Главная -> Словарь

Установления температуры

Для установления структуры ароматических углеиодоро-дов были использованы методы нитрования и окисления.

Для установления структуры ароматических углеводородов, находящихся в вышеуказанной фракции было проведено как нитрование, так и окисление этой фракции.

Для установления структуры ароматических углеводородов, входящих в состав фракции 159—164°, был применен метод нитрования.

Для установления структуры углеводородов, входящих в состав пятой фракции 170—179° ароматических углеводородов, последняя в количестве 1,73 г нитровалась аналогично' предыдущим опытам. Полученное нитросоединение после обработки эфиром было перекристаллизовано из спирта, ацетона и бензола.

Следует заметить, что в области исследования сернистых соединений инфракрасная спектрометрия начала применяться сравнительно недавно, и можно привести лишь немногие примеры использования метода для установления структуры или количественного определения сернистых соединений в нефтепродуктах.

Для полициклических диенов появляется существенное стсроохи-мическое ограничение, заключающееся в том, что сопряженные двойные связи должны находиться в грс-положении одна относительно другой для того, чтобы могла произойти конденсация. Так, например, из приведенных ниже структур только структура А может реагировать с диенофилами, и- эта реакция может применяться для установления структуры сложных молекул, особенно ряда стероидов

ИК спектрофотометры, работающие при фиксированной длине волны или способные к быстрой развертке и регистрации спектров, и масс-спектрометры. Последнее сочетание получило всеобщее признание как наиболее мощное из всех средств установления структуры органических веществ.

Определение относительной устойчивости пространственных изомеров в цикланах может быть использовано, наравне с другими методами, для определения конформации полициклических структур. Таким образом, конфигурационное равновесие среди сте-реоизомеров можно рекомендовать в качестве нового критерия для оценки строения углеводородов, величины, не менее важной, чем, например, определение температуры кипения, молекулярной рефракции и других физико-химических показателей. Не случайно методы равновесной изомеризации уже привлекают внимание химиков в целях установления структуры сложных органических соединений .

Очень важное значение для установления структуры неизвестных соединений имеют деформационные колебания групп СН, присоединенных к ароматическому кольцу . В зависимости от их числа и расположения изменяются

Эту особенность «дегазированного» никеля Ренея следует учитывать при использовании метода каталитического гидрирования с целью установления структуры сераорганических соединений еще и потому, что значительное количество водорода, адсорбированного никелем Ренея, выделяется при нагревании этого катализатора без применения вакуума. Гидрогенолиз, по-видимому, следует вести при возможно более низких температурах пли под давлением водорода.

Авторы настоящей книги ставили перед собой задачу систематизировать и обобщить накопленные к настоящему времени материалы по составу и свойствам нефтей, строению, физико-химическим характеристикам, способам выделения, разделения и анализа нефтяных компонентов. Кроме того, необходимо было осветить современную методологию исследования нефтей, возможность применения новейших методов для установления структуры компонентов, обеспечивших эффективное их изучение на молекулярном уровне. Авторы уделили большое внимание современным представлениям о классификации нефтей, экологическому аспекту выделения гетероатомных соединений, перспективе развития химии нефти и рационального использования ее компонентов.

После установления температуры в адсорбере и скорости газа-носителя с помощью крана 6 в поток гелия вводят 1 мл адсорбата окиси углерода. При прохождении

4.1. Для установления температуры начала перегонки парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда в вакуумный приемник упадет вторая капля.

4.2. Для установления температуры конца кипения парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда, вследствие прекращения выделения паров из колбы, несмотря на продолжающийся нагрев, температура в колбе начинает понижаться. В этот момент выключают обогрев колбы.

Следует отметить, что при большой подаче топлива в ре генератор возможен резкий подъем температуры в нем и, ка следствие, выброс катализатора из системы через электрофильт в атмосферу. По мере установления температуры в регенерг торе можно переводить подачу впрыскиваемого топлива и автоматическое регулирование. Температура в perenepaTOf устанавливается порядка 500—550°.

После установления температуры начала перегонки измерительный цилиндр подвигают к концу трубки холодильника, чтобы дистиллят стекал по стенке цилиндра. При проверке скорости перегонки по количеству капель конец трубки холодильника должен находиться в центре цилиндра.

Для установления температуры застывания продукта производят два параллельных испытания; второе испытание начинают с температуры на 2° выше установленной при первом испытании. За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое из температур, установленных при двух параллельных испытаниях, при условии расхождения между ними не более чем на 2°

Для измерения температуры кристаллизации применяют хромелько-пелевую термопару, один спай которой помещают в сосуд со смесью льда с водой, а второй конец, заключенный в фарфоровую трубку, закрепляют в кремальере штатива и микрометрическим винтом опускают в испытуемое топливо на такую глубину, чтобы метка на шарике спая совпала с границей кристаллизации . После установления температуры тщательно перемешивают охлаждающую смесь и наблюдают 10 мин. за постоянством ее температуры - Затем отсчитывают показания милливольтметра, включенного в цепь термопары, и по тарировочной кривой переводят их в градусы стоградусной шкалы , получая температуру кристаллизации испытуемого топлива.

Проведение анализа. В. более длинное колено Y-об-разного сосуда вносят пипеткой пробу для анализа, величину которой выбирают в зависимости от ожидаемого количества газа. Если знать содержание гидрида в единице объема недостаточно, то берут навеску. Если анализируемое вещество при охлаждении затвердевает или становится вязким, его немного разбавляют сухим толуолом. В короткое колено помещают избыток метил-анилина, например 2,0 мл на 0,43 г HAl. Затем в токе азота подключают газовую бюретку и устанавливают уровень в ней при помощи двухходового крана на определенную черту шкалы, примерно на 5 мл. После установления температуры замечают окончательный уровень в бюретке и погружают длинное колено Y-образного сосуда в сосуд Дьюара, охлажденный от —20 до —40°, и затем медленно при встряхивании, добавляя из короткого колена реагент, проводят реакцию с умеренной скоростью. Затем удаляют охлаждение, встряхивают смесь еще несколько раз и доводят до комнатной температуры. Выделение газа прекращается , и после выравнивания температуры производят новый отсчет уровня бюретки. 22,4 см3 Hz при нормальных условиях соответствуют 1 ммолю уА1—Н.

Согласно работе для замера величины депрессии. После установления температуры замерзания растворителей приготовляют раствор исследуемых фенолов в диоксане или оснований в бензоле, для чего в тарированную колбу на 50 мл с притер-

После установления температуры вспышки, если требуется определить температуру воспламенения нефтепродукта, продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью