Главная -> Словарь

Адсорбционную хроматографию

Харшори установил, что при помощи продавливапия мятой смеси сырого флоридина с водой через плашку с отверстиями под давлением до 3,5 МПа можно увеличить адсорбционную активность глины на 40 %. Лабораторный прибор для изучения эффекта продавливания действует по типу мясорубки с электрическим приводом; вал шнека непосредственно соединяется муфтой с валом .электромотора. Заводской аппарат основан на том же принципе и представляет собой видоизмененную формовочную машину. В лабораторном приборе величина давления продавливания измерялась с помощью калибров ш.тых пружин, прижимающих плашку с отверстиями к выходному соплу прибора.

Таким образом, изучение влияния продавливайся на некоторые активные природные алюмосиликаты в СССР представляет значительный интерес как в отношении возможности замены процесса химического активирования более п роетым процессом про-давливания, так и в отношении комбинированного использования обоих методов. Правда, Амеро и Капелл показали действие продавливапия на адсорбционную активность глины, а между адсорбционной и каталитической активностью глины не всегда можно провести параллель, тем не менее исследование продавливания представляет значительный интерес хотя бы потому, что глина с высокой адсорбционной способностью в грубом приближении каталитически более активна, чем глина, обладающая низкой адсорбционной способностью. Мы исследовали влияние процесса продавливанин на каталитическую активность природных глин № 1 и № 3 . Каталитическая активность характеризуется выходом бензиновой фракции с концом кипения 200 °С при каталитическом крекинге газойля из смеси бибиэйбатских легкой и тяжелой нефтей. Крекинг осуществлялся в описанной аппаратуре при температуре 460 °С, атмосферном давлении, скорости подачи сырья 0,6 ч"1 и времени однократного цикла крекинга 40 мин. Фактически для каждого опыта проводилось по два 40-минутных цикла крекирования до регенерации глины и после первой ее регенерации.

Адсорбционную активность силикагеля определяют в колонке / . Для определения готовят 10%-ную смесь чистого бензола в гептане . Состав смеси провс ряют по показателю преломления, пользуясь графиком , построенным по данным табл. 37.

Активность антиполимеризатора значительно увеличивается в присутствии алифатических спиртов С,-СГ в количестве до 25%. Эффективность действия таких растворов антиполимеризатора оценивали по степени регенерации абсорбента после промывки этим раствором обработанного угля с последующей его обработкой водяным паром при 130...180°С в течение 2...6 ч. Адсорбционную активность угля определяли по ГОСТ 6217.

И, как и ожидалось, уголь имел большую адсорбционную активность в отношении ароматических соединений. Приведенный на рис. 2 участок хроматограммы иллюстрирует чувствительность хроматографического метода по отношению к углеводородам. Пики бензола и этилбензола «зашкаливали» на хроматограмме раствора, поступающего в адсорбер, тогда как в потоке после адсорбера не фиксировались даже следы этих-углеводородов.

Вследствие различного содержания опоки в природном порошке ТЗК и возможной невоспроизводимости условий его прокаливания для каждой партии адсорбента экспериментально определяют относительную адсорбционную активность А. Для этого из 500 г ТЗК, хранящихся в эксикаторе, отбирают среднюю пробу и загружают ее в колонку хроматографа. Составляют искусственную газовую смесь из 15% пропана, 25% воздуха и 60% водорода и снимают ее хроматограмму при следующем режиме работы хроматографа:

Адсорбционную активность регенерированного адсорбента обычно выражают в процентах от активности свежего . Так, активность свежего адсорбента 700, регенерированного 630; следовательно, активность регенерированного адсорбента составляет

Помимо группового химического состава разделяемых веществ на эффективность адсорбции существенно влияют их физико-химические свойства и' размеры молекул; последнее определяет возможность и глубину проникновения адсорбируемого вещества в поры адсорбента. Основными показателями, характеризующими свойства .адсорбентов, являются адсорбционная способность , пористость и размеры пор. Различают статическую и динамическую адсорбционную активность. Равновесную статическую активность определяют по максимальному количеству вещества, поглощенного единицей массы адсорбента при данных

Адсорбционную активность адсорбента характеризуют количеством поглощенного вещества. Она тем выше, чем больше пористость адсорбента и его удельная поверхность, чем меньше частицы адсорбента. Для повышения активности адсорбенты подвергаются предварительной обработке , которая проводится кислотным выщелачиванием, высушиванием, прокалкой. Температура прокалки не должна превышать 400—500 °С, так как при более высокой температуре возможно спекание и уплотнение пор адсорбента и, следовательно, ухудшение его свойств.

Конструкционные материалы на основе УВ сочетают в себе небольшую удельную массу, высокую механическую прочность при высоких температурах, химическую стойкость в агрессивных средах, тепло-электрофизические, антифрикционные свойства, а также высокую анизотропию, устойчивость к радиационному излучению и высокую адсорбционную активность.

