Главная -> Словарь

Взвешивания повторяют

3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 мл берут около 5 г пробы битума, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г.

После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают бензолом, нагретым примерно до 60° С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 мл. Бензол от парафина отгоняют на водяной бане.

Полученный в предыдущем определении раствор мыла переводят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 10 мл водой и ополоски переливают в ту же воронку. Добавляют к раствору 8 — 10 капель метилового оранжевого и для разложения мыла приливают 10% раствор серной кислоты до появления красной окраски раствора. Затем в воронку приливают 50 мл серного эфира и экстрагируют выделившиеся жирные кислоты. Нижний водный слой сульфатов спускают в другую делительную воронку и в нее приливают 25 мл серного эфира. После перемешивания, отстаивания и расслоения нижний водный слой выливают, а эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору в первой делительной воронке. Эфирные вытяжки промывают несколько раз 10% раствором поваренной соли до нейтральной реакции на метиловый оранжевый, а затем фильтруют через бумажный фильтр, на который насыпано 10 — 15 г свежепрокаленного сульфата натрия. Фильтр несколько раз промывают серным эфиром. Фильтрат и промывной эфир собирают во взвешенную коническую колбу.

В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 100 мл С притертой пробкой берут навеску {0,К—0,7 г) тонко измельченного технического продукта. Все пзпешинанин проводит на аналитических весах с точностью ±0,0002 г. К напсскс прилипают 10 мл дистиллированной поды и содержимое встряхивают до полного растворения осадка. Затем в колбу последовательно добапляют 10 мл этатгола, 2 мл концентрированной НС1 и 2,5 мл бстгзальдсгида. Содержимое колбы несколько раз встряхивают и оставляют стоять на ?• ч при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы дибензилидснпснгаэритрита отсасывают тга небольшой по-рпике с пористым стеклянным фильтром № 3, предварительно взвешенной па аналитических весах с точностью ±0,0002 т. Кристаллы па фильтре промывают дистиллированной подои до нейтральной реакции по индикаторной бумаге и сушат н сушильном шкафу при температуре не пыше КО CC до постоянной массы. Концентрацию пеитаэритрита количеством петролейного эфира переносят остаток в взвешенный стеклянный кристаллизатор с носиком или в взвешенную коническую колбу с носиком вместимостью 100 мл, повторно отгоняют из нее петролейный эфир на водяной бане и высушивают нефтяные кислоты в термостате при 75° С до получения расхождений между двумя последующими взвешиваниями, не превышающими 0,001 г, проводя первое высушивание в течение 30 мин и последующие в течение 10 мин каждое.

В взвешенную коническую колбу отвешивают с точностью до 0,0002 г 1—1,5 г нефтяных кислот, выделенных и высушенных, как описано в п. 4. Навеску растворяют в 25 мл свеженейтрализованного спирта и титруют 0,5 н раствором едкого кали или едкого натра в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора до не исчезающего в течение нескольких минут слабо-розового окрашивания.

небольшим количеством петролейного эфира, переносят остаток в зве-шенный стеклянный кристаллизатор с носиком или в взвешенную коническую колбу с носиком вместимостью 100 мл, повторно отгоняют из нее петролейный эфир на водяной бане и высушивают нефтяные кислоты в термостате при 75° С до получения расхождений между двумя последующими взвешиваниями, не превышающих 0,001 г, проводя первое высушивание в течение 30 мин и последующие в течение 10 мин каждое. ¦ «,

Во взвешенную коническую колбу отвешивают с точностью до 0,0002 г 1—1,5 г нефтяных кислот, выделенных и высушенных, как описано в п. 4. Навеску растворяют в 25 мл свеженейтрализованного спирта и титруют 0,5 н раствором едкого кали или едкого натра в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора до не исчезающего в течение нескольких минут слабо-розового окрашивания.

3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 мл берут около 5 г пробы битума, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г.

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фрак-

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фракцию, а все, что осталось на испарителе после извлечения рабочей фракции, принимают за лак.

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фракцию, а все, что осталось на испарителе после извлечения рабочей фракции, принимают за лак.

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фрак-

2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110° С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями — не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.

3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110° С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Беззольный бумажный, фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110° С, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторная сушка продолжается 30 мин.

Фильтр с осадком извлекают из аппарата, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110° С, закрывают крышку, охлаждают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

По окончании фильтрования фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей обрабатывают горячим бензолом до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. После промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик, в котором ¦сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой в течение 1 ч в термостате при 105—ПО °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторно фильтр с осадком высушивают в течение 30 мин.

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фрак-

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фракцию, а все, что осталось на испарителе после извлечения рабочей фракции, принимают за лак.