Главная -> Словарь

Взбалтывают содержимое

Нейтрализованный спирт выливают в колбу с навеской масла и, вставив в нее пробку со стеклянной трубкой, кипятят смесь в течение 5 мин., постоянно взбалтывая содержимое колбы.

Ход определения. 20 мл испытуемой воды вливают в стакан вместимостью 100 мл и кипятят для удаления свободного аммиака и сероводорода; затем раствор охлаждают, добавляют 3 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. При полном окислении раствора бурый цвет его исчезает. Производят пробу на полноту окисления роданистых соединений: 2 капли раствора на фарфоровой пластинке подкисляют каплей 0,1-н. раствора соляной кислоты и добавляют 1 каплю раствора РеС13 или NH4Fe 2. В случае появления красного окрашивания продолжают окислять, добавляя перекись водорода и нагревая.

Ход определения. Отбирают пипеткой 10—20 мл исследуемой воды, вводят ее в стакан на 250 мл, добавляют 3 мл раствора аммиака и 5 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков. После этого в стакан добавляют 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют в присутствии метилоранжа 1-н. раствором соляной кислоты и затем добавляют еще 1 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10—15 мл раствора хлористого бария. Оставляют в теплом месте на 1/2 ч. Полученный осадок сернокислого бария отфильтровывают через беззольный фильтр 1, промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра. Осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

По окончании отгонки спускают водно-щелочной слой в другую делительную воронку. В воронку с отгоном пиридиновых оснований добавляют еще твердой щелочи до прекращения растворения ее, тщательно взбалтывая содержимое воронки.

до слабо-желтого окрашивания. Промытые сульфаты оснований разлагают в делительной воронке 20%-ным раствором едкого натра и после отстаивания тщательно спускают нижний слой , а выделенные основания переливают в другую сухую делительную воронку, добавляют твердой щелочи до прекращения ее растворения, тщательно взбалтывая содержимое воронки; щелочный слой спускают из воронки и отбрасывают.

Пробирку помещают в водяную баню, которую нагревают до 25 "С, постоянно взбалтывая содержимое пробирки. Одновременно с началом нагревания в верхнюю часть пробирки помещают свежеприготовленную влажную индикаторную свинцовую бумажку .

Эмульсию переливают в цилиндр. Стакан ополаскивают два-тр'и раза небольшим количеством воды, которую также сливают в цилиндр. Затем в цилиндр доливают дистиллированную воду до 100 мл. Закрывают цилиндр пробкой, взбалтывают содержимое 1 мин и оставляют стоять при температуре 20 ±5° С в течение времени, предусмотренного нормативно-технической документацией на эмульсол.

В предварительно взгзешенную, чистую, сухую делительную воронку емкостью 100 мл с притертой пробкой помещают 10 мл анализируемой смеси. Если суммарное содержание непредельных и ароматических углеводородов в анализируемой смеси больше 50% , то смесь предварительно разбавляют н-гептапом в массовом отношении 1 : 1. Воронку с продуктом взвешивают и находят массу продукта, пгштого на анализ. Все взвешивания проводят с точностью 0,01 г па технических весах. Затем в воронку прилипают 30 мл 99,0%-и серной кислоты и энергично взбалтывают содержимое в течение Ж) мин.

Через 5 мин приливают 2—3 мл 5%-ного раствора фенола для связывания избытка брома. Раствор обесцвечивается и появляется муть либо небольшой осадок . Склянку закрывают пробкой, энергично встряхивают 2—3 мин и оставляют на 15 мин для поглощения паров брома. Затем прибавляют 1 г йодистого калия, плотно закрывают склянку пробкой, взбалтывают содержимое 2—3 мин и оставляют в темном месте на 30 мин. По истечении этого времени пробку ополаскивают дистиллированной водой и титруют содержимое склянки 0,1-н. раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования 1—2 мл раствора крахмала.

В процессе титрования периодически закрывают краны в и а и энергично взбалтывают содержимое прибора.

В делительную воронку наливают 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и 100 мл испытуемого продукта. Воронку закрывают пробкой и энергично взбалтывают содержимое в течение 1 мин. После отстаивания раствора водную вытяжку сливают в чистую пробирку и добавляют 2 капли метилового красного.

Ход определения. В делительную воронку наливают 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и 100 мл испытуемого продукта. Воронку закрывают пробкой и энергично взбалтывают содержимое в течение 1 мин.

тов в делительной воронке и переводят в колбочку с 2—3 г прокаленного сульфата натрия; раствор после оседания сульфата переводят в бюретку , в нижний шар которой до определенного уровня предварительно наливают 20%-ный раствор насыщенной сульфатом натрия серной кислоты. Уровень кислоты отмечают после предварительного отстаивания . Бюретку закрывают пробкой, взбалтывают содержимое, отстаивают как указано при определении фенолов, и по увеличению объема кислотного слоя определяют количество оснований во взятой для анализа пробе. Объем кислоты до и после анализа должен быть измерен при одной и той же температуре.

присоединяют к фенольно-бензольному слою, находящемуся в чистой и сухой делительной 4з~оронке. После этого добавляют с помощью пипетки или бюретки 20 мл стандартного 15%-ного раствора щелочи и тщательно взбалтывают содержимое воронки в течение 5 мин.

6. Для проверки отсутствия сероводорода в делительную воронку объемом 100 мл наливают 10 мл испытуемого топлива, добавляют 10 мл 2%-ного раствора едкого натра и тщательно взбалтывают содержимое воронки. После отстаивания сливают из делительной воронки через кран 3—5 мл водного слоя в стеклянную пробирку диаметром 15—20 мм и добавляют в пробирку 0,4—0,6 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку помещают в водяную баню и нагревают до 70—80 °С при постоянном взбалтывании. В присутствии сероводорода увлажненная индикаторная свинцовая бумажка, поднесенная к краю пробирки, окрашивается в цвета от светло- до темно-коричневого.

2. Для определения содержания "сероводорода в делительную воронку объемом 100 мл наливают по 10 мл испытуемого топлива и 2%-ного раствора едкого натра и тщательно взбалтывают содержимое воронки. После отстоя сливают через кран 3—5 мм водного слоя в стеклянную пробирку диаметром 15—20 мм и приливают туда 0,4—0,6 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку помещают в водяную баню, которую нагревают до 80 "С при постоянном взбалтывании содержимого пробирки. Одновременно с началом нагревания в верхнюю часть пробирки помещают свежеприготовленную влажную индикаторную свинцовую бумажку . Индикаторную бумажку во время испытания увлажняют водой из пипетки. Если цвет индикаторной свинцовой бумажки не меняется, значит в испытуемом топливе сероводород отсутствует. Окрашивание индикаторной свинцовой бумажки в цвета от светло- до темно-коричневого указывает на присутствие сероводорода в топливе.

6. Для определения содержания сероводорода в делительную воронку вместимрстыд 1'00 мл наливают 10 мл испытуемого топлива и 10 мл 2%-ного раствора едкого натра и тщательно взбалтывают содержимое воронки. После отстоя сливают из делительной воронки через кран 3—5 мл водного слоя в стекляннуютробирку диаметром 15—20 мм и приливают в пробирку 0,4—0,6 м'Л~концентрированной соляной кислоты.