Главная -> Словарь

Окончании окисления

Для определения стабильности масел широко используются ускоренные методы испытания на устойчивость против окисления. К таким методам относятся метод «Индиана» , метод Британского министерства авиации , метод Андервуда . В простейших испытательных методах воздух или кислород пропускают с регулируемой скоростью через нагретое до 100—175° С масло. По окончании испытания масло подвергается анализу, при котором определяются кислотность, величина повышения вязкости, степень нерастворимости окисленного масла в пентане.

деталей двигателя было еще лучше, чем по окончании испытания масла в двигателе Volvo). Средние значения некоторых показателей качества масла после 20 000 км пробега не превышали следующих величин: вязкость масла при 100 °С 13,7 мм2/с ; щелочность 8,6 мг КОН/г ; содержание нерастворимых продуктов в масле 1,8% масс., содержание железа 0,008% масс., содержание меди 0,0005% масс. . .

В процессе испытания масло в двигатель не доливают. По окончании испытания двигатель охлаждают при комнатной температуре 10 ч. Затем его разбирают и оценивают состояние толкателей, кулачков, стержней клапанов, шатунов, " гильз цилиндра, шеек коленчатого вала и др. Суммарная оценка ржавления не должна быть менее 9,0 баллов работает при 1400 об/мин , 1800 и 2100 об/мин ; температура охлаждающей жидкости на выходе из двигателя поддерживается 74—77 °С, температура масла в картере не должна превышать 113°С. Общая продолжительность испытания 200 ч. Масло доливают каждые 12 ч. Расход масла должен быть 136—403 г/ч. Во время испытания масло не меняют. Содержание серы в топливе 0,1—0,3%. По окончании испытания оценивают количество образовавшихся углеродистых отложений на поршне .

По окончании испытания давление в корпусе снижают до атмосферного с такой же скоростью, как и при подъеме. После этого открывают воздушник — трехходовой кран перед контрольным манометром. Через сливной кран сливают воду в сливную магистраль,

По окончании испытания катализатор без регенерации выгружают из реактора и определяют степень его закоксовашюсти для расчетов общего выхода кокса

3.8. По окончании испытания двигатель останавливают, отработанное масло сливают из картера и взвешивают в соответствии с требованиями п. 3.5.

3.7. По окончании испытания дизель-компрессор типа ДК-2 останавливают по инструкции по эксплуатации дизель-компрессора типа ДК-2 и сразу разбирают. Предусмотренное инструкцией проворачивание вала лубрикатора после остановки не производят.

3.4. По окончании испытания масла по п. 3.2. в течение 10 ч или по п. 3.3 в течение 25 ч вращение вала прибора и электрообогрев выключают, снимают крышку с термостата, предварительно вынимая из нее контрольный и контактный термометры, и только после этого включают подъем кассеты. При этом кассета по винтовой нарезке вала поднимается вверх. После того, как кассета достигнет верхнего крайнего положения, вращение вала вновь выключают, дают маслу стечь, снимают кассету и охлаждают ее несколько минут на воздухе. Затем снимают колбы с кассеты, вытирают их фильтровальной бумагой, извлекают из колб держатели со стерженьками и пластинками. Пластины берут пинцетом, опускают в чашу с бензолом и промывают до тех пор, пока капля бензола после промывания, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять на ней масляного пятна. После промывки пластины высушивают на фильтровальной бумаге на воздухе при комнатной температуре и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.12, Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2 — 3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым замером уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и отсасывают масло из сосуда I. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.

По окончании испытания вычисляют удельную теплоту сгорания по формулам, приведенным в ГОСТ 21261-75. Окончательные результаты испытания округляют с погрешностью до 40 кДж/кг , при этом расхождение результатов параллельных определений не должны превышать 125 кДж/кг .

По окончании окисления реакционная смесь подается в отстойник и разделяется. Углеводородный слой или направляется непосредственно на кислое расщепление, или предварительно концентрируется в присутствии соды, пока содержание КМГП не достигнет

10. По окончании окисления выключают электромотор и электрообогрев, вынимают из масляной бани кассету с колбами, дают стечь с них маслу и опускают в ванну с керосином для быстрого охлаждения испытуемого масла до температуры примерно 60° С и промывки наружной поверхности колб.

Анализ ксилолов производится окислением ксилола водным раствором хамелеона. Навеска ксилола помещается в колбу с обратным холодильником, снабженную мешалкой. Раствор хамелеона подогревается на водяной бане и окисление продолжают до исчезновения розовой окраски хамелеона, взятого в избытке против) теории. В случае присутствия в ксилоле бензина, необходим значительный избыток хамелеона. По окончании окисления, раствор еще горячим отфильтровывается от перекиси марганца, слой углеводородов не окисленных удаляется и раствор полученных кислот упаривается до половины объема. Далее к холодному раствору прибавляют соляной кислоты до кислой реакции, причем выпадают изо- и терефталевая кислоты. Разделение этих кислот достигается в виде бариевых солей, так как соль терефталевой кислоты плохо растворима. Свободные кислоты с этой целью переводятся в аммиачные соли; к раствору этих солей, лучше крепкому, приливают раствор хлористого бария, нагревают и дают остыть. Садится бариевая соль терефталевой кислоты. Для очистки эту соль растворяют в соляной кислоте и переосаждают свободную кислоту снова барием через аммиачную соль. В результате остается изофта левая кислота. Фильтрат, полученный при первом осаждении соляной кислотой смеси изо- и терефталевой кислоты, содержит фталевую и бензойную кислоту, причем последняя растворима в хлороформе. Охлажденный фильтрат трижды извлекают хлороформом и ив вытяжек осторожным испарением выделяют бензойную кислоту. Извлеченный раствор содержит всю фталевую кислоту и небольшое количество изофталевой, которая осаждается первой при упаривании раствора. В качестве примера автор приводит следующий: 35 г фракции 134—143°, уд. веса 0,7664 окислены 40 г хамелеона в 800 мл воды с добавлением 10 мл Vio-порм. едкого кали. Окисление велось 12 часов, избыток хамелеона устранялся введением! спирта. Оставшийся не окисленным слой имел уд. в. 0,7510. Фильтрат был затем выпарен до 200 см3 и переработан по вышеуказанному способу.

