Главная -> Словарь

Заполнения пикнометра

1. Гидравлические удары, происходящие от недостаточного заполнения жидкостью цилиндров при всасывании ее вследствие:

резервуара по данным технической документации . Данный расчет проводится с целью получения исходных данных при настройке установки для градуировки. Затем определяют вместимость «мертвой» полости путем ее полного заполнения жидкостью и измерения исходного уровня. После чего приступают к непосредственной градуировке резервуара. Резервуар заполняют жидкостью, измеряя ее объем и уровень после подачи каждой или 'нескольких доз. При наличии плавающего покрытия градуировку производят с учетом объема жидкости, вытесняемой этим покрытием.

Для измерения кинематической вязкости применяют наборы капиллярных стеклянных вискозиметров типов ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВНЖ, выпускаемых по ГОСТ 10028. Вискозиметры типа ВПЖ-1 применяются для измерений вязкости прозрачных нефтепродуктов при температурах выше О °С. Они являются наиболее точными из капиллярных вискозиметров, так как конструкция предусматривает образование "висячего уровня" при течении жидкости, тем самым время течения жидкости не зависит от гидростатического давления и количества жидкости, налитой в вискозиметр. Вискозиметры типа ВПЖ-2 применяют для измерений вязкости прозрачных нефтепродуктов как при положительных, так и при отрицательных температурах. Вискозиметры типа ВНЖ используют для измерений вязкости непрозрачных жидкостей, какими чаще всего являются нефти. В отличие от первых двух типов в вискозиметрах типа ВНЖ производятся измерения не времени истечения жидкости по капилляру, а измерения времени заполнения жидкостью приемного резервуара вискозиметра. Это вискозиметры обратного тока. В паспорте на вискозиметры типа ВНЖ даются две калибровочные постоянные, соответствующие заполнению вискозиметра жидкостью до первой и второй риски, расположенной на трубке вискозиметра.

Возможности выбора конструкции отстойника сравнительно широки и ограничиваются только одним требованием: необходимостью получения кислоты, не содержащей механически увлеченных углеводородов, и углеводородной фазы, не содержащей кислоты. Отстойники могут работать в режиме заполнения жидкостью или с переменным уровнем углеводородной фазы. При втором варианте устанавливают промежуточный резервуар для питания ректификационной колонны. Отстойники для работы в заполненном жидкостью состоянии проектируются на продолжительность отстаивания около 5 мин., что достаточно для удаления следов свободной кислоты. Фактическая продолжительность отстаивания значительно меньше расчет-.ной. Требуемая продолжительность связана с другими параметрами процесса и главным образом с механизмом реакций, протекающих на стадии, когда завершается взаимодействие «ледов органических фторидов с бутаном с образованием алкилата. По мере снижения концентрации фторидов до десятитысячных долей процента скорость реакции прогрессивно уменьшается. На этой стадии процесса целесообразно предусмотреть в некоторой точке системы промежуточную емкость, обеспечивающую лучшее регулирование работы колонны; на .некоторых установках как наиболее рациональное и экономичное решение в качестве такой промежуточной емкости принимают отстойник. Нормально эта промежуточная емкость должна обеспечивать примерно 15-минутное пребывание углеводородного продукта.

После пропускания 3^5 кратного объема газа по отношению к объему продуваемой системы продуцку заканчивают путем закрытия пробки 7, заполнения жидкостью дифмапомстра 9 и переводя крана 4 в положение, соединяющее газовую систему прибора с газовой бюреткой. В этом положении крана 4 газовая бюретка полностью заполняется исходным газообразным реагентом. Затем реакционный сосуд 8 термостатируют с помощью циркулирующего через его рубашку теплоносителя и начинают отсчет объема поглощенного газообразного реагента с помощью газовой бюретки 2. 13 ходе эксперимента реакционную массу интенсивно перемешивают магнитной мешалкой или встряхивают реактор на качалке или вибраторе. Перемешивание должно бить достаточно интенсивным, чтобы обеспечить высокую скорость массообмепа для протекания реакции в кинетической области. Отсчет объема по времени проводят при постоянном давлении и совмещении уровня жидкости в бюретке 2 и уравнительном сосуде 1. Отсчет можно проводить вручную или с помощью автоматической системы, изображенной на рис. 47, которая состоит из контактного дифференциального манометра 9, реле 12 и электродвигателя П с подъемным устройством 10. Контактный манометр заполняют электропроводящей жидкостью. При поглощении газа происходит некоторое падение давления, вызывающее размыкание контактов и включение с помощью реле 12 двигателя //, осуществляющее подъем уравнительного сосуда 1 до выравнивания давления и замыкания контакта на манометре 9.

