Главная  Переработка нефти и газа 

Скачать эту книгу

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 [ 27 ] 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

По физиологическим причинам ошибки при измерении времени секундомером не могут быть меньше ±0,1 сек. Были предложены различные фотоэлектрические и другае приборы, позволяющие увеличить точность отсчетов времени [14], но они сложны и их пршенение в обычных анализах не оправдывается.

могут возникнуть ошибки вследствие колебания температуры и давления во время измерения и других слзгчайных причин. Слишком короткое время истечения приводит к значительной погрешности измерения, так как точность измерения времени не превышает 0,2 сек..

Расход является обратной линейной функцией длины капилляра и возрастает в четвертой степени с увеличением диаметра капилляра. В соответствии с этим при вискозиметрии минеральных масел, имеющих сильно различные вязкости, удобнее пользоваться вискозиметрами с капиллярами постоянной длины, подбирая диаметр капилляра в зависимости от вязкости масла. Но для некоторых целей сохраняют постоянным диаметр капилляра, варьируя его длину или объем протекающей жидкости.

В ГОСТ 33-46 приведены таблицы и номограммы для подбора капилляров вискозиметров Уббелоде-Гольде и Оствальда-Пинкевича для отдельных видов нефтепродуктов в зависимости от вязкости последних.

При практических измерениях с помощью вторичных капиллярных вискозиметров обычно игнорируют поправки на концевые эффекты, но, чтобы возникающая от этого ошибка была не слишком велика, необходимо, чтобы длина капилляров была достаточно большой (для маловязких нефтепродуктов не меньше 9-Юсм), плавные переходы из резервуара в капилляр и выходы из него. Последнее особенно важно для предотвращения образования турбулентности при течении маловязких нефтепродуктов.

Тщательность выполнения вискозиметров существенно влияет на точность и воспроизводимость измерений вязкости. Наиболее важны следующие требования к деталям прибора: круглость поперечного сечения капилляра вискозиметра и постоянство его диаметра вдоль всей длины, отсутствие закруглений и перекосов капилляра, гладкость спаев стеклянных частей вискозиметра (без волнистости), плавность переходов широких частей прибора в узкие и обратных переходов и четкость меток, ограничивающих измеряемый объем жидкости.

Длина капилляра вискозиметра измеряется штангенциркулем. Точное измерение длины впаянных капилляров затруднительно, так как у них нет резкой границы.

Диаметр капилляра определяется с помощью введенной в него капли ртути. Зная вес и плотность ртути, можно вычислить ее объем, а измерив длину столбика ртути в капилляре, по формуле объема цилиндра вычислить радиус капилляра. Этот метод подробно описан в ОСТ/ВКС 7872, М. И. 5в-35.

Из нестандартных способов проверки диаметра капилляра можно указать на метод прямого определения сечения поперечного среза под микроскопом, снабженным окулярной шкалой.

Удобный способ измерения среднего диаметра основан на определении электропроводности или электрического сопротивления ртути или другой проводящей жидкости, заполняющей капилляр. Если со - электрическое сопротивление этой жидкости в капилляре, z - удельное сопротивление жидкости, I - длина капилляра, q - его поперечное сечение, то

co = z-L, (111,3)

Вместо 2 пользуются обратной ей величиной - удельной электропроводностью X = -. При 18° удельная электропроводность ртути равна

10460; 0,1 ЛГ раствора КС1 в воде 0,0И17; 0,01 N водного раствора КС10,001221 I ом/см. Измеряют w с помощью мостика Кольрауша или другими методами, описанными в курсах электрохимии (см., например, [21]).

Объем резервуара определяют взвешиванием ртути или воды, заполняющей резервуар между метками.

3. Термостатирование, способы создания разности давления» измеренне времени истечения жидкости. Точность измерения вязкости зависит наряду с размерами и тщательностью выполнения вискозиметров от точности измерения времени истечения, тщательности термостатирования и постоянства давления, под которым течет жидкость.

Секундомеры для измерения вязкости проверяют не реже трех раз в месяц сравнением их хода с ходом хронометра или сопоставлением показаний двух секундомеров. При определении вязкости секундомеры должны работать на полном заводе, лучше в лежачем положении.

Термостат составляет неотъемлемую часть установки для измерения вязкости. Заданную температуру желательно поддерживать с максимальной точностью. Для научно-исследовательских целей термостатирование проводится с высокой точностью, доходящей до ±0,01° и даже до ±0,001°. При температурах ниже нуля и выше 100° поддерживать постоянную температуру

410V

Фиг. 40. Термокриостат М. М. Кусакова.

