92—99%-ного пропилена из фракции Сз, содержащей 25% С3Н6, непрерывной адсорбцией мелкопористым силикагелем .

Предложен ряд других методов выделения пропилена: экстрактивная ректификация, адсорбция на цеолитах NaA, си-ликагеле и алюмогеле, хемосорбция растворами солей меди в полярных растворителях. Возможна также микробиологическая очистка пропилена: пропускают пропан-пропиленовую фракцию и воздух через микробиологический раствор, пропан служит питательной средой для микроорганизмов, а пропилен получается очищенным. Однако эти методы выделения пропилена не получили промышленного развития и наиболее экономичным процессом остается ректификация.

Разработана схема применения теплового насоса с двумя ступенями сжатия пропилена, показанная на рис. 73. Головной продукт колонны сначала сжимается в компрессоре первой ступени до давления, позволяющего обеспечить необходимый перепад температур в кипятильнике, а затем в нем конденсируется. Часть его поступает на орошение, а остальное количество может быть выведено с установки. Нескомпреми-рованный пропилен сжимается в компрессоре второй ступени до более высокого давления с тем, чтобы его можно было сконденсировать в аппаратах водяного или воздушного охлаждения. Эта схема позволяет экономить энергию, потребляемую компрессором, и одновременно поддерживать в колонне оптимальное давление, не зависящее от температуры охлаждаемой воды. Технико-экономические показатели различных схем выделения пропилена приведены в табл. 16.

Таблица 16. Показатели различных схем выделения пропилена

После реактора 7 смесь поступает в реактор 9, где отвод тепла осуществляется водой. Затем реакционную смесь подают в колонну 11, предназначенную для выделения пропилена. Весь головной погон колонны 11 в паровой фазе направляют в топливную сеть. Остаток подогревают до температуры реакции второй стадии, смешивают с дополнительным количеством катализатора и подают в реактор 13 для получения тетрамеров пропилена.

1 — колонна масляной абсорбции при низком давлении; 2 — колонна масляной абсорбции при высоком давлении; з — колонна адсорбции активированным углем; 4 — колонна десорбции при высоком давлении; 5 — депропанизатор: в — колонна для выделения пропилена;

Естественно, как и в случае химического использования этилена, если в процессах на основе пропилена можно применять пропилен меньшей концентрации и меньшей степени очистки, то целесообразно создание секции выделения пропилена с меньшим количеством ректификационных колонн и узлов ^чистки, что значительно сокращает капитальные и эксплуатационные затраты. Такими процессами, например, являются сернокислотная гидратация пропилена в изопропиловый спирт, алкилирование бензола пропиленом с целью получения кумола в присутствии серной кислоты и т. п.

По литературным данным известно, что при проведении процесса в условиях высокой температуры и высоких скоростей с применением водяного пара в качестве разбавителя резко снижается содержание предельных в пирогазе. Узкие фракции таких газов: этан-этиленовая, пропан-пропиленовая, бутан-бутиле-новая — содержат обычно свыше 90% непредельных компонентов. Несомненно, выделение из таких богатых олефинами смесей целевых продуктов потребует значительно меньше капитальных и эксплуатационных затрат на единицу товарного продукта. Например, по данным, приведенным в литературе , стоимость выделения пропилена из пропан-пропиленовой фракции концентрацией 50% примерно в 1,6 раза выше стоимости выделения его из фракции с содержанием 90% пропилена.

Мощность компрессора, кет . . . Технологический пар, т/ч .... Расход электроэнергии, кет • ч , . Стоимость выделения пропилена, цент/галл

«3 Prunier применял бром для выделения пропилена и бутиленов, a Tinker применял с той же целью хлор.

Методы оценки деаэрации масла. Для оценки выделения пузырьков воздуха из масла в Европе широкое распространение получили три метода: Deutsche shell, A. E. G. u TUV.

осадительная секция П, в котороГ происходит дополнительное выделение пузьфьков газа, увлеченных нефтью из сепарационной секции. Для более интенсивного выделения пузырьков газа из нефти последнюю направляют тонким слоем по наклонным плоскостям, увеличивая тем самым длину пути движения нефти и эффективность ее сепарации. Наклонные плоскости рекомендуется изготавливать также с небольшим порогом, способствующим выделению газа из нефти;

осадительная секция П, в котороГ происходит дополнительное ввделение пузырьков газа, увлеченных нефтью из сепарационной секции. Для более интенсивного выделения пузырьков газа из нефти последнюю направляют тонким слоем по наклонным плоскостям, увеличивая тем самым длину пути движения нефти и эффективность ее сепарации. Наклонные плоскости рекомендуется изготавливать также с небольшим порогом, способствующим выделению газа из нефти;

