Главная -> Словарь

Раствором гидроксида

Бутадиен с 30%-ным водным раствором формальдегида и разбавленной серной кислотой при 80° дает два интересных продукта с пирановым кольцом в основе

Реакция конденсации с 37%-ным водным раствором формальдегида проводится одновременно с реакцией образования кальциевой соли; известь действует как катализатор реакции конденсации. В качестве растворителя можно использовать диизобутилен или смазочное масло. Эта реакция проводится при температурах ниже 100°, время контакта от 4 до 6 час. Реакция проводится при избытке формальдегида и извести; продукт, находящийся в растворе, отделяется от водного слоя и фильтруется для удаления извести. Присадку можно выделить из растворителя в виде кристаллов посредством выпаривания или сушки; в случае же применения смазочного масла в качестве растворителя разделения не требуется.

Технологический процесс приготовления суперпластификатора слагается из следующих стадий: сульфирование нафталина 85—92%-ной серной кислотой при 130-150°С; дополнительная выдержка сульфомассы при 150°С, сочетающаяся с отдувкой непрореагировавшего нафталина; отдувка нафталина на специальной колонне от сульфомассы; конденсация продуктов сульфирования с водным раствором формальдегида ; нейтрализация продукта конденсации щелочью.

Проектная схема получения присадки включает следующие стадии: сульфирование фенола серной кислотой с целью получения катализатора алкилирования; алкилирование фенола полимер-дистиллятом в присутствии продуктов сульфирования, которые остаются в готовой присадке в виде алкилсульфонатов кальция; нейтрализацию продуктов алкилирования гидроокисью кальция; удаление из продуктов реакции воды и полимер-дистиллята; конденсацию алкилфенолята кальция и алкилфенола в щелочной среде водным раствором формальдегида; отделение механических примесей и сушку присадки.

В лабораториях фирмы «Дюпон был усовершенствован жидкофазный процесс . Условия его проведения очень напоминают те, которые описаны для реакции между окисью углерода, олефинами и водой или для реакции окиси углерода с водным раствором формальдегида . Процесс проводили при 200—250° и 700 am в присутствии почти эквимолярных количеств трехфтористого бора в качестве катализатора. При разделении продуктов реакции возникали затруднения, так как катализатор образует комплексное соединение с уксусной кислотой. В качестве побочных продуктов всегда получались метилацетат и другие более сложные продукты, за счет которых уменьшается выход уксусной кислоты. Реакционная смесь, содержавшая уксусную и другие кислоты, иногда в виде

Продукты реакции охлаждаются в теплообменнике 4 до 149° и поступают в формальдегидный скруббер б, который о решают 4%-ным раствором формальдегида, вытекающим из нижней части отпарной колонны 11. Часть жидкости, вытекающей из скруббера 6 и содержащей 20—25% СН20, отбирают для концентрирования, а остаток используют для дополнительной промывки газов.

Из верхней части скруббера 6 выходят газы с температурой. 60—66°. Их охлаждают в оросительном холодильнике 7 и промывают холодным 4%-ным раствором формальдегида в водяном скруббере 8, в котором из газов удаляют остатки кислородных продуктов.

Установлено, что при взаимодействии терминальных олефинов , октена-1, нонена-1, децена-1, додецена-1) с 33% масс, водным раствором формальдегида , в присутствии 50% масс, серной кислоты при температуре кипения реакционной смеси, как при термическом, так и при микроволновом нагреве, основными продуктами являются: 4-алкил-1,3-диоксаны , З-алкил-4-гидрокситетрагидропираны и в значительно меньших количествах 2-алкилтетрагидрофураны .

бым раствором формальдегида.

На практике для извлечения муравьиной кислоты чаще всего пользуются сильноосновными анионитами, содержащими практически только третичные аминогруппы. В работе для этих целей применялся анионит АВ-17-8. Этот сорбент представляет собой сополимер стирола и дивинилбензола , на поверхности которого привиты активные группы )))Ч+з- Насыпная плотность 0,66—0,74 г/см3, зернение 0,4—1,2 мм . Опыты проводились с 30% водным раствором формальдегида , содержащим 0,1% муравьиной кислоты, при обычной температуре. Динамическая обменная емкость применявшегося образца по кислоте составляла 0,9 моль на 1 л, причем это значение практически не менялось при изменении объемной скорости пропускания исходного раствора в пределах от 2 до 20 г-1. Полный цикл работы анионита состоит из следующих операций: поглощение кислоты, вытеснение из колонки исходного раствора и отмывка сорбированного формальдегида, регенерация сорбента 3% водным раствором едкого натра, промывка с целью удаления свободной щелочи. Специфический недостаток метода ионообменной очистки от электролитов — сравнительно большой объем промывных вод. В эксперименте со смолой АВ-17-8 , на каждой из операций через слой сорбента было необходимо пропускать 15—20 объемов воды . В результате регенерации смолы образуется раствор фор-миата натрия. Количество вод можно резко уменьшить, если пользоваться методом так называемой дробной отмывки, т. е. промывать смолу несколькими небольшими порциями воды . Результаты дробной отмывки этой смолы, приведенные ниже, показывают, что для удаления как щелочи, так и формальдегида, достаточно 4-кратное повторение этой операции:

В работе очистка 35%-ного водного раствора формальдегида, содержащего 1% метанола, производилась с помощью анио-нита амберлит IRA 68. Опыты проводились при комнатной температуре с использованием колонки диаметром 20 мм и высотой слоя сорбента 71 см. Исходный раствор предварительно пропускался через слой катионита КР-200 с целью извлечения ионов железа . При повышении концентрации муравьиной кислоты в исходном растворе от 0,03 до 0,3 моль на 1 л динамическая емкость смолы возрастает от 1,15 до 1,42 г/моль на 1 л сорбента. Емкость смолы не изменялась при проведении десяти полных циклов, однако возросло сопротивление слоя. Опыты, проведенные с 50% раствором формальдегида при 60 °С, показали, что в этих" условиях емкость смолы падает примерно на 20%.

Взаимодействуя с раствором гидроксида натрия, сероводород образует: при и збытке щелочи —сульфид натрия Na2S, при недостатке щелочи — сульфит натрия NaSH .

Омыление этилированного бензина насыщенным спиртовым раствором гидроксида калия проводят в ампулах или склянках.

Перед испытанием готовят эталонные растворы органических соединений ванадия, молибдена, кобальта и никеля в топливе и вольфрама в воде в интервале концентраций этих металлов 1 -1СГ4-1 -10~5% . Пробу топлива тщательно перемешивают и сжигают в количестве 7-8 мл/мин в пламенах воздух - ацетилен или оксид азота -ацетилен в режиме, указанном в табл. 18 . Для определения вольфрама сжигают водный раствор сухого остатка испытуемого топлива. Перед растворением водой остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия.

Содержание сернистых соединений . Этот показатель определяют по ГОСТ 1437-75 или по ГОСТ 1431-64. По первому стандарту метод заключается в сжигании навески топлива в струе воздуха, улавливании образующегося диоксида и триоксида серы раствором перок-сида водорода с серной кислотой и титровании раствором гидроксида натрия. Сжигание навески испытуемого топлива проводят на фарфоровой лодочке в кварцевой трубке, помещенной в электрическую трубчатую печь .

1-склянка с марганцевокислым калием; 2-склянка с 40%-ным раствором гидроксида натрия; 3-склянка с гигроскопической ватой; 4-кварцевая трубка; 5-лодочка; 6-электропечь; 7-кварцевое колено; 8-приемник; 9-отводная трубка.

бис фенола , который далее при 95 — 110°С обрабатывают 15 — 20%-ным раствором гидроксида кальция:

Собирают прибор для перегонки нефти . Приемник заполняют 100 см3 0,05%-ного раствора едкого натра. Приготовляют раствор нитрата ртути, устанавливают титр 0,01 н., а также приготовляют 1%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазида . После этого 100 см3 нефти, предварительно полностью обессоленной, загружают в перегонную колбу и постепенно нагревают до 350 °С. Выделившиеся при перегонке вещества конденсируются и собираются в приемник, заполненный 0,05%-ным водным раствором гидроксида натрия.

В промышленных масштабах из химических абсорбентов нашли широкое применение алканоламины: первичные - моно-этаноламин , вторичные - диэтаноламин и тре-™™ые ~ метилдиэтаноламин, диизонропаноламин , а также растворы щелочи, растворы солей щелочных металлов и очистка раствором гидроксида железа

Выделение фенолов из фенольной, нафталиновой, поглотительной фракций осуществляется их экстракцией 8-10 мас.% раствором гидроксида натрия. Экстракцию проводят в аппаратах непрерывного действия: шаровых смесителях, экстракционных колоннах. Получаемые феноляты натрия разлагаются диоксидом углерода, а выделяющийся карбонат натрия обрабатывается гашеной известью для регенерации щелочи:

Выделение фенолов осуществляется пароциркуляционным и экстракционным способами. В первом случае из надсмольной воды в обесфеноли-вающем скруббере при 102°С паром выдуваются фенолы, которые далее абсорбируются водным раствором гидроксида натрия из газовой фазы с получением фенолятов натрия. При экстракционном способе выделение фенолов осущствляют их экстракцией органическими растворителями с использованием противоточных экстракторов различной конструкции, с последующей экстракцией фенолов из экстракта водным раствором щелочи. Как пароциркуляционное, так и экстракционное обесфеноливание не позволяет снизить содержание фенолов в воде до санитарных норм или даже приблизиться к ним. Удаление остатков фенолов, а также цианидов, тиоцианатов осуществляют методом биохимической очистки сточных вод при температуре 25 - 30°С, рН 7 - 9 и содержании масел не более 0,05 г/л.

Омыление этилированного бензина насыщенным спиртовым раствором гидроксида калия проводят в ампулах или склянках .