Главная -> Словарь

Вставляется термометр

кратным разбавлением эталона № 1 маслом СУ. Сила тока в первой стадии испарения 1—2 а, зазор между электродами 2 мм, сила тока во второй стадии 15 а, зазор 3 мм. Величина вспомогательного промежутка 1 мм. Буфер — хлористый литий. При малом содержании примесей в спектре первой стадии аналитические линии практически отсутствуют. При высоком содержании примесей в спектре первой стадии появляются наиболее чувствительные линии алюминия;

Для устранения этого недостатка С. М. Райским предложена схема управляемой искры, которая с некоторым изменением приведена на рис. 24. Параллельно с аналитическим промежутком Р включают большое омическое сопротивление г и дополнительно вводят второй разрядный промежуток Рг. При зарядке конденсатора С благодаря наличию сопротивления г вся разность потенциалов сосредоточена на электродах вспомогательного промежутка Рх. Когда напряжение на кон-

денсаторе достигает величины, .достаточной для пробоя вспомогательного промежутка, происходит разрядка конденсатора. Одновременно пробивается и аналитический промежуток Р, пробивное напряжение которого меньше, чем вспомогательного промежутка. Таким образом, пробивное напряжение аналитического промежутка задается вспомогательным промежутком. Для длительного сохранения свойств вспомогательного промежутка электроды изготавливают из вольфрама в виде массивных дисков.

Точность анализа при работе с управляемой искрой значительно выше, чем с простой. Однако при прочих равных условиях интенсивность излучения управляемой искры несколько меньше по сравнению с простой. Это объясняется тем, что в схеме управляемой искры энергия, накопленная на конденсаторе, распределяется на два промежутка. Для получения более мощной искры , например при визуальном анализе, работают без вспомогательного промежутка.

затора можно влиять на фазу поджигания дуги и продолжительность ее горения. Увеличением силы тока в цепи питания высоковольтного трансформатора повышает частоту поджигающих импульсов. Того же эффекта можно добиться и уменьшением величины промежутка активизатора. Однако при слишком малом промежутке напряжение поджигающего импульса может оказаться недостаточным для стабильного горения дуги . Практически величину вспомогательного промежутка можно уменьшить без ущерба для стабильности горения дуги до 0,2 мм.

С изменением величины вспомогательного промежутка генератора ДГ-1 от 0,2 до 1,2 мм изменяется длительность вспышек дуги от 65 до 20% продолжительности полупериода питающего дугу тока, а эффективная сила тока дуги уменьшается от 5 до 2 а при постоянном сопротивлении в цепи питания дуги ; скважность меняется от 1,5 до 5. Скважностью называется отношение периода повторения к длительности повторяющегося процесса. В данном случае скважность — отношение длительности полупериода к длительности горения дуги:

Изменяя скважность дуги, можно поддерживать постоянную эффективную силу тока, но тогда изменится средняя сила тока разряда. При испарении пробы из канала угольного электрода с увеличением вспомогательного промежутка при постоянной эффективной силе тока чувствительность анализа повышается . Это расходится с выводами работы и объясняется следующим. При постоянной эффективной силе тока и напряжении количество тепла, выделяющегося в результате горения дуги, постоянно и не зависит от скважности. Концы угольных электродов вследствие слабого теп-лоотвода не успевают охладиться за время пауз между разрядами, поэтому находятся все время в нагретом состоянии. Таким образом, при сокращении продолжительности разряда испарение пробы не уменьшается. Плазма дуги обладает значительно меньшей инерционностью и быстро реагирует на изменение скважности. С уменьшением длительности разряда возрастает максимальная сила тока , что влечет за собой повышение чувствительности анализа.

Влияние ёелшины вспомогательного промежутка на разность почернений AS аналитической линии и фона

Таким образом, варьируя величину тока питания высоковольтного трансформатора и вспомогательного промежутка, можно оказать существенное влияние на характер и интенсивность спектра и ликвидировать разрыв между дуговым и искровым режимами работы генератора. В то же время при недостаточно строгом поддержании этих параметров могут возникнуть излишние погрешности или снизиться чувствительность анализа. Но до сих пор многие авторы при описании методики анализа не указывают параметры активиза-тора. Попутно отметим, что конструкция генераторов ДГ-1 и ДГ-2 не позволяет контролировать эти параметры с достаточной точностью. Так, шкала амперметра, установленного в цепи питания высоковольтного трансформатора начинается с деления 0,1 а, в то время как сила тока в этой цепи при обычных анализах редко превышает 0,1 а. Это значит, что амперметром пользоваться практически невозможно.

Подготовленные пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 мм. Верхним электродом служил угольный стержень с концом, заточенным на полусферу. Источник возбуждения ¦— дуга переменного тока силой 10 а от генератора ДГ-1. Величина вспомогательного промежутка 1 мм, аналитического промежутка 3 мм. Съемку спектров проводили на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели шириной 0,014 мм при высоте промежуточной диафрагмы 3,2 мм. Длительность экспозиции 120 сек. Спектро-регистрировали на пластинках «спектрографических типа I» чувствительностью 2,8 ед. О величине эффекта влияния судили по разности почернений аналитических линий и фона.

гуратор закрытого типа , состоящий из графитового электрода / с ватным тампоном 2, стеклянного резервуара 3 и соединительной трубки 4 . Размеры нижнего электрода: длина 25—30 мм, наружный диаметр 6 мм, внутренний диаметр 3,5 мм, диаметр отверстия на торце 0,8 мм, диаметр площадки на рабочей поверхности 2,Ъмм. Верхним электродом служит медный стержень. Пробу растворяют в более летучем, чем кремнийорганическое соединение, растворителе и наливают в резервуар на 5—6 мм выше уровня торца нижнего электрода. Раствор медленно просачивается через тампон и образует на торце электрода выпуклый мениск. Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 . Чувствительность количественного определения кремния 0,5%. Средняя арифметическая ошибка 2,8%.

