Главная -> Словарь

Содержимое приемника

Стандартом на топливо РТ предусмотрено также определение суммы водорастворимых щелочных соединений по следующей методике. В делительную воронку наливают нагретые до 70-80 °С 300 мл топлива и 100 мл дистиллированной воды . Содержимое делительной воронки встряхивают в течение 5 мин и после 10 мин отстоя водную вытяжку сливают в стакан, добавляют 3 капли фенолфталеина и упаривают до 10 мл. Топливо не содержит водорастворимых щелочных соединений, если водная вытяжка не окрашивается.

Содержание водорастворимых кислот и щелочей определяют по ГОСТ 6307-75. Методика проведения испытания описана применительно к автомобильным бензинам . Отличием при испытании мазутов является то, что перед испытанием их нагревают до 50-60 °С, разбавляют бензином и после этого смешивают с водой. Содержимое делительной воронки взбалтывают слегка, не допуская образования эмульсии.

В небольшую круглодонную колбу, соединенную при помощи шлифа с обратным холодильником, загружают навеску 0,7—1,0 г углеводородов с содержанием разветвленных структур. Затем пипеткой вносят в колбу ровно 5 мл тщательно очищенного СС14 и сразу же после растворения в нем углеводородов прибавляют 5 мл 8ЬС15. Если начинается бурная реакция, то колбу погружают на непродолжительное время в баню с ледяной водой, а затем переносят в водяную баню и выдерживают при 40° С в течение 3 ч. После этого в колбу приливают точно 25 мл Cdt, слегка встряхивают ее и сливают раствор GG14 в делительную воронку, оставляя в колбе смолистый осадок. Затем в делительную воронку приливают 100 мл соляной чкиедеты, приготовленной смешением 2 объемов концентрированной кислоты и 1 объема воды; встряхивают содержимое делительной воронки 1—2 мин и после отстаивания нижний слой сливают в пикнометр емкостью 25 мл. Пикнометр с раствором выдерживают при 20° С ± 0,2 в течение получаса, а затем оцределяют удельный вес раствора.

Испытуемую нефть после тщательного перемешивания наливают в цилиндр объемом 25 мл, затем выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают 4 раза по 5 мл бензолом. Все порции бензола сливаются в делительную воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания бензольного раствора нефти в него наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной

В небольшую круглодонную колбу, соединенную при помощи шлифа с обратным холодильником, загружают навеску углеводородов с содержанием разветвленных структур 0,7—1,0 г. Затем пипеткой вносят в колбу ровно 5 мл тщательно очищенного ССЦ и сразу же после растворения в нем углеводородов прибавляют 5 мл SbClr. Если начинается бурная реакция, то колбу погружают на непродолжительное время в баню с ледяной водой, а затем переносят в водяную баню и выдерживают при 40° в течение 3 час. После этого в колбу приливают точно 25 мл ССЦ, слегка встряхивают ее и сливают раствор ССЦ в делительную воронку, оставляя в колбе смолистый осадок. В делительную воронку затем приливают 100 мл соляной кислоты, приготовленной путем смешения 2 объемов концентрированной кислоты и 1 объема воды, встряхивают содержимое делительной воронки 1 —2 мин. и после отстаивания сливают нижний слой в пикнометр емкостью 25 мл. Пикнометр с раствором выдерживают при температуре1 20 •(((•• 0,2° в течение получаса, а затем определяют удельный вес раствора.

Испытуемую нефть после тщательного перемешивания в течение 10 мин наливают в цилиндр емкостью 25 мл, а при предполагаемом содер'жании солей более 200 мг/л — в цилиндр на 10 мл. Отобранный образец нефти выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают четыре раза бензолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все ополоски сливают в воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания бензольного раствора нефти в делительную воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин. Затем устанавливают воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой опускают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. После этого повторяют экстракцию 30—40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром собирают в тот же стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей воды. Стакан с промывными водами устанавливают на плитку и кипятят для удаления сероводо-

Спирты в нитриты переводятся следующим образом. В делительную воронку емкостью 100 мл наливают 10 мл гептана, 10 мл водного раствора анализируемого образца, 0,5 мл 5 н. HG1, 0,5 мл 25% NaNCb. Содержимое взбалтывают Ъмин. После взбалтывания и отстаивания водную часть раствора сливают. Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 мл 0,5 н. в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем в воронку наливают 100 мл легкого бензина и 3 мл 95,6 7о-ной серной кислоты. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 3 мин и оставляют стоять в течение 5—12 ч. После отстаивания сливают гудрон.

Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После отстоя нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

3.3. При испытании присадок в измерительный цилиндр наливают 10 мл испытуемого нефтепродукта и 40 мл бензина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, туда же добавляют 50 мл подогретой до 50—60° С дистиллированной воды. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин. После отстоя отделившийся нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После отслоя нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. Углеводородный слой трижды промывают дистиллированной водой . Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см3, приливают 0,5 см3 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин для удаления сероводорода . Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 н. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометри-ческое титрование по ГОСТ 21534—76.

испарения «отгоны» и «остатки» подвергают разгонке из колбочки с колонкой .

Реактором служит газовая пипетка . К ее верхнему концу присоединяют тройник, по которому через реометры подают хлор со скоростью 80 мл/мин и изобутилен, полученный в п. 1, со скоростью 120 мл/мин. Нижний конец пипетки соединен с нижней частью поглотительной колонки, наполненной насадкой из отрезков стеклянных трубочек, смоченных водой. В процессе реакции воду прибавляют из капельной воронки, находящейся в верхней части колонки. Нижняя часть колонки через нисходящий холодильник соединена с колбой Вюрца, служащей приемником. Избыток изобутилена через патрубок колонки собирают в змеевиковую ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, органический слой отделяют, водно-кислотный — 3 раза экстрагируют эфиром. Экстракт объединяют с органическим слоем, сушат прокаленным СаС12 и перегоняют из колбы Кляйзена, собирая фракцию, выкипающую в интервале 60—90 С. Ее перегоняют на колонке со стеклянной насадкой

Уже после однократного прохода через контакт содержимое приемника состоит из смеси а-олефина и триэтилалюминия. В данном случае первый продукт можно пропустить через аппарат вторично, при этом целесообразно отделить под вакуумом легкокипящую часть олефинов в охлаждаемый приемник. Продукт, выходящий из реактора, должен быть или бесцветным или желтоватым. При работе со свежей загрузкой катализатора первые порции продукта часто бывают коричневыми и содержат большое количество коллоидального никеля. Такие продукты не пригодны для дальнейшей перегонки. Для отбора пробы и для извлечения продукта из реактора в самой нижней части приемника устроен кран. Результаты отщепления олефина могут быть легко проверены с помощью количественного алкоголиза пробы в комбинации с определением алюминия . Возможно также титрование небольшой пробы углеводородов, полученных при гидролизе бромом. Каждая стадия реакции достройки соответствует после полного вытеснения образованию определенного числа двойных связей на 1 л. При опыте длительностью

В процессе перегонки во избежание конденсации водяного пара дистилляционную колбу 2 подогревают. После перегонки нижний конец холодильника выводят из жидкости, обмывают водой, дают стечь в приемник еще 8—10 каплям отгона и отгонку прекращают. Содержимое приемника титруют 0,01-н. раствором едкого натра в присутствии индикатора — метилового красного.

Содержимое приемника титруют раствором NaOH в присутствии индикатора. Полученные в результате анализа величины подставляют в формулу и находят содержание серы.

В приемнике собирается эфир, загрязненный примесью спирта, воды и сернистого газа. Содержимое приемника переносят в делительную воронку; эфир промывают раствором щелочи, водой и, наконец, высушивают над прокаленным хлористым кальцием.

ния собираются в приемнике. По окончании прокаливания разбирают прибор, а содержимое приемника фильтруют. Фильтрат, представляющий собой водный раствор ацетона, обрабатывают поташом; фильтрат расслаивается: верхний слой — ацетон, нижний — водный раствор поташа.

Содержимое приемника оттитровывают 0,1 н. раствором щелочи с помощью микробюретки до перехода красно-фиолетового окрашивания в грязно-зеленое.

3.3. По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно отодвигают в обратном направлении, отсоединяют приемник от трубки и промывают кварцевое кольцо 25 мл дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Если продукт содержит более 2% серы, то для титрования применяют бюретку вместимостью на 25 мл.

ки и промывают кварцевое колено 25 дм3 дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Если продукт содержит более 2% серы, то для титрования применяют бюретку вместимостью на 25 см3.