Получение сулъфона. Производное динитрохлорбензола растворяют в возможно малом количестве уксусной кислоты, если нужно, при нагревании , затем окисляют 3%-ным раствором нермапганата калия, которого берут с избытком . По окончании окисления избыток перманганата разлагают гропусканиом сернистого газа или прибавлением этилового спирта. Продукт реакции фильтруют для отделения от МпОа и затем выливают на лед. Выпавшие кристаллы сульфона иере-кристаллизовывают из этилового спирта и определяют температуру плавления .

По окончании окисления бомбу осторожно переносят из кипящей бани в бачок с водой с температурой 15—20° и оставляют в нем на 15 мин. для охлаждения и для проверки герметичности. В случае появления пузырьков кислорода в воде опыт повторяют. После охлаждения бомбу переносят в гнездо, немедленно выпускают из нее остаточный кислород, а затем протирают крышку бомбы со всеми деталями сухим полотенцем для удаления остатков влаги.

По окончании окисления при желании выделить спирты в чистом виде поступают следующим образом: оксидат освобождают от остатков свободной борной кислоты фильтрацией, после чего от него отгоняют под вакуумом непрореагировавшие углеводороды .

По окончании окисления бомбу на 15 мин полностью погружают в бак с водой, имеющей температуру 15—20° С, и наблюдают за ее герметичностью. Если появятся пузырьки кислорода, то все испытание повторяют сначала.

По окончании окисления и удаления окислов азота продувкой воздухом смесь выгружается в кристаллизатор 5, где при охлаждении выпадает сырая адипиновая кислота. Освобождение адшшновой кислоты от примеси низших кислот, главным образом глутаровой з— СООН), а также янтарной 2—СООН) и щавелевой , сопутствующих ей в количестве до 10%, и от других примесей, особенно необходимое в связи с высокими требованиями к чистоте кислоты при дальнейшей переработке ее в анид, достигается перекристаллизацией. Сырая адипиновая кислота на нутч-фильтре 6 отделяется от кислого маточного раствора, промывается водой и вновь возвращается в тот же или параллельно действующий кристаллизатор. Перекристаллизацией из воды адиииновая кислота отделяется от более растворимых низших кислот и после фильтрования и промывки на нутч-фильтре 6 поступает на окончательную сушку воздухом Б камерную сушилку 7. Выделяющиеся при окислении низшие окислы азота через обратный холодильник 4 поступают на установку регенерации, где окисляются воздухом до NOa и абсорбируются водой в скрубберах с насадкой. Получается 45%-пая НМОз, вновь возвращаемая в цикл после доведения до нужной концентрации смешением с 95%-ной НМОз.

при 150°. По окончании окисления в топливе определялось

Процесс окисления сульфидов — периодический. Для обеспечения непрерывности его проводят поочередно в нескольких реакторах периодического действия. Целевая фракция сульфидов из емкости 43 и пе-роксид водорода из емкости 44 подаются на окисление в реактор 45. Водяные пары, образующиеся при окислении, конденсируются в конденсаторе-холодильнике 46. Образующийся конденсат поступает в отстойник 4 7. В него же по окончании окисления подается оксидат из реактора 45. Вода снизу отстойника 47 поступает в емкость 48. Сульфоксиды подаются в емкость 49 готовой продукции, откуда выводятся с установки.

Окисление ведется в окислительной колонне 2 в течение 3—4 ч при 165—170 °С. В колонну из мешалки / подают суспензию борной кислоты в парафине, парафин и окисляющий газ. Отходящие газы уходят через обратный холодильник, где конденсируются уносимые газом капли парафина. По окончании окисления оксидат поступает в отстойник 4, где отстаивается избыток борной кислоты; остальную ее часть отфильтровывают на нутч-фильтре 5. В кубе 6 отгоняется не вступивший в реакцию парафин, который после защелачивания в мешалке 8, необходимого для освобождения от кислот, возвращается в процесс. Борнокислые эфиры омыляются водой, в мешалке 9, затем щелочью в мешалке 10 при 110°С, после чего в кубе 11 от омыленного продукта отгоняют спирты при остаточном давлении 5 мм рт. ст. до температуры 185 °С, а затем продолжают перегонку с водяным паром до 275 °С при остаточном давлении 200 мм рт. ст.