прибор Фрааса, состоящий из несеребреного сосуда Дьюара. в котором на каучуковой пробке крепится пробирка. В пробирке на резиновой пробке укрепляются две соосные трубки, снабженные на нижних концах захватами, предназначенными для укрепления, стальной пластинки. Расстояние между пазами захватов должно быть 39±0,1 мм. Внутри трубки вставляется термометр. Пробирка служит воздушной баней, на дне ее помещается хлористый кальций .

Метод Тиличеева состоит в следующем. В круглодонную» колбу на 200 с.м3 с длинным горлом помещается 40 г исследуемой фракции . Колба закрывается пробкой с двумя отверстиями; в одно вставляется термометр, шарик которого-должен быть в бензине, в другое — небольшая капельная воронка. Смесь охлаждается до — 20° снегом1 с солью, затем к, ней по кашлямт из воронки приливается бром до начала появления желтой окраски. отвечающей моменту исчезновения свободных непредельных углеводородов. Температура при этом не должна подниматься выше —18°. После приливания брома, сейчас же вводят в колбу 20 им* 10% NaOH по возможности при низкой температуре. После отстаивания отделяют водный слой, бензин промывается до нейтральной реакции и перегоняется в вакууме при низком давлении и охлаждении приемника до — 60° твердой углекислотой со спиртом. Так как образовавшиеся дибромиды кипят значительно выше бензина, границу отгонки легко заметить. Собранный бензин вторично перегоняется при обыкновенном давлении над металлическим натрием. для окончательного удаления бромидов, после чего бензин взвешивается. Разность весов дает содержание непредельных углеводородов.

Выход смазочных масел зависит от сорта нефти в самой высокой степени. Имеют значение парафинистостъ и смолистость нефти. Установление выхода отдельных сортов масел 'возможно только путем фраошионировкн. Ввиду тою, что холодная фракционировка. слишком далека от заводского получения смазочных масел, единственно верным путем является опытная перегонка. По свойству высших нефтяных дестиллатов подвергаться разложению при высоких температурах, перегонка из колбы Энглера не может дать не только абсолютных, но даже и относительных данных о содержании и выходе отдельных фракций масел, а потому единственно пригодным методом следует считать перегонку в вакууме или с перегретым водяным паром; для таких целей с удобством может Служить перегонный аппарат, описанный в общих чертах в главе о нефти. Для перегонки но следует брать меньше 1—3 л остатков. Перегретый пар в лаборатории проще всего получать из медной трубки, свернутой в виде конической спирали, которая «надевается» на пламя газовой горелки. Где-нибудь по пути перегретого пара, по возможности ближе к перегонному кубу, в паропроводную трубку вставляется термометр.

из жёлтой меди и изнутри позолочен. В центре слегка выпуклого дна его имеется отверстие, к которому припаяла платиновая трубочка в медном чехле. Отверстие это может быть закрыто деревянной палочкой М, проходящей сквозь съемную крышку . Кроме термометра, сквозь пробку, через вставленную ведущую стеклянную трубочку, проходит проволочная мешалка, охватывающая термометр имеющимся на конце кольцом. Эта пробирка опущена в другую, размерами 2 X 4% дм. , И удерживается в ней при помощи пробки. Эта вторая пробирка является воздушной баней. Все вместе опускается сквозь крышку в водянув

ходит в тройник, в одно из колен которого вставляется термометр для замера температуры паров, а другим дефлегматор соединяется с конденсатором-холодильником. Второй сверху шар имеет боковой отвод с шаром и гидравлическим затвором. Работает дефлегматор следующим образом. Пары из круглодонной колбы, пройдя первые два шара, слегка охлаждаются. При этом часть парой конденсируется и образует на сетке флегму. Такая же флегма, но более легкая, образуется в третьем, четвертом и пятом шарах. Стекая с сетки на сетку, флегма вступает в контакт с восходящим потоком паров и конденсирует его наиболее высококипящие компоненты. На случай переполнения дефлегматора конденсатом преду-

Для отбора больших количеств газа применяют бутыли из толстого стекла. Эти бутыли снабжены резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно из них на тройнике к газометру присоединен манометр. В другое отверстие вставляется термометр. Третье служит для забора и выпуска газа. Из таких бутылей откачка газа допускается до остаточного давления 50—60 мм рт. ст.

снабжена корковой пробкой, через которую проходит ручная мешалка 1 и в которую вставляется термометр. Охлаждение пробирки с топливом осуществляется в сосуде с тепловой изоляцией, где находится охладительная смесь. Наблюдение за помутнением и появлением кристаллов в топливе проводится в приборе с зеркальным отражением света . Прибор состоит из металлического ящика размером 200 X 320 X X 170 мм, который разделен перегородкой

трубку 8 вставлена отполированная платиновая трубка. Резервуар 1 помещают во внешний цилиндрический сосуд 2, являющийся жидкостной баней. Резервуар 1 закрывается крышкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляется термометр 4, а в другое — деревянная

набухает) вставляется термометр так, чтобы ртутный шарик находился в центре шарика насадки. В зависимости от природы перегоняемого продукта подбирают термометры, имеющие различную градуировку:

вставляется термометр таким образом, чтобы верхний край ртутив,