Рассмотрим процесс заполнения жидкостью всасывающей магистрали для нахождения аналитической зависимости скорости откачки вакуумных устройств в условиях эксплуатации. Из законов термодинамики следует, что при создании разрежения в постоянном объеме , при скоростях течения газа, меньших скорости звука, расширение его происходит изотермически, т.е. по закону

В тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки Mi, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро переворачивают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефти и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8— 15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Открывают затем кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно V2 резервуара. Вискозиметр устанавливают в термостат и после выдержки в нем в течение 20 мин открывают колено 1 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время истечения жидкости от метки Ml до Mi и от метки Мг до Мз-

Возможности выбора конструкции отстойника сравнительно широки и ограничиваются только одним требованием: необходимостью получения кислоты, не содержащей механически увлеченных углеводородов, и углеводородной фазы, не содержащей кислоты. Отстойники могут работать в режиме заполнения жидкостью или с переменным уровнем углеводородной фазы. При втором варианте устанавливают промежуточный резервуар для питания ректификационной колонны. Отстойники для работы в заполненном жидкостью состоянии проектируются на продолжительность отстаивания около 5 мин., что достаточно для удаления следов свободной кислоты. Фактическая продолжительность отстаивания значительно меньше расчетной. Требуемая продолжительность связана с другими параметрами процесса и главным образом с механизмом реакций, протекающих на стадии, когда завершается взаимодействие следов органических фторидов с бутаном с образованием алкилата. По мере снижения концентрации фторидов до десятитысячных долей процента скорость реакции прогрессивно уменьшается. На этой стадии процесса целесообразно предусмотреть в некоторой точке системы промежуточную емкость, обеспечивающую лучшее регулирование работы колонны; на некоторых установках как наиболее рациональное и экономичное решение в качестве такой промежуточной емкости принимают отстойник. Нормально эта промежуточная емкость должна обеспечивать примерно 15-минутное пребывание углеводородного продукта.

Объем пор измеряют путем заполнения жидкостью навески катализатора как при определении кажущейся плотности с той лишь разницей, что для этого необходимо знать только массу навески и объем воды, требуемый для насыщения.

В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки Мц, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8—15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Открывают затем кран для заполнения жидкостью резервуара б и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой выдержки в нем открывают колено 1 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки М\ до Мг, и от метки М2 до М3.

Когда уровень жидкости достигает метки М4, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро возвращают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки / избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8—15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и закрывают его, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат на 20 мин, открывают трубку / и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки Ms до М2 и от метки М2 до Мз.

6. Стабильность жидкости при низких температурах определяется в ампулах, которые после заполнения жидкостью запаиваются, погружаются в сосуд Дью-ара и выдерживаются в течение 24 ч при температуре —40+5° С. Жидкость не должна мутнеть, расслаиваться или выкристаллизовываться. Контроль ведется визуально.

Операция ввода ртути в пикнометр с капилляром в пробке представляет определенную трудность и поэтому приходится прибегать к специальным приемам. На рис. 15 показаны приспособления для заполнения пикнометра. К крану 3 герметично присоединяют чистый

Заполненный ртутью пикнометр отсоединяют и помещают в термостат при температуре 20±0,1°С на 20— 30 мин. В течение этого времени ртуть в пикнометре принимает температуру термостата, расширяется и лучше заполняет его. При этом должен оказаться избыток ртути, выступающий из капилляра в виде капли, которую убирают. Если капля ртути не появляется, то операцию заполнения пикнометра повторяют вновь, обращая внимание на герметичность шлифа. Извлеченный из термостата пикнометр вытирают досуха и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

