Главная -> Словарь

Установления постоянного

Начав циркуляцию катализатора, приступают к его постепенному прогреву. В первый период циркуляции температура воздуха, подаваемого в пневмоподъемники, поддерживается на уровне 180—200° во избежание конденсации влаги и поглощения ее катализатором. Такую температуру воздуха поддерживают до установления постоянной температуры циркулирующего катализатора в аппаратуре. После прекращения подъема температуры катализатора продолжают циркуляцию его еще 2 часа при той же температуре воздуха .

Опыт сводится к следующему. Навеску катализатора 0,5—3,0 г насыпают в трубку, взвешивают с большой точностью и закрепляют в адсорбере. Затем включают термостат и по достижении постоянной температуры 20±0,1 °С начинают подачу азота, установив необходимое соотношение потоков VI\H Vn по реометрам. Навеску катализатора выдерживают в парах адсорбата около 30 мин, затем трубку извлекают, взвешивают и вновь помещают в адсорбер. Эти операции повторяют до насыщения навески и установления постоянной массы трубки. По окончательному привесу катализатора получают величину адсорбции бензола в г, т. е. соответствующую точку изотермы. Следующие точки получают, изменяя скорости потоков. Обычно придерживаются направления в сторону высоких относительных давлений, постепенно увеличивая расход азота по линии I.

В горелки наливают по 10 мл эталонных и испытуемого топлив и с помощью запала поджигают фитиль. После установления постоянной силы тока по индикатору, соответствующей эталонной яркости пламени, определяют характеристику теплового излучения пламени тетралина, изооктана и испытуемого топлива.

После проверки правильности сборки и герметичности всех соединений установки записывают температуру газа, атмосферное давление и приступают к градуировке. Газ, по которому градуируют реометр, пропускают через пего с определенной скоростью и выводят через кран 4 в атмосферу для установления постоянной .высоты манометрической жидкости. Затем быстрым поворотом крапа 4 соединяют реометр с газометром 5, одновременно открывают кран слква жидкости из га-

Для устранения «захлебывания» колонки снижают интенсивность нагревания жидкости в кубе или частично приоткрывают кошму, закрывающую куб и нижшою часть центральной трубки. Отбор дистиллята начинают только после возвращения колонки к нормальному режиму работы и установления постоянной температуры паров в головке. В большинстве случаев постоянство температуры паров в головке достигается примерно через 30 мин работы колонки при нормальном режиме. Отбор дистиллята ведут непрерывно, периодически или смешанным способом в мерные цилиндры на 10 мл или в специальные градуированные приемники.

для установления постоянной скорости коррозии.

После ряда предварительных опытов выбрана скорость вращения колб, равная 80 об/мин, при которой достигается достаточная турбулентность жидкости. Длительность испытаний выбрана равной 6 час. Как показали опыты, этого времени достаточно для установления постоянной скорости коррозии.

После отстаивания пробу в количестве 100 г подвергают дистилляции из прибора для перегонки каменноугольных масел с воздушным холодильником—стеклянной трубкой длиной 600 мм и диаметром 16—18 мм, с термометром до 250° С, градуированным на 0,2—0,5°. При этом в начале перегонки температура повышается, а затем в течение продолжительного времени остается постоянной. С момента установления постоянной температуры фракцию собирают в сухую фарфоровую чашку до тех пор, пока температура не поднимается еще на 1°. Отобранную таким путем фракцию расплавляют и определяют обычным путем температуру кристаллизации и реакцию с серной кислотой .

Третьяков провел опыты с пылью из антрацита, тощего и подмосковного углей при температурах от 400 до 800° С, которые показали, что процесс выделения летучих делится на две области— нестационарную и стационарную, наступающую с момента установления постоянной температуры. Выход летучих изменяется по экспоненциальной зависимости от времени, приближаясь к некоторому предельному значению, и заканчивается в течение очень малого промежутка времени .

Поскольку для установления постоянной концентрации КМпО4 необходимо выдерживать раствор 7—8 дней, целесооб-

Опыт сводится к следующему. Навеску катализатора 0,5—3,0 г насыпают в трубку, взвешивают с большой точностью и закрепляют в адсорбере. Затем включают термостат и по достижении постоянной температуры 20±0,1 °С начинают подачу азота, установив необходимое соотношение потоков Vim Vn по реометрам. Навеску катализатора выдерживают в парах адсорбата около 30 мин, затем трубку извлекают, взвешивают и вновь помещают в адсорбер. Эти операции повторяют до насыщения навески и установления постоянной массы трубки. По окончательному привесу катализатора получают величину адсорбции бензола в г, т. е. соответствующую точку изотермы. Следующие точки получают, изменяя скорости потоков. Обычно придерживаются направления в сторону высоких относительных давлений, постепенно увеличивая расход азота по линии I.

3.2.1. После установления постоянной силы тока по индикатору, соответствующей эталонной яркости пламени, определяют характеристику теплового излучения пламени тетралина, изооктана и испытуемого топлива. Измерительную термопару прибора вводят на измерение после 3 мин сжигания испытуемого образца.

