Главная -> Словарь

Перестанет увеличиваться

Чистый сухой тигель прокаливают в течение 30 мин в электрическом муфеле или на горелке; прокаленный тигель охлаждают в. продолжение 30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, после чего тигель взвешивают. Затем его повторно прокаливают в тех же условиях, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес тигля после повторного взвешивания не перестанет изменяться. По достижении постоянного веса тигля в него берут навеску нефтепродукта, которая не должна занимать более 2/3 объема тигля.

Титрование в абсорбере сероводорода производят по мере его выделения до изменения окраски от желтой до розовой. Температуру реакционной смеси не снижают до конца испытания. По окончании выделения сероводорода прекращают подачу азота в колбу и отодвигают колбонагреватель. Колба охлаждается и при этом поглотительный раствор из абсорбера засасывается в соединительную трубку и смывает адсорбированный стенками сероводород. Когда вся трубка наполняется раствором, быстро подставляют колбонагреватель. Содержимое колбы нагревается и раствор при этом из трубки стекает в абсорбер. Операцию эту повторяют несколько раз до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет поглотительного раствора. Отмечают суммарное количество раствора уксуснокислой ртути, пошедшее на титрование.

по трубке ,5. Перегонку продолжают до.тех пор, пока уровень воды в ловушке перестанет изменяться. Указания на методологические тонкости проведения подобных измерений можно найти -в работах .

Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться, но не более одного часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 мин. в водяной бане с температурой 60—70° для осветления растворителя, а затем по охлаждении отсчитывают содержание воды. Для определения весового процентного содержания воды в нефтепродукте полученный объем воды умножают на 100 и делят на навеску. Если весовой процент необходимо перевести в объемный, то его умножают на плотность продукта. Если продукт содержит более 10% влаги, то для испытания берут такое количество продукта, чтобы объем воды, собирающейся в приемнике, был меньше 10 мл.

Для насыщения воздушного пространства в колбе, счетчике пузырьков и газовой бюретке парами испытуемого продукта приводят в действие мешалку при закрытом кране 6. Насыщение парами производят до тех пор, пока уровень воды в бюретке не перестанет изменяться, после чего открывают кран 6 для соединения бюретки с атмосферой, быстро устанавливают поднятием сосуда 7 уровень воды в бюретке на нулевое деление, а затем поворотом крана 6 прибор изолируют от атмосферы 1. Затем поворачивают пробку 2 так, чтобы гидрид кальция высыпался в топливо, помещенное в колбу 1, при легком встряхиваний.

Затем сухой, чистый пикнометр, промытый и высушенный описанным выше способом, осторожно наполняют испытуемым продуктом , стараясь не замазать стенок и горлышка, и выдерживают в термостате или бане при температуре 20 ? 0,1° до тех пор, пока мениск продукта не перестанет изменяться. Избыток продукта отбирают фильтровальной бумагой, свернутой в тонкую трубку. Уровень нефтепродукта в пикнометре устанавливают по верхнему мениску. После этого пикнометр с продуктом тщательно вытирают льняной тряпкой и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г.

Затем пикнометр с нефтепродуктом заполняют дистиллированной водой и выдерживают в термостате или бане при температуре 20° до тех пор, пока уровень воды не перестанет изменяться. Избыток воды отбирают пипеткой или свернутой в трубку полоской фильтровальной бумаги и вытирают шейку внутри. Уровень воды устанавливают по верхнему краю мениска, после чего, тщательно вытерев пикнометр снаружи, взвешивают его с точностью до 0,0002 г. «Видимую» плотность о/ испытуемого нефтепродукта вычисляют по формуле

.электровоздушной бани или горелки. Газ из бюретки пропускают над окисью меди, помещенной в фарфоровую трубку до тех пор, пока объем не перестанет изменяться. Затем непоглощенному газу дают охладиться до комнатной температуры и проводят окончательно измерение оставшегося объема. Количество водорода определяют по разности между взятым на сжигание и оставшимся газом. Окись меди после анализа регенерируют пропусканием кислорода через трубку при 300°.

При определении плотности сухой и чистый пикнометр, водное число которого известно , наполняют испытуемым продуктом с некоторым избытком и выдерживают в бане или термостате при температуре определения до тех пор, пока мениск продукта не перестанет изменяться. Избыток топлива отбирают и пикнометр взвешивают на аналитических весах. Плотность d испытуемого нефтепродукта вычисляют по формуле d=m'/m, где т' — масса нефтепродукта в пикнометре; т — водное число пикнометра.

Для маловязких продуктов. Промытый пикнометр споласкивают дистиллированной водой, остаток которой удаляют споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, и после высушивания взвешивают на аналитических весах. При помощи пипетки или воронки с тонко оттянутым концом наливают в пикнометр дистиллированную воду до метки и устанавливают его в водяную баню или специальный термостат при 20° С. Через 10—15 мин, когда уровень воды в пикнометре перестанет изменяться, избыток воды выше метки удаляют кусочком фильтровальной бумаги.