После нахождения перечисленных параметров и,икномстра .приступают к определению массы 1 л исследуемого газа. Для этого чистый сухой пикнометр через кран J и систему для осушки газа присоединяют к газометру с исследуемым газом, Пикнометр считают заполненным, когда через него пройдет 6-й объемов исследуемого гада. Такая операция необходима для полного вытеснения ид пикнометра воздуха. По окончании заполнения пикнометра газом сначала закрывают кран 2 на выходе, а затем — кран 7 на входе. Пикнометр отсоединяют от газометра и поворотом одного из кранов сообщают его с атмосферой не более чем на 2 с для уравнивания давления. Закрывают кран и из веши кагат пикнометр па аналитических весах. Записывают температуру и атмосферное давление, при которых было проведено взкешипание. Для того чтобы температуры пикнометра и газа были одинаковыми, пикнометр 'перед заполнением выдерживают в течение 15 20 мин около газометра с исследуемялм газом. Последовательность вычислений для определения относительной плотности газа дана ниже. 1. Масса газа R объеме пикнометра g-i :

Определяют сначала объем и массу пикнометра — колбе Шан-селя. Для этого чистый сухой пикнометр емкостью 250 — 300 мл заполняют сухим воздухом и выдерживают возле весов 15 — 20 мин ; поворотом крана сообщают пикнометр с атмосферой , быстро закрывают кран, записывают температуру и атмосферное давление и взвешивают. Взвешенный пикнометр заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дистиллированной водой; воду доводят до кранов пикнометра; краны закрывают, капиллярные отводы кранов протирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с водой взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть точно измерена. Объем пикнометра вычисляют следующим образом.

300 мл заполняют сухим воздухом и выдерживают возле весов 15— 20 минут ; поворотом крана сообщают пикнометр с атмосферой , быстро закрывают кран, записывают температуру и атмосферное давление и производят взвешивание. Взвешенный пикнометр заполняют прокипяченной не содержащей пузырьков воздуха дестиллттрованной водой; воду доводят до кранов пикнометра; краны закрывают, капиллярные отводы кранов протирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с водой взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть точно измерена. Объем пшшомотра вычисляют следующим образом.

В работе более прост и удобен пикнометр с двумя кранами. Определение в этом пикнометре продолжается 15—20 минут и состоит из двух операции: заполнения пикнометра газом и взвешивания. Недостатком является большой расход газа . На одно определение в пикнометре с одним краном требуется 200 мл газа. Брать на анализ меньше 200 'мл газа не рекомендуется, так как уменьшение количества газа в значительной степени увеличивает ошибку определения. Применение меньших образцов газа может быть допущено только в виде исключения, в тех случаях, когда исследователь располагает ограниченным количеством газа.

Определение веса газа в пикнометре с двумя кранами. Определяют сначала объем пикнометра. Из чистого, сухого пикнометра, емкостью около 200 мл, удаляют воздух с помощью масляного насоса или бюретки с ртутным затвором, до остаточного давления 2—3 мм рт. ст. После удаления воздуха пикнометр взвешивают на аналитических весах и заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дестиллированной водой. Воду доводят до кранов пикнометра, в капилляре выше кранов воды быть не должно. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть близка к температуре помещения и точно измерена. Пикнометр с водой взвешивают; находят вес воды в объеме пикнометра вычитанием веса пустого пикнометра уг из веса пикнометра с водой у2; делят полученный вес на плотность воды при темпаратуре заполнения пикнометра dt и находят объем пикнометра.

Для более точного определения объема пикнометра чистый, сухой пикнометр заполняют сухим воздухом и выдерживают возле весов 15 — 20 минут ; поворотом крана сообщают пикнометр с атмосферой , быстро закрывают кран, записывают температуру и атмосферное давление и производят взвешивание. Взвешенный пикнометр заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дестил-лированной водой; вода доводится до кранов пикнометра. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть точно измерена. Объем пикнометра вычисляют следующим образом.

В работе более прост и удобен пикнометр с двумя кранами. Анализ в этом пикнометре продолжается 15—20 минут и состоит из двух операций; заполнения пикнометра газом и взвешивания. Недостатком является большой расход газа . На одно определение в пикнометре с одним краном требуется 200 мл газа. Брать на анализ меньше 200 мл газа не рекомендуется, так как

Для заполнения пикнометра можно использовать приспособление, которое представляет собой небольшой конической формы сосуд с отверстием в верхней части и боковым отводом, имеющим кран .

Рис. 9. Приспособление для заполнения пикнометра.