Главная -> Словарь

Закрывают стеклянной

Порошок во взрыхленном состоянии. Взвешивают 100 г катализатора на технохимических весах с точностью до 0,1 г, переносят в калиброванный мерный цилиндр и плотно закрывают резиновой пробкой. Затем цилиндр 5—б раз переворачивают с торца на торец для взрыхления катализатора воздухом, находящимся в цилиндре. После последнего поворота цилиндра немедленно отмечают объем, занятый в нем взрыхленным слоем катализатора. Насыпную плотность рассчитывают как отношение исходной навески к полученному объему.

вают при 150 °С в течение 4 ч. При внесении в колонку его хорошо утрамбовывают. Для этого нижний конец колонки закрывают резиновой пробкой и постукивают этим концом о пол до тех пор, пока слой силикагеля /\ не пересталет снижаться. Адсорбционную \^ трубку помещают в кожух, через который циркулирует вода. Если температура застывания масла выше 20 °С, в кожухе колонки поддерживают температуру 35 °С и выше. Перед опытом силикагель смачивают через верх колонки: низ ко кипящим растворителем , не содержащим ароматических углеводородов: гептаном, нзооктаном, алкил бензином или фракцией петролейного эфира с т. кип. 50—80 °С. Растворитель вводят для снятия теплоты смачивания адсорбента и для уменьшения в нем возможности канало-обраэования. После этого через верх колонки в нее вводят исследуемое масло, разбавленное тем ке растворителем в отношении 1:3 — 1 : К . Навеску масла берут из расчета 1ч. ia 5—'JO ч. адсорбента.

Весовое определение содержания НзЗ можно проводить и по методике, описанной в работе . Фильтр с осадком CdS помещают в круглодонную толстостенную к"олбу, которую закрывают резиновой пробкой с вставленной в неекапельной воронкой. Воронку закрывают резиновой пробкой и присоединяют к водоструйному насосу. Прело 4—5-минутного откачивания кран капельной воронки закрывают, прибор отсоединяют от насоса и в воронку наливают крепкую соляную кислоту; ее спускают в колбу так, чтобы над краном оставалось небольшое количество кислоты, препятствующее попаданию воздуха в колбу. Соляную кислоту вводят по каплям, встряхивая колбу, пока не растворится осадок CdS .

На узкий отвод воронки плотно надевают пробку с частично высверленной серединой, а затем в воронку наливают растворитель примерно до половины ее объема. Отвешивают определенное количество адсорбента, соответствующее емкости колонны, и высыпают его в воронку с растворителем. Горлышко воронки плотно закрывают резиновой пробкой и периодически встряхивают . Так как при нропитке адсорбента растворителем выделяется тепло, то поело встряхивания 2—3 раза открывают верхнюю пробку для выпуска воздуха. Поело встряхивания воронку поворачивают узким отводом вверх, чтобы из трубки вышел остаток воздуха. Затем поворачивают воронку узким отверстием вниз и сначала заполняют трубку растворителем, а затем узкую часть воронки — адсорбентом . Уровень растворителя в воронке должен быть па 5—6 см выше уровня адсорбента, при этом отключают емкость с отработанным адсорбентом.

При омылении в склянках берется 20 см3 бензина и 10 см3 спиртового раствора гидроксида калия. Склянку закрывают резиновой пробкой, обернутой фторпластовой пленкой, и помещают в бомбу прибора ЛСАРТ. Проверяют бомбу на герметичность и помещают в баню прибора, нагретую до 110°С на 1 ч при определении бромэтана и дихлорэтана и на 2 ч при определении дибромэтана. Затем бомбу охлаждают, вскрывают и содержимое склянки количественно переносят в делительную воронку.

Однохлористая медь, аммиачный раствор. Стружку из красной меди помещают в склянку емкостью 1,5 л. В эту же склянку наливают 750 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 250 г хлористого аммония. К раствору добавляют 200 г однохлористой меди. Склянку плотно закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять на несколько дней до просветления. Когда раствор будет светлым, его декантируют и смешивают в поглотителях С 25% раствором аммиака в соотношении 3:1. Готовый раствор приобретает Синюю окраску.

В склянку с горлышком диаметром 30—40 мм, емкостью 300 мл наливают 100 мл бензина «галоша» и туда же переносят навеску сажи. Навеска в количестве 2 г берется на часовом стекле с точностью до 0,01 г. Склянку плотно закрывают резиновой пробкой, обернутой полиэтиленом или целлофаном, чтобы избежать набухания резины при ее соприкосновении с бензином. Подготовленную склянку устанавливают в аппарат для встряхивания и проводят экстракцию в течение 15 мин. Затем содержимое склянки фильтруют через

Реакционную труЗку закрывают резиновой пробкой, в которую вставляют чехол для термопары так, чтобы после

Металлический стаканчик плотно закрывают резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная коленообраз-136

чески закрывают резиновой пробкой; на колокол надевают груз,

Входной конец трубки закрывают резиновой пробкой с одно-ходовым краном 12, служащим для вытеснения азотом воздуха, попавшего в трубку в момент внесения навески.