- осадительная секция II, в которой происходит дополнительное выделение пузырьков газа, увлеченных нефтью из сепарационной секции. Для более интенсивного выделения пузырьков газа из нефти последнюю направляют тонким слоем по наклонным плоскостям, увеличивая тем самым длину пути движения нефти и эффективность ее сепарации. Наклонные плоскости рекомендуется изготавливать также с небольшим порогом, способствующим выделению газа из нефти;

250 г NaOH растворяют в 0,8 л воды, охлаждают, выливают в охлажденный снегом стакан емкостью Зли, перемешивая, прибавляют маленькими порциями 200 г измельченного сплава Ni/Al с такой скоростью, чтобы температура держалась ~20 С. По окончании прибавления вынимают стакан из снега и при комнатной температуре выдерживают до прекращения видимого изменения реакционной смеси . После этого нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане 2,5 ч до прекращения выделения пузырьков водорода. Катализатор промывают в цилиндре с притертой пробкой декантацией дистиллированной водой до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину. Во избежание соприкосновения Никеля с воздухом воду отсасывают с помощью сифона, оставляя над никелем слой воды. Катализатор хранят под слоем дистиллированной воды, перед употреблением его 2 раза промываю! декантацией абс.этанолом. Катализатор считают достаточно активным, если при подсушивании его щепотки на фильтровальной бумаге последняя загорается.

Ход определения. 20 мл испытуемой воды вливают в стакан вместимостью 100 мл и кипятят для удаления свободного аммиака и сероводорода; затем раствор охлаждают, добавляют 3 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. При полном окислении раствора бурый цвет его исчезает. Производят пробу на полноту окисления роданистых соединений: 2 капли раствора на фарфоровой пластинке подкисляют каплей 0,1-н. раствора соляной кислоты и добавляют 1 каплю раствора РеС13 или NH4Fe 2. В случае появления красного окрашивания продолжают окислять, добавляя перекись водорода и нагревая.

Ход определения. Отбирают пипеткой 10—20 мл исследуемой воды, вводят ее в стакан на 250 мл, добавляют 3 мл раствора аммиака и 5 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков. После этого в стакан добавляют 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют в присутствии метилоранжа 1-н. раствором соляной кислоты и затем добавляют еще 1 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10—15 мл раствора хлористого бария. Оставляют в теплом месте на 1/2 ч. Полученный осадок сернокислого бария отфильтровывают через беззольный фильтр 1, промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра. Осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

Ход определения. Навеску около 0,3 г золы кокса смешивают в платиновом тигле с 6-кратным количеством безводного углекислого натрия. Тигель со смесью закрывают крышкой и помещают в муфельную печь. Сплавление ведут при температуре 900—1000° С до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода.

Б. В аналогичных условиях проводили реакцию взаимодействия ангидрида трифторуксусной кислоты с фтористым калием в пиридине. К смеси, состоящей из 10 г KF и 30 мл пиридина, через капельную воронку прибавляли 35 г ангидрида трифторуксусной кислоты. Сразу начинали выделяться пузырьки газа. По мере прибавления ангидрида постепенно исчезает осадок фтористого калия. После добавления всего количества смесь слегка подогревали на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков газа. Повторной перегонкой выделяли 19,6 г Г, или 76% от расчетного.

В склянку 7 наливают кипяченую воду, которую желательно предварительно насытить газом во избежание поглощения пробы при анализе. Затем наполняют наружный стакан 5 кипяченой водой и подтягивают ее во внутреннем колоколе 4 до капилляра 32, манипулируя склянкой 7 и кранами 9 и 70. Когда вода в колоколе 4 подтянута доверху, уровень воды в стакане 5 должен стоять около деления 30 бюретки.

В нефтепродукте всегда присутствует растворенный воздух, который при понижении давления начинает бурно выделяться, и тем сильнее, чем выше температура. Поэтому в начале перегонки надо некоторое время не поднимать температуру выше 40—60 °С, пока не закончится дегазация продукта. Показателем окончания дегазации является прекращение выделения пузырьков воздуха. Если во время перегонки наблюдается вспенивание, то следует немедленно принять меры для его прекращения . Иногда для этого достаточно прекратить нагрев. Еще лучше одновременно с прекращением нагрева впустить в колбу небольшое количество воздуха, для чего слегка и на короткое время надо приоткрыть кран, соединяющий аппаратуру с атмосферой.