7 - сосуд Дьюара с прозрачной полоской; 2 - змеевик для жидкого воздуха; Зп 4 - вакуумные сифоны; $ vi 6 - цилиндр для избытка жидкого воздуха; 7 - сосуд Дьюара; <? -крышка; 9 - указатель уровня; 70 - нагревательная спираль; 77 - подводка к спирали; 72 - регулятор давления; 13 - электромотор; 14 - нагревательная спираль; 75 - вискозиметр; 76 - мешалка; 77 - термометр; 75 - терморегулятор;

19 - термореле; 20 - переключатель; 21 - трансформатор.

труднее, чем в интервале 0-100°, в котором термостатирование должно осуществляться с точностью до ±0,1. При низких температурах допускаются колебания температуры до ±0,25°.

В вискозиметрии пользуются термостатами, наполненными жидкостью: в интервале 20-100° - водой, при более высоких температурах вазелиновым маслом (100-150°) и расплавленным парафином (150-200°); ниже 0°- смесью спирта или керосина с твердой углекислотой. Термокриостат, усовершенствованный М. М. Кусаковым для точного термостатирования при низких температурах, изображен на фиг. 40. Описание других криостатов см. [96].

Гидростатическое давление в вискозиметре создается разностью уровней жидкости в резервуаре и приемном сосуде после капилляра. С некоторым

приближением среднее гидростатическое давление может быть вычислено по формуле

i + fta «.

(III, 4)

где 0 - плотность жидкости; - разность высот столбов жидкости в резервуаре и в приемном сосуде в начале истечения выбранного объема жидкости;

-разность высот столбов жидкости в резервуаре и приемном сосуде в конце истечения выбранного объема жидкости; g - ускорение силы тяжести.

Разность высот жидкости в вискозиметре обычно удается измерить непосредственно. Если форма вискозиметра не позволяет приложить линейку или другой измерительный инструмент, проектируют мениски жидкости в резервуаре и в приемнике на миллиметровую бумагу и на ней измеряют расстояние между менисками. Однако иногда и этот прием оказывается неприемлемым. Тогда разность высот вычисляют косвенным путем.

Известно, что время истечения ньютоновской жидкости через капилляр при ламинарном режиме течения обратно пропорционально давлению: pt = К (К постоянная). Приложив к жидкости в вискозиметре дополнительные давления

и pj, мы получим (р + /j)/j=:/C и (pg + Л) f3 = = К. Зная pj и Ра и измерив w f, нетрудно вычислить А.

Дополнительное давление на жидкость в вискозиметре создается или путем нагнетания в резервуаре или отсасывания в приемном сосуде. Нагнетание осуществляется насосом или давлением дополнительного столба жидкости. Отсасывание производится вакуумным механическим или водоструйным насосом. Для малых раз режений пользуются также водяным или ртутным аспиратором.

Установка для создания дополнительного давления, которой мы пользовались в своих опытах, показана на фиг. 41. Она состоит из двух сообщающихся сосудов 7 и 2, один из которых помещается на подвижной полке 3. Разность уровней жидкости, налитой в эти сосуды, создает давление, которое подается в вискозиметр. При работе с малыми давлениями сосуды заполняют водой, а при работе с большими давлениями - ртутью.

Фиг. 41. Простая установка для создания давления в капиллярных вискозиметрах.

7 и 2 - сообщающиеся сосуды; 3 - подвижная полка; 4 - манометр; 5 - кран.

всех соединений уста-приборов, создающих

Описанная установка позволяет поддерживать давление до 300-350 см вод. ст. при колебании давления не больше ±0,1 сМ вод. ст. Она лучше работает при давлениях 10-150 см вод. ст. Постоянство давления зависит от герметичности кранов и новки, что имеет существенное значение для всех давление или разрежение в вискозиметрах.

Установки, создающие давление или разрежение с помощью механических и водоструйных насосов, показаны на фиг. 29 и 57. Так как эти приборы дают колеблющиеся давления, их необходимо снабжать буферными сосудами для выравнивания давления. Удобны также гидростатические регуляторы давления, один из которых изображен на фиг. 57. Разрежение в этом приборе определяется высотой столба жидкости в цилиндре-регуляторе от верхнего уровня до конца погруженной в него трубки.

С помощью водоструйных и особенно механических насосов можно получить высокие разности давлений (до 500 мм рт. ст. и больше). Обычно эта граница определяется возможностями герметизации установки, а не производительностью насосов. Но с помощью описанных установок трудно поддерживать постоянство разрежения с высокой точностью.

Для получения весьма стабильных давлений или разрежений предложены различные специальные установки, описание которых см. [10] и [11].