Испаритель 17 представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, в верхней части которого имеются три отвода: центральный и два боковых; в центральный отвод вставляется трубка 15, служащая для выхода воздуха и паров испытуемого масла, один из боковых отводов закрывают стеклянной пробкой с крючком, служащим для подвешивания термометра, а второй закрывают стеклянной пробкой встряхивают в направлении большой оси в течение 2 мин. После этого битумоминеральную смесь из пробирки переносят на стеклянную пластинку.

Поднимаю!1 температуру в реакторе до 60 "С и при этой темпсрятуре продолжают реакцию до полноги растворения хлорида а.люмигщя. После растворения прекращают подачу хлороводорода и отсоединяют бар Йоте р от реактора. Горло для барботсра закрывают стеклянной пробкой. Нагревание

Бензины и керосины, практически не содержащие ароматических и непредельных углеводородов . Навеску помещают в делительную воронку и туда же вливают 20 мл 98%-ной серной кислоты. Воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 3—4 мин. После 10 мин отстоя кислотный слой спускают в реакционную колбу, предварительно взвешенную на технических весах с точностью до ±0,1 г, а в делительную воронку вводят вторую порцию свежей кислоты и снова проводят экстракцию. После 10 мин отстоя второй кислый слой присоединяют к первому, находящемуся в реакционной колбе.

Контрольный анализ проводят так же, как рабочий, исключают лишь стадию экстракции. Особенность контрольного анализа, осуществляемого перколяцией, заключается в следующем. В реакционную колбу помещают 20 г сернокислотной пемзы и 5—10 мл изооктана. Колбу закрывают стеклянной притертой пробкой и оставляют на 15—17 ч. После этого вводят в нее свежую кислоту в количестве, определенном для рабочего анализа, и далее проделывают то же, что и при рабочем анализе.

Цилиндр обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от дневного света, закрывают стеклянной пробкой, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и оставляют стоять в покое на 1 мин. Верхний углеводородный слой должен при этом окраситься в желтый цвет.

Для устранения этого рекомендуется в пробку бутыли вставлять стеклянную трубку с резиновым наконечником, который также заполняют исследуемой водой. Резиновый наконечник закрывают стеклянной заглушкой. Небольшое расширение воды при повышении температуры вызовет расширение резинового наконечника, но не приведет к выталкиванию пробки. Чтобы устранить замерзание пробы,

В целях ускорения разложения в реакционную смесь добавляют небольшое количество безводного сульфата меди в качестве катализатора и примерно 3 г сульфата калия для повышения температуры кипения серной кислоты. Колбу закрывают стеклянной пробкой и укрепляют в гнезде каркаса над электроплиткой. Вначале окисление ведут очень осторожно , для чего колбу изолируют от спирали плитки с помощью волокнистого асбеста. Затем нагрев постепенно увеличивают и доводят реакционную смесь до кипения путем опускания колбы в гнезде на открытую спираль плитки. Для смывания частиц сжигаемого вещества, находящихся выше уровня жидкости, содержимое колбы время от времени перемешивают путем осторожного встряхивания и покачивания колбы.

Для определения содержания серы в смазочных маслах, керосине, газойле и котельном топливе измеряют молекулярную эмиссию S2 в холодном водородно-аргоновом пламени после соответствующей подготовки пробы. Матрицу обугливают с металлическим натрием, полученный сульфид растворяют в воде, раствор вводят в гидридный генератор, содержащий концентрированную хлороводородную кислоту. В результате взаимодействия сульфида натрия с хлороводородной кислотой образуется сероводород, который выносится из реактора смесью водорода с аргоном и сгорает в пламени. В реакционную трубку берут навеску 10—100 мг пробы и около 2 мм3 свежеотрезанного металлического натрия, трубку закрывают стеклянной ватой и осторожно греют в пламени горелки Бунзена до тех пор, пока не расплавится натрий. Постепенно повышают температуру до обугливания пробы и слабого покраснения трубки. После охлаждения трубку погружают в известное количество воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и дают отстояться.

Испаритель 17 представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, в верхней части которого имеются три отвода: центральный и два боковых; в центральный отвод вставляется трубка 15, служащая для выхода воздуха и паров испытуемого масла, один из боковых отводов закрывают стеклянной пробкой с крючком, служащим для подвешивания термометра, а второй закрывают стеклянной пробкой (при определении испаряемости масла при атмосферном