перестанет изменяться. В дальнейшем вывод выражений термов (простых

2. Способ перегонки. Способ основав на отгонке воды из нефтепродукта к нефти в приборе Дина-Старка. 8 колбу заливают нефть и туда же добавляют сухой бензин с температурой кипения выве 95°С. При нагревании колбы градуированная часть приемника быстро заполняется жидкостью, причем в нижней части собирается вода, в аэрхвеЗ - бензин, избыток которого сливается в ту же колбу."когда количество воды в приемнике перестанет увеличиваться, нагревание колбы прекращают и замечают объем воды в приемнике.

Черпожуков определяет акцизные смолы не в отстойнике, а в пробирке от центрифуги, заполняемой пропорционально меньшими количествами реагентов, применяемых и в акцизном способе. Такой вариант несомненно имеет большое преимущество в скорости определения. Однако и по этому способу невозможно осаждение кислотного слоя ;в случае исследования таких продуктов, как некоторые вапоры, гудроны и т. п., и хорошим средством для коагуляции является прибавление 2—3 капель нафтеновых кислот, быстро коагулирующих кислый гудрон. В коническую пробирку от центрифуги, емкостью на 15 см3, разделенную на 0,1 см3, наливается 5 см3 серной кислоты уд. веса 1,84, осторожно по стенке добавляется 5 см* испытуемого продукта . Очень густые продукты при этом разбавляются равным объемом бензина, испаренного до 100° и зачищенного от непредельных и ароматических углеводородов. После отсчета границы слоев при данной температуре пробирку закрывают пробкой, пришлифованной, и встряхивают не менее пяти минут. Затем производится центрифугирование в течение 5 мин. и делается первый отсчет приращения объема кислоты. Через 5 мин. производится второй отсчет и т. д., пока объем кислоты не перестанет увеличиваться . Если оказалось необходимым вводить нафтеновую кислоту, объем введенных капель также увеличивается. Окончательный отсчет прироста объема кислоты производится после приведения пробирки с содержимым к первоначальной температуре замера. Совпадения определений по этому спосббу достаточно хороши, особенно если пользоваться, как это рекомендует Черножуков, несколько большими пробирками.

вилки 9, оставляют трубку 12 нагреваться 3 — 4 мин до 260 — 270° С. Когда температура установится и объем газа в бюретке перестанет увеличиваться, кран VIII поворачивают на 00° для разобщения пипетки 4 с бюреткой, и при помощи крана X сообщают трубку 12 с сосудом 6. Приоткрывают краны вилки 9 и медленно направляют газ из бюретки черее; трубку 12 в сосуд 6. При обратном пропускании из сосуда 6 в бю--ретку и при дальнейшей циркуляции скорость прохождения: газа может быть увеличена до нормальной , Кран сосуда 6 закрывают и измеряют объем газа, продолжая нагр звать газ в трубке 12 до прекращения изменения объема После того как будет достигнут постоянный объем, вынимают термэметр 14, снимают печь 13 с сжигательной трубки, откидывают в сторону печь и переключают автотрансформатор 15 па нагрев печи до 850° С. При опущенной вниз 'уравнительной скляпко 8 и открытых кранах вилки 9 дают трубке 12 охладиться до ком-иатнэй температуры. Газ пропускают несколько раз из бюретки в сосуд 6 через охлажденную трубку 12 и затем измеряют его объем. Уменьшение объема газа после сжигания принимают за объем водорода:

73 г адипиновой кислоты, 176 г изоамило-иого спирта, 12 г катионита КУ-2 и 60 мл толуола нагревают при 140—150° С в течение 2 ч до тех пор, пока объем воды в ловушке не перестанет увеличиваться. После обработки продуктов реакции анионитом АВ-17 и перегонки эфира выход составил 133 з, или 92% от теоретического.

Как только количество воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным, перегонку прекращают. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

ской колбе. Испарившиеся частицы воды конденсируются в холодильнике и их собирают в градуированный стеклянный приемник. Нагревание прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться.

2) Способ перегонки. Способ основан на отгонке воды из нефтепродукта и нефти в приборе Дина-старка. В колбу заливают нефть и туда же добавляют сухой бензин с температурой кипения выше 95°С. При нагревании колбы градуированная часть приемника быстро заполняется жидкостью» причем в нижней части собирается вода, в верхней - бензин» избыток которого сливается в ту же колбу. Когда количество вода в приемнике перестанет увеличиваться, нагревание колбы прекращают и замечают объем воды в приемнике.

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка'21. Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле:

Кипячение прекращают, когда объем воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено. Когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до просветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнавшейся воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10%, то вся вода от 100 г пробы не поместится в ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г.

При сборке аппарата в колбу помещают кусочки фарфора, капилляры или 3—5 капель силиксоновой жидкости для предотвращения перебросов. Нагревают содержимое колбы до кипения и ведут перегонку со скоростью 2—4 капли в 1 с. Время перегонки от 30 до 60 мин. Перегонку прекращают после того как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным. Аппарат разбирают, когда система охладится до комнатной температуры.