Главная -> Словарь

Взвешивание повторяют

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца.

Итоговые данные материального баланса должны быть выражены в процентах на сырье. Точность материального баланса зависит от точности взвешиваний и замеров; требуемая степень точности определяется производительностью установки или емкостью аппарата. Обычно в лабораторных условиях массу сырья и продуктов его переработки выражают в граммах, все взвешивания производят на технических весах с точностью до десятых долей грамма. Объемы замеряют в миллилитрах с точностью до-1 мл .

Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г, а смеси Эмка - с точностью до 0,1 г.

Из аналитической пробы углеродистого материала крупностью -0,16 мм берут в предварительно взвешенную платиновую лодочку или кварцевую пробирку навеску массой 20-30 мг. Одновременно из той же пробы берут навески для определения содержания аналитической влаги. Все взвешивания производят с точностью +0,00001 г. Включают электропечи и после достижения заданных температур включают ток аргона и устанавливают вентилем тонкой регулировки скорость его подачи /20-25 мл/мин/. Присоединяют к системе поглотительный аппарат и продувают его аргоном в течение 25 минут. Затем отсоединяют его, закрывают с обеих сторон глувками /стеклянная палочка с надетой с одной стороны резиновой трубкой/, переносят от установки к весам, выдерживают и взвешивают по правилам,описанным в разделе "Определение содержания углерода и водорода". Затем открывают трехходовые краны и ставят их на обратный ток аргона, открывают отверстие реакционной трубки и вводят в нее лодочку с навеской углеродистого материала. Закрывают конец реакционной трубки резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой с двухходовым краном, открывают кран и пропускают аргон на обратный ток 6 мин. После этого переключают трехходовые краны на прямой ток аргона, двухходовой кран закрывают; к системе присоединяют взвешенный поглотительный аппарат и приступают к разложению навески материала. Разложение проводят путем постепенного надвигания подвижной электропечи в течение 10-12 мин.

Стаканчики с навесками топлива и полуснятыми крышками помещают в предварительно нагретый до 105—110° С сушильный шкаф и сушат при этой температуре в течение 2 ч. Затем стаканчики с углем накрывают крышками, вынимают из шкафа, охлаждают сначала на воздухе в течение 2 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. После взвешивания производят контрольное просушивание в течение 0,5 ч и определяют потерю массы; если при этом потеря составляет

Высушивание должно продолжаться в первый раз не менее 2 ч, после чего бюкс закрывают крышечкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и затем взвешивают на аналитических весах. После этого снова выдерживают полуоткрытый бюкс в сушильном шкафу при той же температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и снова взвешивают. Просушивание и периодическое взвешивание повторяют по тех пор, пока два последующих взвешивания не дадут одинаковых результатов. Разницу между последующим и предыдущим взвешиваниями, если она не превышает 0,0004 г, не принимают во" вяимание.

Чистый сухой тигель прокаливают в течение 30 мин в электрическом муфеле или на горелке; прокаленный тигель охлаждают в. продолжение 30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, после чего тигель взвешивают. Затем его повторно прокаливают в тех же условиях, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес тигля после повторного взвешивания не перестанет изменяться. По достижении постоянного веса тигля в него берут навеску нефтепродукта, которая не должна занимать более 2/3 объема тигля.

2.1. Стеклянные пробирки для центрифугирования сушат в сушильном шкафу или термостате при 105—110° С не менее 1 ч, затем охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Взвешивание повторяют до постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не должны быть более 0,0004 г.

2.5. Бюксу с патроном сушат с открытой крышкой в сушильном шкафу при 105—110° С в течение 2 ч. После этого бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Сушку и взвешивание повторяют до получения между двумя последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.

2.5. Бюксу с патроном сушат с открытой крышкой в сушильном шкафу при 105—110° С в течение 2 ч. После этого бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Сушку и взвешивание повторяют до получения между двумя последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.

2.3. Фильтрующую воронку сушат 2 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110° С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Высушивание и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

3.5. По окончании промывки фильтрующую воронку сушат 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110° С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Высушивание и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с точностью до 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

22. После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигли взвешивают с точностью до 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.