дои группы адсорбента заливаются 4056-ым раствором толуола в изо-октане. Выдержав определенное время, несколько капель раствора помещают на призму рефрактометра при 20°С. Адсорбционную активность выражают в процентах относительно активности этанола, равной 785. Подсчет количества сортированного толуола А проводят по формуле

Зыснне фракции бензинов и лигроинов представляют собой столь сложные смеси углеводородов, что полная расшифровка их состава является неразрешимой задачей. Для их химического исследования вместо определения индивидуального химического состава углеводородов рекомендуется произвести оптический групповой анализ узких фракций. Он представляет собой видоизмененный метод исследования бензинов , включающий ректификацию в вакууме, адсорбционную хроматографию, каталитическую дегидрогенизацию и анализ узких фракций методом комбинационного рассеяния. Изучают узкие фракции трех выделенных смесей: ароматических углеводородов, содержащихся

Сложность химического состава масел весьма затрудняет их исследование обычными методами, используемыми для изучения легких дистиллятов нефти. Поэтому при изучении химического состава масел применяют в различных комбинациях ряд методов: перегонку в вакууме, адсорбционную хроматографию, обработку селективными растворителями , кристаллизацию из растворителей, экстрактивную кристаллизацию с мочевиной, термическую диффузию. Для выделенных фракций определяют физические константы, групповой состав и структурно-групповой состав. Обычно определяют также температуры застывания, вязкостные и нередко окислительные свойства, необходимые для оценки эксплуатационных свойств масел. При углубленном изучении химического состава фракций масел применяют оптические спектральные методы , масс-снектромет-рию, ядерный магнитный резонанс и другие.

К шедая А'А групп смолисто-асфальтовых веществ, выделяемых из HI фтей и нефтяных остатков по Маркуссону, представляет собой смесь высокомолекулярных органических соединений. Для их ИЕучения применяют ряд методов: адсорбционную хроматографию, избирательное растворение и дробное осаждение, холодное фракционирование и др. Комбинация методов позволяет разделить группы смолисто-асфальтовых веществ, в частности, нейтральные смоли, на более узкие фракции, различающиеся между собой молекулярном весом, составом и строением. Так, Г. А. Тилюпо и Н. И. Чешожуков изучали нейтральные смолы грозненской беспарафиновой нефти, разделив их на ряд фракций. Они извлекали с лолы из нефти в колонке с силикагелем и затем последовательно десорбировали их растворителями с возрастающей полярносты): четыреххлористым углеродом, бензолом, смесью ацетона и бвнзола в соотношении 1 : 3. Смолы, десорбированные различными растворителями, имели неодинаковый молекулярный вес, ii также разное содержание азота, серы, кислорода и углерода. Наименьший молекулярный вес имели смолы, извлекаемые четы-рехх гористым углеродом, наибольший — смолы, извлекаемые смес))),ю ацетона и бензола. Часть смол, извлекаемых четыреххлористым углеродом, при адсорбции на силикагеле преобразуется в смолы, извлекаемые смесью ацетона и бензола. Смолы, извл'екае-мые чистым бензолом, не изменяются при адсорбции силикагелем. Полученные фракции смол затем разделяли по методу Н. И. Черножукова и А. А. Лужецкого , Л. Снайдер и Б. Бюэлл смогли разделить нефтяные дистилляты 200—500°С более чем на 200 углеводородных фракций и концентратов основных, кислых и нейтральных ГАС . Для разделения вышекипящих нефтяных фракций и нефтяных остатков их схема

Основные варианты этого метода можно разделить на две группы: адсорбционную хроматографию, если разделительные колонки наполнены лишь твердым адсорбентом, и распределительную, или газо-жидкостную хроматографию, если твердый адсорбент служит только в качестве носителя, который прочно удерживает нанесенный на него жидкий растворитель.

Так, например, аналитическую адсорбционную хроматографию нужно проводить с использованием инертных, специально обработанных адсорбентов, таких как силикагель, окись алюминия, активированный уголь.

Сложность химического состава масел весьма затрудняет их исследование обычными методами, используемыми для изучения легких дистиллятов нетти. Поэтому при изучении химсостава ?/асел пртаеш'лот л различных комбинациях ряд методов: пет»гонку в вакууме, адсорбционную хроматографию, обраОотку селективными растворителями, кристаллизацию из растворителей, экстрактивную крестил л i'banw) с мочешно!-', термическую дифшузию. ,/:Дя выделенных фракции определяют Физические константы, групповой состав и структурно-групповой состав. При углубленное изучении химического состава гракций масел применяют оптические спектральные методы чульл'рацмолетовую и инфракрасную спектроскопию), масс спектрометрию и др.

К новым методам исследования состава битумов следует отнести: действие селективных растворителей; адсорбционную хроматографию; термодиффузию; диализ;

Для анализа газов, содержащих кислород, азот, окись и двуокись углерода и углеводороды, был разработан метод анализа, совмещающий газо-жидкостную и адсорбционную хроматографию. Для этой цели был переделан хроматограф системы ХТ-2М, который позволил на одном катарометре и двух рабочих колонках определить полный состав газов реакции.

Для тонкослойного разделения применяют адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографию. Выбор подходящего метода определяется в первую очередь строением анализируемых веществ. На практике чаще всего применяют адсорбционную хроматографию. Однако только в случае применения распределительной хроматографии оказалось возможным разделение гомологов высших жирных спиртов, альдегидов и кислот.

BOM содержится 78 и 84, во втором — соответственно 65,5 и 73 отн.% общей и сульфидной серы. Таким образом, жидкостную адсорбционную хроматографию комплексов можно рассматривать как эффективный прием концентрирования гетеросоединений нефти, дополнительно отличающийся от жидкостной адсорбционной хроматографии быстротой исполнения и возможностью предварительной дифференциации гетеросоединений, поскольку основная масса азот-, кислородсодержащих компонентов выделяется через гетерогенный комплекс.