Главная -> Словарь

Замерзания растворителя

Точно замеренное количество исследуемого газа вводят в разделительную колонку, которая представляет собой металлическую трубку, заполненную адсорбентом и свернутую для компактности в спираль. В первую очередь адсорбируются тяжелые углеводороды; в смеси остаются более легкие. Компоненты смеси движутся по колонке, распределяясь по зонам в соответствии со сродством к адсорбенту. Распределению способствует газ-носитель , непрерывно подаваемый в колонку Газ-носитель промывает колонку, десорбирует и увлекает за собой компоненты. Для облегчения процесса колонку подогревают до определенных температур, характерных для каждого компонента.

Точно замеренное количество исследуемого газа вводят в разделительную колонку, которая представляет собой металлическую трубку, заполненную адсорбентом и свернутую для компактности в спираль. В первую очередь адсорбируются тяжелые углеводороды; в смеси остаются более легкие. Компоненты смеси движутся по колонке, распределяясь по зонам в соответствии со сродством к адсорбенту. Распределению способствует газ-носитель , непрерывно подаваемый в колонку. Газ-носитель промывает колонку, десорбирует и увлекает за собой компоненты. Для облегчения процесса колонку подогревают до определенных температур, характерных для каждого компонента.

Замеренное количество газа направляют в колонки 1 и 2. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяются углеводороды С3, С4 и С5 в следующей последовательности: пропан, пропилен, изобутан, м-бутан, сумма бутиленов, изопентан, w-пентан и сумма амиленов.

При сдаче учитывают замеренное количество отработанного

При сдаче учитывают замеренное количество отработанного масла за вычетом общего количества загрязнений . . . ...

После такой предварительной обработки угля определяют поправочный коэффициент прибора. Для этого внутрь адсорбера с активированным углем вводят из бюретки с длинным узким концом точно замеренное количество углеводородов, примерно такое, какое предполагают получить при анализе в разных точках по ходу газа. Адсорбер вставляют в печь и отгоняют бензол с соблюдением всех указанных выше условий.

Р а с ч е т. Замеренное количество воды в миллилитрах соответствует содержанию ее в сольвент-нафте в процентах .

При наличии карбонатов в фенолятах кривая титрования имеет третий участок СЛН или СОН . При полном отсутствии свободной щелочи в фенолятах на кривой титрования не будет первого участка . В этом случае опыт повторяют, предварительно добавив замеренное количество 1-и. раствора щелочи, и вносят соответствующую поправку лри ;расчете. Нормальная кривая должна иметь обязательно первый и второй участки.

При малом содержании сульфат-иона , что обычно бывает после промывки кубовых остатков водой, следует-к взятой навеске'добавить точно замеренное количество ' 0,1-н. раствора сульфата

помешивая, 0,1 N раствор азотнокислого серебра до появления устойчивой желтой мути. Появление мути считается концом реакции. Так как раствор поглощает сероводород и углекислоту, замеренное количество газа делят на 100% минус процент поглощенных сероводорода и углекислоты; это делают для того, чтобы найти действительный объем газа, взятого для анализа. Этот объем затем приводят к нормальным условиям. Результат анализа подсчитывают затем по следующей формуле:

Откачка прибора производится через боковой отвод затвора 7 и через кран 8. В прибор впускается замеренное количество газа и направляется в трубку 2, нагретую до 700°. Рекомендуется впускать в прибор газ, уже прошедший общий анализ, т. е. освобожденный от углеводородов. Для дожигания небольших количеств водорода в приборе имеется сжигательная колонка 9 и трубка с Р205 10. За поглощением газа в трубке 2 наблюдают по положению ртути в затворе 5. Количество оставшегося газа замеряется с помощью ртутного насоса 7.

На пути практического использования метода стоят многие трудности. Измерение критической температуры растворимости при высоком содержании ароматических угле'водородов невозможно, потому что эта температура часто лежит ниже температуры замерзания растворителя. Шаванн и Симон были принуждены пользоваться в этом случае непрямым определением и добавлять к смеси определенные количества предельных углеводородов.

Наивысшая температура, при которой приходится работать, равна температуре замерзания чистого растворителя , поскольку растворы будут замерзать при более низкой температуре. Перед началом определения следует установить термометр так, чтобы ртуть при температуре замерзания растворителя ш ходилась в верхней части шкалы — между четвертым и пятым делениями. Если в качестве растворителя применяют бензол, тзрмометр помещают в охлажденную воду, имеющую температуру 5,5 °С. Если до этого термометр был установлен для работи на другие температуры, то в нижнем резервуаре может оказаться или больше, чем нужно, или меньше ртути. Если окажется избыток ртути, то весь капилляр заполнится ею, и часть ртути перейдет в верхний резервуар. Когда термометр примет пухшую температуру, его вынимают из воды и, держа правой рукой, легким ударом верхней его части о левую руку заставляют ртутный парик разорваться у верхнего резервуара. Снова помещают термометр в воду, и если окажется, что в капилляре имеется избыток ртути, надо слегка подогреть рукой нижний резервуар и легким ударом, как уже описано, оторвать избыток ртути, перешедший в верхний резервуар.

Ход определения заключается в следующем. К чистому циклогексану добавляют навеску исследуемого продукта около 3 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, и определяют температуру застывания раствора . Если известна температура замерзания растворителя , то нетрудно определить A t = t — tlt соответствующее 100% введенного продукта.

Полученные результаты будут соответствовать истинному молекулярному весу лишь в том случае, если в растворе не наблюдаются явления ассоциации и диссоциации. Концентрация растворенного вещества должна быть достаточна мала, чтобы соблюдался закон Рауля. Молярная доля растворенного вещества должна быть значительно меньше молярной доли растворителя. При выполнении этих условий надежность результатов в большой степени зависит от точного измерения разности температуры замерзания растворителя и температуры выпадения кристаллов последнего из раствора при криоскопическом методе и разности температур кипения раствора

Основными физическими характеристиками нефтей, их фракций и нефтепродуктов являются плотность и молекулярный вес. Для определения плотности применяют различные пикнометры. Чтобы установить молекулярный вес, измеряют температуру замерзания какого-либо чистого вещества, которое является растворителем . Затем определяют температуру замерзания растворителя при добавлении в него исследуемой нефтяной фракции или нефтепродукта. Раствор замерзает при более низкой температуре, чем чистый растворитель. По этой разнице температур можно вычислить молекулярный вес исследуемого вещества.

k — эбулиоскоппческая ; а и b — соответственно лес растворенного вещества и растворителя в с.1; Д/ — повышение точки кипения или понижение точки замерзания растворителя в °С.

При выполнении этих условии надежность результатов в большой степени зависит от точного намерения разности температуры замерзания растворителя и температуры пт.шадения кристаллов последнего из раствора при криоскопическом методе и разности температур кипения раствора и растворителя при эбул ноской ическом методе. Обычно для этой цели используют термометры Бекмапа пли широко распространенные в последнее время термпсторы и термометры сопротивления. Методика определения молекулярного веса крноекоппческим и эбулиоскопи-ческим методом подробно описана и специальных руководствах .

Эбулиоскопический и криоскопическиймето-д ы. Определение молекулярного веса этими методами основано на соответственном повышении температуры кипения и понижении температуры замерзания растворителя при растворении в нем каких-либо веществ. Величина температурной депрессии при добавлении к нему навески нефтепродукта.

Если раствор достаточно разбавлен, то по закону Вант-Гоффа понижение температуры замерзания растворителя вследствие добавки т молей исследуемого вещества будет равно