Главная -> Словарь

Определяют кислотное

Термическую стабильность масел оценивают по степени их разложения при длительном нагревании в запаянной стеклянной ампуле . Чтобы влияние гидролиза и окисления масла на его стабильность было минимальным, из нагретой ампулы откачивают следы воды и воздуха под вакуумом. Стеклянная ампула с оттянутым носиком длиной 152 мм и диаметрам сверления около 3 мм вмещает 20 мл испытуемого масла. После наполнения ампулы шприцем ее взвешивают и помещают на 24 ч в металлическую баню при 260±1 °С. Затем ампулу охлаждают и повторно взвешивают. Потери от испарения рассчитывают в %. Кроме того, определяют изменение за время испытания кинематической вязкости при 38 СС и кислотного числа.

пературы, сосуд со смесью масла и дистиллированной воды в соотношении 3:1 в присутствии медного катализатора. Затем определяют изменение массы катализатора, кислотного числа и вязкости масла, кислотного числа воды, а также массу образовавшихся нерастворимых продуктов и цвет масла после обработки водой и ее отделения.

Давление насыщенных паров бензинов принято определять двумя методами. По методу Рейда по манометру регистрируют давление насыщенных паров бензина в специальной бомбе при 38 °С и соотношении жидкой и паровой фаз, равном 1 : 4. По методу, разработанному Валявским и Бударовым, определяют изменение объема паровоздушной смеси при нагревании бензина до 38 "С в стеклянном приборе при соотношении фаз, равном 1 : 1. С увеличением соотношения паровой фазы к жидкой давление насыщенных паров бензинов уменьшается. Происходит это вследствие того, что содержание легкоиспаряющихся углеводородов в бензине ограничено, и при насыщении большого объема паровой фазы измеренное давление насыщенных паров получается несколько меньшим. Результаты по методу Рейда обычно на 8—10 кПа ниже значений, полученных по методу Валявского — Бударова.

3. Определяют изменение энтальпии при сжатии стехиометри-ческой смеси продуктов реакции от 1 атм до давления р .

Вводя в шихту в 400-кг печи многочисленные электрические термопары на различных расстояниях от вертикалов, определяют изменение температур в различных точках шихты. На основании получаемых показателей вычерчивают сеть кривых и устанавливают две характеристики:

КОРРОЗИОННАЯ АКТИВНОСТЬ ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВ . Стандарт предназначен для определения коррозионной активности дизельных топлив при проведении научно-исследовательских испытаний. В специальном стеклянном приборе медную пластинку подвергают действию дизельного топлива при 70 °С в течение 6 ч по три двухчасовых этапа. После каждого этапа прибор с топливом вынимают из термостата, окисленное топливо сливают и, не промывая прибора, заливают свежую порцию топлива. По окончании испытания определяют изменение массы медной пластинки. Коррозионную активность топлива выражают в г/м2.

После просушки на фильтровальной бумаге каждую пластинку взвешивают с точностью до 0,0002 г и определяют изменение ее веса.

По методу FTM S 5340 присадку извлекают водой и определяют изменение коэффициента преломления водной вытяжки. Содержание присадки устанавливают по предварительно построенной калибровочной кривой . Для определения присадки, находящейся в топливе, 800 мл его встряхивают с 50 мл дистиллированной воды в течение 3 мин. Этим методом можно установить наличие присадки в топливе в концентрации от 0,05 до 0,20% объемн.

Для этого определяют изменение количества газа, поднимающегося с той или иной тарелки абсорбера, исходя из допущения , что количества газа, поднимающегося с различных тарелок абсорбера, связаны следующим уравнением:

где NIK N2 - количество импульсов компаратора, соответствующее вместимости ТПУ 1-го и 2-го разрядов за /-е измерение ; Г2 -время прохождения поршня в поверяемой ТПУ. Определяют изменение расхода

талитического окисления этилена должно оыть изучение влияния промоторов на кинетику процесса, поскольку промоторы, меняя свойства поверхности катализатора, определяют изменение электронных систем хемосорбируемых молекул, форму промежуточных соединений и радикалов и т. д.