После нескольких перепусканий объем газа снова замеряют. Эта операция продолжается до установления постоянного объема и температуры. После сжигания Н2 нагревательную печь снимают на 5—7 мин и дают петле остыть.

Затем адсорбер погружают в склянку с водой при 25°С и термостатируют . Одновременно добиваются установления постоянного расхода газа-носителя 10 см3/мин.

3.3. Выдерживают прибор в течение времени, необходимого для установления постоянного уровня масла в манометрической трубке при заданной температуре.

Нефтепродуктом заливают полностью сосуд 1, к которому затем привинчивают сосуд 2 с манометром. Весь аппарат погружают в водяную баню и выдерживают при стандартной температуре 38° С до установления постоянного показания манометра. Давление паров испытуемой жидкости определяют но формуле

С повышением температуры прокаливания кокса время, необходимое для установления постоянного УЭС, значительно уменьшается. Следовательно, процессы, обусловливающие снижение

При работе по данной схеме блоки регейерации рафинатного и экстрактного растворов отделены друг от друга. При кратковременных остановках для устранения неполадок, например, при ремонте змеевика рафинатной печи, режим блока рагенерации экстрактного раствора не изменяется. При конденсации паров отпарных колонн в результате смешения с экстрактным раствором при пуске установки после ремонта требуется одновременный вывод на режим блоков регенерации рафинатного и экстрактного растворов. Водяной пар в рафинатную и экстрактную отпар-ные колонны подается почти одновременно после установления постоянного расхода экстрактного раствора в конденсатор смешения.

С повышением температуры прокаливания кокса время, необходимое для установления постоянного УЭС, значительно уменьшается. Следовательно, процессы, обусловливающие снижение

Наиболее широко применяется для аналитического разделения колонна, показанная на рис. 4; это единственный аппарат, выпускавшийся до сих пор промышленностью . В химических и нефтяных лабораториях зарубежных стран имеется более 200 таких колонн. Поскольку практическая ценность такой колонны полностью доказана, уместно привести здесь подробное описание ее особенностей. Рабочий зазор образован двумя концентрическими металлическими трубами. Длина этого зазора 1525 мм, ширина 0,292 мм . Средний диаметр зазора 16 мм, общий объем кольцевого зазора 22,5 мл. Сборные резервуары по высоте колонны отсутствуют, но по всей высоте колонны с интервалами 152 мм расположены патрубки для отвода фракций. Таким образом, после установления постоянного градиента концентрации в колонне можно отбирать 10 раздельных фракций. Сначала спускают содержимое верхних 10% высоты, после чего последовательно сверху вниз отбирают остальные фракции. Внешняя труба обогревается электрической обмоткой. Внутренняя стенка охлаждается циркуляцией холодной воды, поступающей снизу и выходящей сверху внутренней трубки. Температуру измеряют при помощи термопар, припаянных к стенке колонны через правильные интервалы по ее высоте. Ширину кольцевого зазора выдерживают постоянной по всей высоте при помощи небольших прокладок, крепящихся к внутренней трубке через определенные интервалы.

1 — вращающийся барабан; 2 — уровень воды в газовых часах; 3 — перегородка; 4—камера для газа; 5—вход газа; 6 —микрометрические винты; 7 — выход газа; *— воронка для заполнения газовых часов водой; 9 — контрольная камера; 10 — воронка для установления постоянного уровня воды; 11 — термометр для измерения температуры газа; 12 — кран для выпуска избыточной воды; 13 — U-образный манометр

По окончании продувки в бюретку набирают 100 мл газа. При содержании дивинила в исследуемом газе меньше 2% на анализ следует брать 200 мл газа. Поворотом крана бюретку соединяют с реактором и газ медленно переводят через расплавленный малеи-новый ангидрид в пипетку 3 и обратно. Эту операцию повторяют несколько раз до установления постоянного объема непоглощаемого остатка. Непоглощенный газ оставляют в бюретке; в систему подают углекислоту для вытеснения из малеинового ангидрида растворенных в нем углеводородов. Углекислота поступает через кран пипетки 3 в реактор и в пипетку 4 со щелочью, где происходит ее поглощение. Углеводороды, выделенные из малеинового ангидрида, щелочью не поглощаются. Их переводят в бюретку. Продувку повторяют до тех пор, пока объем газа, после удаления углекислоты, не достигнет постоянной величины.

Оставшимся газом 2—3 раза продувают гребенку, перепуская газ из бюретки 1 в бюретку 2 , для удаления находящегося в ней водорода. После каждого продувания газ пропускают над окисью меди. Продувание гребенки производится только т, том случае, когда работают с прибором, представленным на рис. 81, и при сжигании пользуются бюреткой 2; при работе с прибором, представленным па рис. 82, гребенка продувается в процессе анализа. После продувания гребенки и установления постоянного объема несгоревшего остатка определение водорода считается законченным. Печь выключают, снимают с трубки для сжигания и, когда последняя примет комнатную температуру, производят измерение объема оставшегося газа. Количество водорода определяют по разности между взятым на сжигание и оставшимся газом.