Оценка химической стабильности производится по ГОСТ 5734—53. Этот метод заключается в том, что смазку окисляют кислородом в специальной бомбе при повышенных давлениях и температуре. В результате нагревания давление в бомбе сначала повышается, затем держится постоянным до тех пор, пока не начнется поглощение кислорода смазкой при окислении ее. Время с момента помещения бомбы в термостат до начала падения давления в ней вследствие окисления смазки считают индукционным периодом. После окисления в бомбе определяют кислотное число смазки. Чем длительнее индукционный период смазки и чем менее повысилось кислотное число по сравнению с начальным, тем выше ее химическая стабильность. Следует отметить, что этот метод очень сложен и имеет ряд существенных недостатков. Однако другого, более простого и надежного, метода пока не разработано, и

К полученному раствору добавляют при перемешивании три-четыре капли фенолфталеина. При появлении розовой окраски определяют содержание в испытуемом продукте свободной щелочи, при отсутствии окраски определяют кислотное число продукта,

Синтез осуществляют в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, опущенным в жидкость, и водосборной ловушкой типа Дина и Старка, соединенной с обратным холодильником. Смесь 0,25 моль к-бутилового спирта , 0,20 моль нафтеновых кислот, 0,5% ге-толуолсульфокислоты и 180 мл о-ксилола нагревают в этой колбе при температуре кипения до тех пор, пока выделившийся в ловушке объем воды не будет оставаться постоянным в течение 30 мин. После этого смесь охлаждают примерно до 40—45° С, переносят в делительную воронку и промывают теплой дистиллированной водой, три раза 5%-ной щелочью и снова водой до нейтральной реакции промывной воды. . Раствор обезвоживают свежепрокаленным сульфатом натрия. Ксилол и не вступивший в реакцию бутиловый спирт отгоняют вначале при атмосферном давлении, а в конце при небольшом разрежении. Эфиры нафтеновых кислот разгоняют на фракции при остаточном давлении 2—3 мм ртп. cm. Составляют баланс перегонки и в каждой фракции определяют кислотное число , эфирное число , HD, Q и молекулярный вес. Выход эфиров составляет 60—85%.

К первой группе относят способы испытания, принятые преимущественно в англо-саксонских странах, а именно способы Мичи, Снайдера и др. Эти способы ограничиваются определением в масле количества образовавшихся осадков; в них не определяют кислотное число и число омыления. Ко второй группе относят способы, принятые преимущественно на европейском континенте. Этими способами, не ограничиваясь определением процента осадка, оценивают масло также со стороны увеличения кислотного числа и числа омыления и таким образом значительна полнее характеризуют процесс старения масла.

Испытание проводят при температуре 95° в стеклянных сосудах с обратными холодильниками. Катализатором является металлическая спираль, присоединенная к мешалке. Одновременно испытывают четыре пробы каждого масла, из которых первую окисляют без катализатора, вторую — в присутствии железной спирали, третью — с медью, четвертую — со свинцом. В масле до и после окисления определяют кислотное число и число омыления. Длительность опыта 48 час.

Третий период. После отделения глицеринового слоя к саломасу прибавляют 105 мл дистиллированной воды и продолжают кипячение в течение 2 час. По окончании кипячения отбирают пробу саломаса, промывают ее несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на кислоту и определяют кислотное число и число омыления.

Для характеристики содержащихся в продукте кислот определяют кислотное число последних. Остальные величины легко подсчитать на основании известных величин.

Для предварительной оценки склонности масел к окислению и выделению осадков предложены различные методы. В основном они сводятся к ускоренному окислению масел воздухом^ или кислородом в бомбах или стеклянных приборах при 120—200 °С. После окисления определяют кислотное число и содержание осадка. Показатели химической стабильности по этим методам служат для оценки турбинных компрессорных, трансформаторных и некоторых других масел. Моторные свойства масла для двигателей

Второй метод заключается в окислении смазки в бомбе под давлением кислорода 8 кгс/см2 при температуре 100° С в течение 100 ч. Этот метод аналогичен определению индукционного периода моторных топлив. При окислении смазок наблюдают за падением давления кислорода в бомбе, которое по техническим нормам не должно превышать 0,3—0,5 кгс/см*. После опыта определяют кислотное число окисленной смазки, величина которого не должна быть более 1 мг КОН на 1 г.

В процессе производства и при контроле качества конечного продукта проводят химический анализ, с помощью которого чаще всего определяют кислотное число, число омыления, эфирное число, а также количественное содержание карбоновых кислот, окси-кислот и неомыляемых продуктов окисления нейтрального характера.

Для выделения продукта окисления реакционные мкссы от нсех серий огоытов объединяют, охлаждают до 10--1ПиС и ныпавшие кристаллы кислоты отделяют на воронке Бгохнера. Кислоту •перекристаллизовыва.ют из воды, сушат и определяют кислотное число и температуру плавления.